Školenie vnútornej kontroly

Školiace centrum Eco Sphere realizuje školenia o vnútrolaboratórnej kontrole kvality skúšobných laboratórií.

Vnútrolaboratórna kontrola (ILC) - nevyhnutný prvok systému manažérstva kvality - mechanizmus manažérstva kvality technologických procesov pri výskume.

Školiaci program pre vnútrolaboratórnu kontrolu vyvinula Gusarova S.N.

O VÝCVIKU

Školenie o vnútrolaboratórnej kontrole umožní:

• zvládnuť nové metódy vnútrolaboratórnej kontroly;
• kompetentne vypracovať výsledky vnútornej laboratórnej kontroly;
• upevniť doterajšie teoretické poznatky o praktické cvičenia a následne ich implementovať vo svojom laboratóriu;
• zabezpečiť a kontrolovať súlad metrologických charakteristík meraní/analýz s požiadavkami;
• a v dôsledku toho úplne nezávisle a hlavne správne vykonať súbor opatrení na vnútrolaboratórnu kontrolu.

Školiaci program pre vnútrolaboratórnu kontrolu je navrhnutý tak, aby vyhovoval potrebám laboratórií zapojených do inštrumentálnych meraní ako aj analytických laboratórií. S podrobným tréningovým programom sa môžete zoznámiť v záložke OBSAH PROGRAMU.

PODMIENKY A NÁKLADY

Najbližšie termíny školenia o vnútrolaboratórnej kontrole - od 1. do 3. júla 2019

Náklady na denné / dištančné vzdelávanie - 15 00 0 rubľov / 12 750 rubľov (NDS sa nezobrazuje)

K dispozícii je tiež výhodný cenový systém - zľavy od 20%

DOKLADY O ŠKOLENÍ

V dôsledku tréningu a úspešné doručenie skúškou získate Osvedčenia o zavedenej forme zdokonaľovacieho školenia za doplnkové odborný program„Systém manažérstva kvality skúšobných laboratórií“ na tému „Vnútrolaboratórna kontrola kvality výsledkov meraní (kontrola, skúšky, rozbory)“ v rozsahu 24 hodín. Tento dokument je v súlade s požiadavkami Ministerstva školstva a vedy Ruská federácia(Objednávka č. 499 z 1. júla 2013) a tiež spĺňa požiadavky Federálnej akreditačnej služby.

Tento článok je venovaný praktickej realizácii kontroly stability výsledkov analýzy formou selektívnej štatistickej kontroly na alternatívnej báze v skúšobných laboratóriách ropných rafinérií. Uvádza sa schéma výberu plánu kontroly a podmienka akceptovania výsledkov analýzy obsiahnutých v návrhu normy organizácie pre túto metódu. Implementácia metódy monitorovania intralaboratórnej presnosti a chyby stanovenia hustoty je znázornená na príklade pracovných vzoriek bezolovnatého benzínu a vzoriek štandardnej hustoty. Na základe výsledkov implementácie plánu kontroly, vrátane veľkosti vzorky, akceptačných a zamietnutých čísel, sa zistilo, že stabilita výsledkov analýzy hustoty je uspokojivá. Výhodou opísanej metódy je jednoduchosť, možnosť zníženia mzdových nákladov a nákladov na nákup činidiel. Zavedenie návrhu normy pre organizáciu na kontrolu stability výsledkov analýz formou náhodnej štatistickej kontroly umožní laboratóriám experimentálne potvrdiť technickú spôsobilosť a splniť jednu z požiadaviek akreditačných kritérií pri optimalizácii nákladov na internú kontrolu kvality skúšok. .

vzorkovacia štatistická kontrola

stabilita výsledkov

vnútrolaboratórna presnosť

chyba

1. Butylin E.V., Michailova P.G. Vývoj laboratória informačný systém kvalita ropných produktov // Pokroky v chémii a chemickej technológii. - 2001. - č.1. – URL: http://e.lanbook.com/view/journal/166824/page4 (prístup 21.10.2015).

2. GOST R 51105-97. Palivá pre spaľovacie motory. Bezolovnatý benzín. Technické údaje.

3. GOST R 51069-97 Ropa a ropné produkty. Metóda stanovenia hustoty, relatívnej hustoty a hustoty v stupňoch API s hustomerom.

4. GOST ISO/IEC 17025-2009 Všeobecné požiadavky do kompetencie skúšobných a kalibračných laboratórií.

5. RMG 76-2004 Vnútorná kontrola kvalita výsledkov kvantitatívnej chemickej analýzy.

6. Fedorovič N.N. Kontrola procesu testovania na potvrdenie spôsobilosti laboratórií Izvestiya vysshikh vzdelávacie inštitúcie. Technológia potravín. - 2010. - č. 1. – S. 66.

7. Fedorovič N.N., Fedorovič A.N. Implementácia metód na vykonávanie testov ropných produktov // Základný výskum. - 2008. - Číslo 7. - S. 69.

V súčasnosti môžu skúšobné laboratóriá garantovať zákazníkovi príjem presných a spoľahlivých údajov len vtedy, ak toto laboratórium prejde akreditačným konaním v zmysle federálny zákon„O akreditácii v národnom akreditačnom systéme“.

Akreditácia laboratórií je spôsob zisťovania ich technickej spôsobilosti na určité druhy skúšok, meraní a kalibrácií. Poskytuje oficiálne uznanie laboratóriám, čím zákazníkom uľahčuje vyhľadávanie a výber spoľahlivých poskytovateľov testovacích, meracích a kalibračných služieb, ktorí spĺňajú ich požiadavky. Akreditácia laboratórií je na medzinárodnej a národnej úrovni vysoko uznávaná ako spoľahlivý ukazovateľ technickej spôsobilosti.

Kľúčovou požiadavkou na akreditáciu skúšobných laboratórií je dostupnosť a implementácia príručky kvality. Podrobné požiadavky do systému manažérstva a implementácie tohto systému – nevyhnutné podmienky pre normálna operácia akreditovanou osobou, pretože práve tento dokument popisuje všetky postupy, ktoré zabezpečujú sledovateľnosť a spoľahlivosť hodnotenia. Systém riadenia laboratória poskytuje požiadavky na hlavný proces - implementáciu testovacích postupov a na procesy poskytovania zdrojov, analýzy a merania a tiež zdôrazňuje spätná väzba so spotrebiteľom.

Pri vývoji a aktualizácii príručky kvality sa skúšobné laboratóriá riadia požiadavkami normy GOST R 17025.

Príručka kvality by mala popisovať pravidlá riadenia kvality výsledkov testov vrátane pravidiel plánovania a analýzy výsledkov kontroly kvality testov, ktoré zabezpečujú internú kontrolu kvality testov.

Ako ukazuje prax, interná kontrola kvality v skúšobných laboratóriách sa vykonáva vo forme sledovania stability výsledkov analýz pomocou Shewhartových regulačných diagramov.

Navrhujeme kontrolu stability výsledkov skúšok v skúšobni ropných rafinérií formou selektívnej štatistickej kontroly (SSC) na alternatívnej báze. Umožňuje vám kontrolovať chybu a vnútrolaboratórnu presnosť výsledkov analýzy. Táto metóda sa ľahko vykonáva, vykonáva sa na základe výsledkov analýzy pracovných vzoriek, vyžaduje menej štandardných vzoriek, znižuje celkový počet testov potrebných na kontrolu.

Vypracovali sme návrh normy organizácie STO „Vnútrolaboratórna kontrola kvality skúšok. Sledovanie stability výsledkov skúšok formou selektívnej štatistickej kontroly vnútrolaboratórnej presnosti a chybovosti výsledkov analýzy s prihliadnutím na odporúčania RMG 76 .

Plán VSC pre vnútrolaboratórnu presnosť a chybovosť výsledkov analýzy a jeho implementácia sú znázornené na obr. 1 a 2.

Ryža. 1. Plán odberu vzoriek pre vnútrolaboratórnu presnosť a chybu výsledkov

V súlade s návrhom normy organizácie vykonali kontrolu stability výsledkov skúšok indexu hustoty pri 15 °C.

Na kontrolu vnútrolaboratórnej presnosti boli použité výsledky testovania pracovných vzoriek bezolovnatého benzínu značky Normal-80 podľa GOST R 51105, na kontrolu chyby, GSO hustoty ropy a ropných produktov.

Ryža. 2. Implementácia plánu vzorkovania štatistickej kontroly vnútrolaboratórnej presnosti a chyby

Kontrola stability výsledkov testu bola vykonaná do jedného mesiaca. Objem kontrolovaného súboru výsledkov analýz bol 90 pracovných vzoriek. Hranicu prijateľnej kvality zvolilo 6,5 %, pretože odporúča sa na analýzu vzorky priemyselná produkcia. V úvodnej fáze v laboratóriu VSK bola použitá bežná úroveň kontroly kvality (normálna kontrola).

Podľa prezentovaných prvotných údajov boli zvolené parametre zámeru VSK:

a) počet kontrolných postupov (veľkosť kontrolnej vzorky) potrebných na posúdenie kvality výsledkov analýzy šarže pracovných vzoriek vykonaných počas mesiaca, n = 13;

b) normy VSK:

1) akceptačné číslo h = 3;

2) číslo odmietnutia h′ = 4.

V súlade s plánom odberu vzoriek sme z výsledkov testovania hustoty pracovných vzoriek bezolovnatého benzínu značky Normal-80 získaných v priebehu mesiaca vybrali náhodne(pomocou tabuľky náhodných čísel) 13 výsledkov kontrolných postupov získaných z výsledkov kontrolných meraní.

Na kontrolu vnútrolaboratórnej presnosti sme určili kontrolný štandard (limit vnútrolaboratórnej presnosti) Rl s prihliadnutím na RMS hodnotu vnútrolaboratórnej presnosti sRl. Podľa predchádzajúcich období sRl = 0,0001.

Hodnota kontrolného štandardu Rl bola vypočítaná podľa vzorca

R l \u003d 2,77 s R l, (1)

kde s R l je efektívna hodnota vnútrolaboratórnej presnosti (ukazovateľ vnútrolaboratórnej presnosti výsledkov analýzy).

Každý výsledok kontrolného postupu bol porovnaný s kontrolným štandardom Rl. Na základe výsledkov porovnania bol urobený záver o súlade alebo nesúlade výsledku kontrolného konania.

Výsledky selektívnej štatistickej kontroly vnútrolaboratórnej presnosti s použitím pracovných vzoriek bezolovnatého benzínu značky Normal-80 sú uvedené v tabuľke. 1.

Výsledkom hodnotenia 13 vzoriek pri kontrole vnútrolaboratórnej presnosti bolo zistené, že počet nezhodných výsledkov kontrolných postupov, t.j. výsledky kontrolných postupov, ktoré sú vyššie ako hodnota kontrolného štandardu, je h k \u003d 3.

Výsledná hodnota hk bola porovnaná s akceptačným číslom h = 3.

stôl 1

Výsledky odberu vzoriek štatistická kontrola vnútrolaboratórnej presnosti pomocou pracovných vzoriek

Keďže hk ≤ h (3 ≤ 3), intralaboratórnu presnosť výsledkov testov pre pracovné vzorky získané v kontrolovanom období považujeme za vyhovujúcu.

Pri kontrole chyby za kontrolované obdobie bolo vykonaných 13 skúšok kontrolného objektu, ktorý bol použitý ako Štátna štandardná vzorka hustoty ropy a ropných produktov GSO 8156-2002 index PL-2 s certifikovanou hodnotou pri 15° C 730,5 kg/m3.

Výsledky kontrolných postupov Kk pri kontrole chyby boli vypočítané podľa vzorca

K k \u003d X cf - C, (2)

kde Xav je aritmetický priemer výsledkov paralelných stanovení charakteristík kontrolnej vzorky; C - certifikovaná hodnota charakteristík vzorky pre kontrolu.

Hodnota kontrolného štandardu K pri kontrole chyby bola určená vzorcom

kde ± Dl je hodnota chybovej charakteristiky výsledkov analýzy zodpovedajúca certifikovanej hodnote kontrolnej vzorky.

Absolútna chyba certifikovanej hodnoty použitej štandardnej vzorky pri Р = 0,95 je ±0,0003 g/cm3.

Získané výsledky sú uvedené v tabuľke. 2.

Výsledkom vyhodnotenia 13 kontrolných postupov pri kontrole chýb sa zistilo, že počet nevhodných výsledkov kontrolných postupov, t.j. výsledky kontrolných postupov, ktoré sú vyššie ako hodnota kontrolného štandardu, je h k \u003d 1.

Výsledná hodnota hk bola porovnaná s akceptačným číslom h = 3.

Keďže hк ≤ h (1 ≤ 3), považujeme chybu vo výsledkoch testov vykonaných počas kontrolovaného obdobia za uspokojivú.

V prípade neuspokojivej vnútrolaboratórnej presnosti alebo chyby vo výsledkoch analýzy zistite a odstráňte možné dôvody a potom sa môže rozhodnúť o zavedení vylepšených postupov kontroly kvality s prísnejšími normami kontroly pre následné odbery vzoriek. Ak sa vnútrolaboratórna presnosť alebo chyba výsledkov rozborov pri normálnej kontrole počas desiatich po sebe nasledujúcich kontrolovaných období považuje za vyhovujúcu a celkový počet nejednotných výsledkov kontrolných postupov v desiatich vzorkách neprekročí zodpovedajúci limitný počet, prejdú na oslabenú kontrolu. V uvažovanej situácii sa počet kontrolných postupov zníži na 5.

tabuľka 2

Výsledky kontroly štatistických chýb vzoriek pomocou štandardnej vzorky

Z práce teda vyplýva, že navrhovaná metóda v porovnaní so Shewhartovými regulačnými schémami eliminuje duplicitné postupy, čo výrazne znižuje mzdové náklady a náklady na nákup štandardných vzoriek. Implementácia vypracovaného projektu CTO v rámci súčasného systému riadenia v skúšobni ropného rafinérskeho priemyslu nebude predstavovať ťažkosti a umožní laboratóriu preukázať optimalizovaný prístup k zabezpečeniu kvality výsledkov skúšok, ktorý je braný do úvahy. účtu pri akreditácii laboratória.

Recenzenti:

Yasyan Yu.P., doktor technických vied, profesor, vedúci. Katedra technológie ropy a zemného plynu, Štátna technologická univerzita Kuban, Krasnodar;

Bokovikova T.N., doktorka technických vied, profesorka, profesorka Katedry chémie, metrológie a normalizácie, Kuban State Technology University, Krasnodar.

Bibliografický odkaz

V našom laboratóriu, ako v každom akreditovanom laboratóriu, existuje systém kvality vrátane systému kvality vykonávania analýz, preto jedným z hlavných dokumentov nášho akreditovaného laboratória je „Príručka kvality“, v ktorej je jednou z hlavných častí oddiel - "Politika a ciele systému kvality" podľa GOST R ISO/IEC 17025-00 "Všeobecné požiadavky na spôsobilosť skúšobných a kalibračných laboratórií", ktoré priamo aplikujeme pri našej práci.

Zavedenie noriem GOST R ISO 5725-2002 do praxe skúšobných laboratórií znamená osvojenie si medzinárodne uznávaných pravidiel plánovania a vykonávania medzilaboratórnych experimentov na hodnotenie ukazovateľov presnosti (správnosti a presnosti) meracích metód a výsledkov, metód hodnotenia prijateľnosti výsledky meraní, metódy riešenia sporov, zavedenie postupov vnútrolaboratórnej kontroly kvality používaných metód merania, ktoré by mali zlepšiť kvalitu meraní v laboratóriu.

Základom politiky v oblasti kvality a efektívnosti využívania výsledkov kvantitatívnych chemických rozborov (QCA) v laboratóriu je systém metrologickej podpory QCA, t.j. systém riadenia a uplatňovanie organizačných, metodických a technický vývoj, normy a pravidlá zamerané na zabezpečenie jednoty a presnosti CKO. Jednou z hlavných funkcií tohto systému je vykonávať internú kontrolu kvality výsledkov CCA.

Vnútrolaboratórna kontrola je určená na zisťovanie nesúladu podmienok vykonávania meraní s požiadavkami MVI, na predchádzanie vydávaniu chybných výsledkov a na okamžitú reakciu v situáciách, keď chyba kontrolných meraní nezodpovedá prisúdeným charakteristikám meracieho zariadenia. MVI.

Vnútorná kontrola kvality výsledkov CKO zabezpečuje vykonávanie prevádzkovej kontroly opakovateľnosti, strednej presnosti, presnosti a štatistickej kontroly a vykonáva sa podľa plánu laboratória schváleného vedúcim. Potreba použiť jednu alebo druhú formu kontroly je stanovená špecifickou testovacou metódou.

Prevádzkové riadenie sa vykonáva podľa algoritmov uvedených v metódach CCA alebo v MI 2335-2003 „GSI. Kontrola kvality výsledkov kvantitatívnej chemickej analýzy“ s prihliadnutím na GOST R 5725-6-2002 „Presnosť (správnosť a správnosť) meracích metód a výsledkov“ hodnotením zhody výsledku kontrolného postupu podľa normy ustanovenej pre túto analýzu.

Pri použití vyššie uvedených princípov sa podľa odsekov Príručky kvality výrazne uľahčuje vnútrolaboratórna a medzilaboratórna kontrola, pretože sú stanovené jednotné pravidlá pre analýzu a zaznamenávanie údajov a je zabezpečená spoľahlivosť výsledkov.

Pri vykonávaní internej kontroly kvality meraní v rokoch 2011-2012 som použil metódu internej kalibrácie - metódu pridávania štandardov. V rokoch 2011-2012 sa vykonával raz za štvrťrok, v roku 2013 - raz za dva mesiace, s použitím GSO a MSO zloženia pesticídov (pozri tabuľku)

V roku 2011 bol zavedený interný program kontroly kvality pre kvantitatívnu chemickú analýzu, ktorý bol vypracovaný s ohľadom na požiadavky vyššie uvedených regulačných dokumentov.

Program určuje postup kontroly, objekty, prostriedky a formu kontroly kvality výsledkov CKO. Pomocou tohto programu bola preverená kontrolovateľnosť postupu vykonávania rozboru dvoch objektov: vody a mlieka. Údaje sú uvedené v tabuľke

Pri použití metódy internej kalibrácie (metóda pridávania štandardu) pridajte do vzorky určité množstvoštandardný doplnok.

Hlavným predpokladom metódy vnútorného pridávania je, že štandardná prísada prechádza všetkými fázami analýzy spolu so vzorkou.

Výsledky analýzy sa nazývajú spoľahlivé, ak sú správne a dobre reprodukovateľné. Dobrá reprodukovateľnosť sa dosiahne minimalizáciou náhodných chýb a správnosť sa dosiahne odstránením systematických chýb. Náhodné chyby môžu byť hodnotené a minimalizované v priebehu intralaboratórnych štúdií. Na identifikáciu a odstránenie systematických chýb sú potrebné externé prostriedky – napríklad medzilaboratórne štúdie.

prepis

1 Prečítajte si a zistite: akým problémom čelia laboratóriá pri implementácii postupov vnútornej kontroly; ako zvoliť správny typ regulačnej schémy pre meraciu techniku; na základe akých faktorov sa vykonáva plánovanie vnútornej kontroly kvality. SELIVANOVA vedúca oddelenia kontroly kvality CJSC "Centrum pre výskum a kontrolu vôd" Zvažujú sa rôzne prístupy k organizácii vnútornej kontroly kvality v laboratóriu, základné požiadavky a postupy. , v praktickej činnosti laboratórií stále vyvstávajú otázky, aby ktoré odpovede nie sú okamžite dostupné. Patria sem: 1. Aké faktory by malo laboratórium zvážiť pri plánovaní vnútorných kontrol? 2. Ako potvrdiť kvalitu každej pracovnej vzorky? 3. Čo je to "séria meraní" a ako nastaviť jej veľkosť? 4. Ako si vybrať najlepšie metódy kontroly? Na zodpovedanie všetkých vzniknutých otázok je potrebné najskôr zdokumentovať postup vnútornej kontroly v systéme riadenia laboratória. Môžete to urobiť v príručke kvality alebo vytvoriť samostatný organizačný štandard. Napríklad v ZAO TsIKV boli vyvinuté dva štandardy: „Vnútrolaboratórna kontrola kvality kvantitatívnej chemickej analýzy“; "Vnútrolaboratórna kontrola kvality sanitárnej mikrobiologickej analýzy". Vypracovanie dvoch štandardov je spojené s odlišným prístupom k postupom vnútornej kontroly. Takže pre kvantitatívnu chemickú analýzu môžu byť vyjadrené vo forme preventívnej kontroly a kontroly stability výsledkov meraní. A kvalita sanitárnych a mikrobiologických rozborov sa dosahuje dodržiavaním a sledovaním postupov a podmienok testovania, to znamená, že je založená len na preventívnej kontrole. Napriek zásadným rozdielom v prístupe k WCC, oba štandardy stanovujú jednotné požiadavky na organizáciu a vykonávanie práce. Laboratórium by malo mať jasné rozdelenie zodpovedností a právomocí na každom pracovisku, pričom personál by mal chápať dôležitosť kontrolných postupov a dôsledky, ak sa nevykonávajú správne. K tomu je potrebné správne zorganizovať prácu, to znamená prijať určitú organizačnú štruktúru, kde sa pre každý odkaz v interných dokumentoch určia práva, povinnosti a zodpovednosti. Na obr. 1 je znázornený príklad takejto konštrukcie. Takýto systém organizácie práce a riadenia umožňuje kontrolu kvality produktu

2 Tabuľka 1 Vyhodnotenie minimálneho počtu kontrol za mesiac n počet výsledkov AP za mesiac > 500 n k počet kontrolných postupov za mesiac sledovať výkon analytickej práce na každom pracovisku a promptne reagovať na odchýlky vyplývajúce z analýzy. PLÁNOVANIE VNÚTORNEJ KONTROLY KVALITY Plán IQC by mal pokrývať všetky charakteristiky, ktoré sa majú určiť, tj plánovanie by sa malo vykonávať pre každú metódu na základe: počtu analýz vykonaných metódou a ich frekvencie; počet operátorov vykonávajúcich merania; prítomnosť zmien v práci operátorov; dostupnosť vzoriek na kontrolu. Zvážte praktické otázky plánovacích postupov. 1 Organizačná štruktúra VKK 2 5 (n/100) Kvantitatívna chemická analýza VKK. 1. Stanovenie počtu kontrol za mesiac Na výpočet minimálneho počtu kontrol môžete použiť tabuľku uvedenú v MR „Systém kontroly kvality výsledkov analýz vzoriek predmetov životné prostredie» (tabuľka 1), podľa ktorej v závislosti od celkového počtu výsledkov analytickej práce (AR) za mesiac minimálne množstvo prostriedky kontroly v rovnakom časovom období (n až). V prípade potreby môžete zvýšiť počet kontrolných postupov, napríklad pri implementácii nová metodika, zmena dodávateľa, zaškolenie nového zamestnanca, vykonanie nápravných opatrení zo strany laboratória na základe výsledkov CQC. 2. Stanovenie kontrolného obdobia Kontrolné obdobia sa môžu líšiť pre rôzne charakteristiky, ktoré sa stanovia, od 3 6 mesiacov do jedného roka. 3. Potvrdenie kvality pracovných vzoriek Ak je počet kontrolných postupov rádovo menší ako počet analyzovaných vzoriek, ako potom potvrdiť kvalitu každej pracovnej vzorky? Všetky vzorky analyzované laboratóriom sa musia rozdeliť do dávok. V súlade s GOST R ISO je séria súborom vzoriek analyzovaných za podmienok opakovateľnosti: s rovnakou kalibráciou, rovnakou metódou, v tom istom laboratóriu, rovnakým operátorom, s použitím rovnakého zariadenia v krátkom čase. 4. Stanovenie veľkosti série meraní Počet vzoriek v sérii môže byť ľubovoľný, ale podmienkou je, aby sa v každej sérii analyzovala jedna alebo viac kontrolných vzoriek (v závislosti od veľkosti série) (pozri obr. 2). Veľkosť dávky môže súvisieť s počtom pracovných vzoriek alebo časovým intervalom. Napríklad: séria pozostáva z 20 pracovných vzoriek, to znamená, že kvalita vzoriek je nižšia ako 1 GOST R ISO Presnosť (správnosť a presnosť) meracích metód a výsledkov. Časť 1. Základné ustanovenia a definície. 20 kontrola kvality produktov

3 Interná kontrola kvality v laboratóriu je potvrdená kontrolným postupom každých 20 vzoriek; sériu môžu predstavovať pracovné vzorky na týždeň, ak sa nezmenia podmienky na vykonávanie meraní: jeden operátor, jeden merací prístroj atď. Výsledky kontrolných postupov získané počas týždňa sa teda budú vzťahovať na celú sériu vzoriek. Toto zaisťuje nevyhnutná podmienka: Kvalita každej pracovnej vzorky je potvrdená. Ryža. 2 Séria meraní HLAVNÉ TYPY KONTROLY (na príkladoch CJSC "TSIKV") Preventívna kontrola Preventívna kontrola sa vykonáva denne bezprostredne pred začatím analytických prác, výsledky sa zaznamenávajú do pracovného denníka alebo do kontrolného hárku, ktorého forma je regulovaná pre každé pracovisko vykonávateľa (pozri obr. 3). Voľba riadených parametrov vychádza z požiadaviek meracích postupov. V niektorých prípadoch je možné na základe skúseností laboratória stanoviť špecifické kontrolné postupy, ktorých frekvencia sa určuje s prihliadnutím na požiadavky regulačnej a technickej dokumentácie. V prípade nezrovnalostí vykonáva vykonávateľ nápravné alebo nápravné opatrenia, ktorých výsledky sú zaznamenané v kontrolnom liste a pristupuje k analytickej práci len vtedy, ak všetky kontrolované parametre zodpovedajú stanoveným požiadavkám! Ryža. 3 Formulár na stanovenie výsledkov preventívnej kontroly Samostatne sa môžete venovať takému parametru preventívnej kontroly, akým je kontrola stability kalibračnej charakteristiky (GC). Frekvencia sledovania stability GK je upravená v pláne vnútornej kontroly. Ako správne nastavím interval stability GC? Ak postup merania neobsahuje frekvenciu sledovania stability GC, musí ju laboratórium stanoviť nezávisle na základe nahromadených štatistických údajov. čo sa tým myslí? Ak je GC nestabilný počas dňa, potom by sa kontroly stability mali vykonávať niekoľkokrát denne; ak sa GC mierne zmení, potom raz denne; ak je GC stabilná, kontrola stability sa môže vykonávať mesačne alebo štvrťročne. V prípade, že laboratórium zisťuje obsah konkrétneho indikátora periodicky (napríklad raz za mesiac), potom je potrebné pred každou sériou meraní kontrolovať stabilitu GC. kontrola kvality produktu

4 Obr. 4 Udržiavanie kontrolných diagramov strednej presnosti s premenlivými faktormi: Personál a vybavenie Kontrola stability výsledkov meraní (Štatistická kontrola) Na kontrolu stability výsledkov meraní sa používajú Shewhartove kontrolné diagramy, ktoré sú grafickou formou prezentácie a porovnávania výsledkov meraní kontrolné zariadenia, ktoré umožňujú odhaliť nežiaduce trendy. Pozrime sa na hlavné problémy, ktoré vznikajú pri konštrukcii regulačných diagramov. Ako vybrať správny typ regulačnej schémy pre konkrétnu meraciu techniku? Hlavnou vecou pri výbere typu regulačných diagramov je ich účelnosť. Uvažujme o najbežnejších metódach sledovania stability výsledkov meraní: 1. Kontrola stability správnosti (priemerná mapa alebo mapa skreslenia). Vykonáva sa pre tie analyzované ukazovatele, pre ktoré existujú časovo stabilné prostriedky kontroly. 2. Kontrola stability štandardnej odchýlky strednej presnosti (mapa rozsahu). Odporúča sa vykonať, ak v laboratóriu: umelci pracujú na smeny; viacerí umelci vykonávajú merania pomocou rovnakej metódy; merania sa vykonávajú na rôznych analytických zariadeniach, ktoré poskytuje postup merania; ovládacie prvky sú stabilné v priebehu času. Príklad 1. 4 laboranti súčasne vykonávajú merania na stanovenie ropných produktov v odpadová voda s použitím rôznych meracích prístrojov: 2 laboranti na IR spektrometroch a 2 na meradlách koncentrácie. To vám umožňuje udržiavať kontrolné diagramy strednej presnosti s meniacimi sa faktormi: personál a vybavenie (obr. 4). Na prvej kontrolnej karte vidíme prácu dvoch operátorov, na druhej proces merania pomocou rôznych meracích prístrojov. 3. Kontrola stability štandardnej odchýlky frekvencie (mapa rozsahov alebo aktuálnych nezrovnalostí). Odporúča sa vykonať, keď technika reguluje príjem jediného výsledku merania. Ak výsledky merania pre každú vzorku prejdú akceptačnou skúškou z hľadiska opakovateľnosti (konvergencie) podľa postupu merania, potom nebude kontrola stability smerodajnej odchýlky opakovateľnosti pomocou regulačných diagramov nadbytočná. Ako si vybrať ovládacie prvky? Plán CQC by mal špecifikovať, ktoré kontroly (CM) sa budú uplatňovať. Môžu to byť modelové zmesi pripravené na základe štandardných vzoriek (RS) alebo reálne vzorky analyzované v laboratóriu. V tomto prípade je možné použiť certifikované RM aj čisté chemikálie, hlavná vec je, že sú stabilné a primerané predmetom analýzy. Ako zvoliť koncentráciu v kontrole? Pri výbere koncentrácií v SC existuje niekoľko odporúčaní: 1. Koncentráciu je najlepšie nastaviť v rozmedzí najčastejšie sa vyskytujúcich hodnôt obsahu stanoveného ukazovateľa. Príklad 2 Stanovenie oxidovateľnosti dichrómanu (kontrola kvality produktu chemická spotreba kyslíka 22

5 Interná kontrola kvality v laboratóriu CHSK) 2 v prírodnej vode. Keďže hodnota CHSK v rieke Neva sa pohybuje v priemere od 17 do 30 mg/dm 3 , kontrola stability výsledkov meraní sa vykonáva práve v tomto rozsahu. 2. Ak hodnoty určovaného ukazovateľa spadajú do rozsahu koncentrácií, pre ktoré sú v použitom postupe merania nastavené rôzne hodnoty metrologických charakteristík, potom je lepšie kontrolovať stabilitu výsledkov merania pre každú z nich. stanovený rozsah. Príklad 3 Stanovenie CHSK v odpadovej vode. Rozptyl výsledkov meraní je pomerne veľký. Technika merania má dva rozsahy. Preto sa kontrola stability výsledkov merania vykonáva pre dve špecifikované koncentrácie v dvoch rozsahoch (C = 80,0 mg/dm 3 a C = 800 mg/dm 3). 3. Môžete nastaviť koncentráciu blízkou maximálnej povolenej koncentrácii (MAC). Táto voľba je optimálna napríklad pri monitorovaní odpadových vôd predplatiteľov. Príklad 4. Podľa nariadenia 201 mesta Mestského riadiaceho výboru Správy Petrohradu je MPC ropných produktov v odpadových vodách 0,7 mg / dm 3 a podľa nariadenia vlády Ruskej federácie z r. 644 „O schválení pravidiel pre dodávku studenej vody a likvidáciu vody“ 10 mg/dm 3. Na kontrolu stability výsledkov meraní ropných produktov boli preto zvolené dve koncentrácie blízko hodnôt MPC (C = 0,8 mg/dm3 a C = 8,0 mg/dm3). Ako nastaviť štandardy pre stavebné regulačné diagramy? Uvažujme o hlavných možnostiach: 1. Charakteristiky chyby (neistoty) a ich zložky sa normalizujú v postupe merania. Toto je najbežnejší spôsob stanovenia noriem. Ak začínate pracovať s regulačnými diagramami prvýkrát, potom sa musíte spoľahnúť na normy z metodiky merania. 2. Charakteristiky chyby (neistota) a ich zložky nie sú štandardizované v postupe merania (zastarané GOST). Príklad 5. Od roku 2005 do roku 2010 v CJSC "TSIKV" sa stanovenie zvyškového aktívneho chlóru uskutočnilo podľa GOST "Metódy na stanovenie obsahu zvyškového aktívneho chlóru jodometrickou metódou", v ktorej chýbajú chybové charakteristiky a kontrolné normy. Čo s tým urobili? nastavte chybové charakteristiky podľa GOST „Voda. Normy chyby merania ukazovateľov zloženia a vlastností“ (δ = 30 %); podľa GOST R „Všeobecné požiadavky na organizáciu a metódy kontroly kvality“ (Príloha A) sme vypočítali hodnotu smerodajnej odchýlky σ I = 15 % a smerodajnej odchýlky σ r = 11 %, na základe čoho sa kontrolné limity boli vypočítané pre zostavenie kontrolných diagramov. 3. Laboratórium nazhromaždilo štatistický materiál. V tomto prípade môže ísť dvoma spôsobmi: ponechať štandardy rovnaké, ako v predchádzajúcej kontrole 2 Pozn. vyd. CHSK charakterizuje celkové množstvo redukčných činidiel (organických a anorganických) obsiahnutých vo vode, ktoré reagujú so silnými oxidačnými činidlami. kontrola kvality produktu

6 Obr. Obr. 5 Kontrolné diagramy strednej presnosti na stanovenie alkality potenciometrickou titráciou. 6 Regulačné diagramy správnosti z hľadiska „farebného“ obdobia (ak sú regulačné diagramy prehľadné); prijať normy pre nasledujúce kontrolné obdobie na základe vypočítaných odhadov štandardnej odchýlky opakovateľnosti a medzipresnosti. Limity vypočítané na základe odhadov smerodajných odchýlok budú meradlom kontrolovateľnosti analytických postupov pre konkrétne laboratórium. Príklad 6 5 ukazuje kontrolné diagramy strednej presnosti na stanovenie alkality potenciometrickou titráciou. Na začiatku zostavovania regulačných diagramov, na výpočet limitov pôsobenia a varovania bola použitá hodnota štandardnej odchýlky od postupu merania σ I = 7 %. Niekoľko rokov bola hodnota odhadu smerodajnej odchýlky medzipresnosti (s i) menšia ako 1 %, po čom sa dospelo k záveru, že je potrebné znížiť hodnotu smerodajnej odchýlky medzipresnosti na σ I. = 3 %. Ako je možné vidieť na obr. 5 sa mapa stala vizuálnejšou a informatívnejšou. Ako zvoliť jednotky veličín pre stavebné regulačné diagramy? Shewhartove kontrolné diagramy môžu byť zostavené: v jednotkách nameraných obsahov (mg/dm 3, mg/kg atď.); v daných jednotkách; v relatívnych jednotkách (%). V akých jednotkách zostaviť kontrolné diagramy, určuje sama 24 kontrola kvality produktu

7 Interná kontrola kvality v laboratóriu Obr. 7 Fragment kontrolného diagramu opakovateľnosti výsledkov merania BSK v odpadových vodách laboratórium na základe úloh, ktoré si stanoví. Mapy je možné zostavovať v absolútnych aj relatívnych jednotkách. Hlavná vec je, že sú informatívne a vizuálne. Príklad 7. Na obr. 6 sú uvedené kontrolné diagramy správnosti z hľadiska "farebnosti". Konštrukcia prvých máp sa začala pred 10 rokmi v absolútnych jednotkách a s rovnakou danou koncentráciou 7,0 mg/dm 3 počas kontrolného obdobia. Z regulačného diagramu 1 je zrejmé, že nenesie žiadne informácie a nie je potrebné ho zostavovať. Výsledky kontroly nezodpovedajú skutočným údajom, z čoho môžeme usúdiť, že interpret mal formálny prístup, ktorý zrejme argumentoval nasledujúcim spôsobom: "Prečo by som mal robiť rovnaké kontrolné meranie, ak poznám nastavenú hodnotu koncentrácie a som si istý, že robím všetko správne?" Po analýze situácie bolo rozhodnuté zostaviť mapy správnosti v relatívnych jednotkách s rôznymi danými hodnotami. Dosiahli sa tieto výsledky: regulačné diagramy sa stali jasnými (2); celý rozsah meracej techniky je pod kontrolou; zvýšená zodpovednosť prevádzkovateľa; bola preukázaná dôležitosť kontrolných postupov v očiach zamestnancov. PRAVIDLÁ PRE IDENTIFIKÁCIU ŠPECIÁLNYCH PRÍČIN VARIÁCIÍ Za účelom kontroly dynamiky zmien stability procesu merania vykonáva zodpovedná osoba pravidelnú analýzu regulačných diagramov a ich vyhodnocovanie. Aby mohol realizátor promptne reagovať na prípadné odchýlky od stability procesu merania, musí výsledky kontrolných postupov aplikovať priamo v deň meraní. Príklad 8. Na obr. Obrázok 7 znázorňuje fragment kontrolnej schémy opakovateľnosti pri stanovení BSK 3 titračnou metódou, ktorý opisuje 2 situácie: 1. Výsledok kontrolného postupu prekročil akčný limit (kontrolný bod 3). 2. Na regulačnej tabuľke tvorí 6 bodov sériu monotónne rastúcich hodnôt, ktoré môžu 3 Pribl. vyd. BSK (biochemická spotreba kyslíka) je množstvo kyslíka spotrebovaného na aeróbnu biochemickú oxidáciu mikroorganizmami a rozklad nestabilných organických zlúčenín obsiahnutých v testovanej vode. Názov ukazovateľa zloženia a vlastností objektov BSK Tabuľka 2 Príklad plánu nápravných a preventívnych opatrení na základe výsledkov CQC Kód metódy PNDF Popis nesúladu Prekročenie limitu pôsobenia 6 stúpajúcich bodov za sebou Identifikované príčina Technická chyba vykonávateľa Dátum spotreby činidla na konci Popis vykonaných nápravných a/alebo preventívnych opatrení Nápravné opatrenie: Opakovaná kontrola z mesta Výsledky kontroly sú uspokojivé. Preventívne opatrenie: Posilnená kontrola nad prácou výkonného pracovníka, a to aj zvýšením kontrolných postupov Preventívne opatrenie: Kontrola kvality produktu výmeny reagencií

8 ANALÝZA VÝSLEDKOV VNÚTORNEJ KONTROLY 8 je znázornený všeobecný vývojový diagram analýzy výsledkov kontroly ako zo strany oddelenia kontroly kvality, tak aj zo strany laboratória. Analýza výsledkov CQC je zameraná na zlepšenie procesu vnútornej kontroly. Všetky návrhy a odporúčania na zlepšenie práce, ktoré vzniknú v priebehu analýzy, sa musia zohľadniť v pláne CWC na nasledujúce kontrolné obdobie. [CCP] Obr. 8 Bloková schéma analýzy výsledkov VKK svedčí o možnom narušení stability procesu merania. Ak by body 3 a 13 neboli zakreslené do kontrolnej tabuľky v správnom čase, situácia by sa mohla vymknúť spod kontroly. Výsledky laboratórnych meraní by v tomto prípade mohli byť nespoľahlivé. Zodpovední vykonávatelia analyzujú všetky nezrovnalosti zistené laboratóriom pri vykonávaní procedúry CQC počas kontrolného obdobia, zisťujú ich príčiny, vypracujú plán nápravných a preventívnych opatrení vo forme schválenej v norme organizácie (pozri tabuľku 2). SÚHRN Efektívna organizácia systém vnútornej kontroly kvality laboratória umožňuje laboratóriu zabezpečiť spoľahlivosť vykonaných analytických prác a experimentálne potvrdiť svoju technickú spôsobilosť. 26 kontrola kvality produktov

Laboratórna a geologická kontrola: frekvencia, objem, postup pri vykonávaní Ilyina Elena Aleksandrovna Akreditačný expert, Ph.D. [e-mail chránený] Národná ND: RMG 76-2004 GSI. Interiér

SCHVÁLENÉ Riaditeľ Výskumného ústavu chemického E. V. Suleimanov 2014 VYPRACOVANÉ PREDPISY o vnútornej kontrole kvality výsledkov kvantitatívnej chemickej analýzy (merania) Vedúci IAC A. D. Zorin 2014

Federálny štát unitárny podnik"Ural Research Institute of Metrology" (FGUP "UNIIM") GOSTANDARD RUSKÉ ODPORÚČANIE Štátny systém na zabezpečenie jednotnosti meraní

1 Kontrola kvality výsledkov meraní Kostrova Svetlana Nikolaevna, popredná chemická inžinierka, manažérka kvality v laboratóriu "Ecoanalyt" IB Komi Scientific Center, Uralská pobočka Ruskej akadémie vied 11.03.2012 Metrológia sa týka takýchto

Zoznam externých regulačných dokumentov používaných v laboratóriu 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 2009 N 879 vyhláška

Úplný a skrátený názov organizácie (alebo laboratória, ak je nezávislé právnická osoba) "SCHVÁLENÉ" Funkcia vedúceho organizácie () I.O. Priezvisko (podpis) 20 M.P.

FEDERÁLNA AGENTÚRA PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLOGICKÉ ODPORÚČANIA O METROLÓGII R 50.2.060 2008 Štátny systém na zabezpečenie jednotnosti meraní ZAVEDENIE ŠTANDARDIZOVANÝCH KVANTITATÍVNYCH METÓD

Tereshchenko A.G., Pikula N.P. Vnútrolaboratórna kontrola kvality výsledkov chemickej analýzy: učebnica. príspevok Tomsk: STT, 2017. 266 s. Kniha pojednáva o hlavných etapách práce na organizácii interného

ODPORÚČANIA MEDZIŠTÁTNEJ RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) O MEDZIŠTÁTNEJ ŠTANDARDIZÁCII RMG

KONTROLA KVALITY TESTOVANIA ROPNÝCH VÝROBKOV Fedorovich N.N., Fedorovich A.N., Morozova A.V. Štátna technologická univerzita v Kubane Katedra normalizácie, certifikácie a analýzy

K OTÁZKE KONTROLA STABILITY MERANÍ V SKÚŠOBNÝCH LABORATÓRIÁCH Kasimova N.V. federálny štátny rozpočet vzdelávacia inštitúcia vyššie vzdelanie„Štát Orenburg

Aktuálne otázky vnútrolaboratórnej kontroly kvality* A.N. Shibanov člen predstavenstva Asociácie výrobcov klinickej laboratórnej diagnostiky, generálny tajomník RAMLD, generálny riaditeľ

Kritériá medzilaboratórnych porovnávacích testov na posúdenie stability kvality výsledkov Moiseeva Evgenia Sergeevna, Ph.D., vedúca Katedry metrologickej kontroly a normalizácie [e-mail chránený],

Validácia analytických metód: praktická aplikácia. Pisarev V.V., Ph.D., MBA, zástupca CEO FSUE „Štát vedecké centrum o antibiotikách“, Moskva (www.pisarev.ru) Úvod

GOST R 8.589-2001 ŠTÁTNY ŠTANDARD ŠTÁTNEHO SYSTÉMU RUSKEJ FEDERÁCIE PRE JEDNOTU MERANÍ KONTROLA ZNEČISTENIA ŽIVOTNÉHO PROSTREDIA METROLOGICKÉ ZABEZPEČENIE. HLAVNÁ

CSI Vnútorná kontrola kvality výsledkov kvantitatívnej chemickej analýzy MEDZIŠTÁTNA RADA PRE METROLOGICKÚ ŠTANDARDIZÁCIU

Prečítajte si a zistite: čo môže viesť k absencii hodnotenia prijateľnosti výsledkov v laboratóriu; aké fakty naznačujú, že nie všetky laboratóriá sú dobre oboznámené s presnosťou; čo by malo

Továrenské laboratórium. Diagnostika materiálov» 12. 2007. Ročník 73 57 Certifikácia materiálov a akreditácia laboratórií

2016 Používateľská príručka Labkontrol Používateľská príručka verzia 2.5 Labkontrol.ru Všetky práva na softvér Labkontrol patria vývojárovi labkontrol.ru [e-mail chránený] A

OTVORENÁ AKCIOVÁ SPOLOČNOSŤ "GAZPROM" ORGANIZAČNÝ ŠTANDARD ZABEZPEČUJÚCI JEDNOTU MERANIA ORGANIZÁCIA A VYKONÁVANIE VNÚTRALABORATÓRNEJ KONTROLY MERANIA UKAZOVATEĽOV KVALITY ZEMNÉHO PLYNU V CHEMIKOANALYTICKÝCH

Prvé výsledky nezávislej expertízy, organizovanej nezávislou iniciatívnou skupinou environmentalistov a sociálnych aktivistov, bez účasti štátnych aktérov. Vzorky odobraté z rieky Vilyui neďaleko mesta Nyurba

STATE ATOMIC ENERGY CORPORATION "ROSATOM" Projekt na vytvorenie odvetvového systému medzilaboratórnych porovnávacích skúšok Moskva, 2012 OBSAH Úvod 1. Preskúmanie regulačnej dokumentácie pre MSI

CENTRUM PRE VÝSKUM A KONTROLU VODY

UDC 542 + 004.9 LBC 24.4v6 T35 T35 Elektronický analóg tlačeného vydania: Vnútrolaboratórna kontrola kvality výsledkov analýz pomocou laboratórneho informačného systému / A. G. Tereshchenko,

ŠTANDARD ŠTÁTNEJ KORPORÁCIE ROSATOM Tento štandard distribuovaný

ODPORÚČANIA MEDZIŠTÁTNEJ RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU (ISC) PRE MEDZIŠTÁTNU ŠTANDARDIZÁCIU RMG

Skúsenosti s implementáciou LIS "Analyst Chemist" v chemické laboratóriá pobočky Krasnojarskej generácie JSC Shukailov M.I. 1, Rudenko T. M. 1, Nikiforova V. G. 1, Tereshchenko A. G. 2, Smyshlyaeva E. A. 2

FEDERÁLNA FGENCY PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLÓGIU NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE GOST R Radiačná kontrola VNÚTRALABORATÓRNA KONTROLA KVALITY MERANÍ Tento projekt

Zavedenie konceptu neistoty merania v testovaní v spojení s aplikáciou normy ISO/IEC 17025 ILAC G17:2002 Zavedenie konceptu neistoty merania v testovaní

ŠTÁTNY VÝBOR ZSSR PRE HYDROMETEOROLÓGIU A KONTROLU ŽIVOTNÉHO PROSTREDIA Skupina T 58 SMERNICE

Jednou z hlavných úloh klinickej laboratórnej diagnostiky je zabezpečiť spoľahlivosť výsledkov výskumu, teda vysokú úroveň ich kvality. Kontrola kvality klinického laboratória

ŠTÁTNY ŠTANDARD KAZAŠSKEJ REPUBLIKY Štátny systém na zabezpečenie jednotnosti meraní Kazašskej republiky

VNÚTRALABORATÓRNA KONTROLA KVALITY VÝSLEDKOV SKÚŠOK AKO FAKTOR ZVYŠOVANIA KVALITY LABORATÓRNEJ ČINNOSTI Ivanova L.S. Federálna štátna rozpočtová vzdelávacia inštitúcia vyššieho vzdelávania

Tomsk Polytechnic University Fyzikálno-technický inštitút Efektívnosť a efektívnosť QMS v akreditovanom laboratóriu 31 „Radiation Control“ junior výskumník, Yu.V. Nesterov [e-mail chránený]

ISO ZATVORENÁ AKCIOVÁ SPOLOČNOSŤ "ÚSTAV REFERENČNÝCH VZORIEK" ODPORÚČANIE KONTROLA VHODNOSTI CHEMICKÝCH REAGENCIÍ NA ZÁKLADE APLIKÁCIE REFERENČNÝCH VZORIEK Jekaterinburg 2016 dekor z čipky Úvod

Schválené podpredsedom Štátneho výboru Ruskej federácie pre ochranu environmentálnych potravín A. A. SOLOVIANOVOM 15. marca 2000 KVANTITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA TECHNIKY MERANIA VODY

KATEDRA ŠKOLSTVA A VEDY LIPETSKÉHO KRAJA ŠTÁTNY REGIONÁLNY ODBORNÝ ODBORNÝ VZDELÁVACÍ INŠTITÚCIA "LIPETSK METALLURGICAL COLLEGE" SCHVÁLENÉ riaditeľom GOAPOU "Lipetsk

Kontrola kvality analytickej fázy laboratórneho výskumu Vo vzťahu k lekárskym laboratóriám pojem „kvalita“ „je správne a včas predpísaný test pre pacienta, ktorý ho potrebuje,

OST 95 1089-005 PRIEMYSELNÝ ŠTANDARD Priemyselný systém na zabezpečenie jednotnosti meraní Interná kvalita výsledkov meraní Dátum zavedenia 1 Rozsah Táto norma stanovuje postup

KN-3 KONCENTRATOMETER analyzátor ropných produktov, tukov a neiónových povrchovo aktívnych látok v prírodných objektoch ÚČEL Koncentrátor KN-3 je určený na meranie hmotnostných koncentrácií:

Vykonávanie overovacích experimentov v praxi podľa protokolu CLSI EP15-A3 Klimenkova O.A. Turkovsky G. Skôr v našich článkoch o analytickom plánovaní kvality to bolo podrobne opísané

Analyzátor ropných produktov, tukov a neiónových povrchovo aktívnych látok vo vode KONCENTRÁTOR KN-2m ÚČEL Koncentrátor KN-2m je určený na meranie hmotnostných koncentrácií:

List 2 Predslov Ciele a princípy normalizácie v Ruskej federácii sú ustanovené federálnym zákonom z 27. decembra 2002 184-FZ „O technickom predpise“ Informácie o zdokumentovanom postupe 1

Pre metrologickú podporu koncentrátorov série KN vyvinul Priemyselný a ekologický podnik SIBECOPRIBOR metódy na kvantitatívnu chemickú analýzu vody. Uskutočnil sa vývoj

Vnútrolaboratórna kontrola kvality www.labware.com www.labware.com Počet výsledkov Vnútrolaboratórna kontrola kvality Vnútrolaboratórna kontrola kvality (ILQ)

VÝSLEDKY PRVÝCH MEDZILABORATÓRNYCH POROVNÁVACÍCH TESTOV KONTROLNÝCH VZORIEK URÁNU Karpyuk, I.M. Maksimová, E.I. Zhomova, V.B. Gorškov, V.V. Lesin as "VNIINM", Moskva ABSTRACT Interlaboratory

PRIEMYSELNÝ ŠTANDARD Priemyselný systém na zabezpečenie jednotnosti meraní

OST 95 089-005 PRIEMYSELNÉ ŠTANDARDY Priemyselný systém na zabezpečenie jednotnosti meraní Kvalita interného merania OST 95 089-005 Predhovor VYVINUTÉ Spolkovým štátnym jednotným orgánom

WorldSkills Russia Súťažná úloha Laboratórna chemická analýza Kompetencia: Moduly: "Laboratórna chemická analýza" "Kontrola kvality nie je organickej hmoty» «Kontrola kvality organických látok»

Prednáška 5 ŠTANDARDIZÁCIA A CERTIFIKÁCIA TECHNIK MERANIA Technika vykonávania je súbor operácií a pravidiel, ktorých implementácia poskytuje výsledky so známou chybou. Od

FEDERÁLNA AGENTÚRA PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLÓGIU NÁRODNÝ ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE GOST R 8.613-2013 Štátny systém na zabezpečenie jednotnosti meraní METÓDY (METÓDY) MERANIA

SCHVÁLENÉ Riaditeľ Ústavu pre jadrové problémy V.G. Baryshevsky 0 Dodatok k MIM "STANOVENIE VOLITATÍVNYCH ZLOŽIEK VO VODKE A ALKOHOLE POMOCOU ETYL PLYNOVEJ CHROMATOGRAFIE" POSÚDENIE PRESNOSTI A NEISTOTY

XXXX FEDERÁLNY N O E A GENT S T V O P T E H N I K O M O R O V A N Í G R O V A N I Y I M GOST

PRAKTICKÁ PRÍRUČKA PRE OVEROVANIE METÓD A HODNOTENIE NEISTOTY VÝSLEDKOV MERANIA PODĽA ISO 15189:2012 ÚVOD V príručke z praktického hľadiska

Outsourcing v oblasti metrológie - metrologická podpora B modernom svete podniky musia pracovať v podmienkach tvrdej trhovej konkurencie. Len tie organizácie prežijú a uspejú

O NEISTOTE VÝSLEDKOV MERANIA MENOVITÝCH PARAMETROV FYZIKÁLNYCH FAKTOROV SanPin 2.2.4.3359-16 1.5. Hodnotenie skutočných úrovní produkcie fyzikálne faktory by sa mala vykonať s prihliadnutím na neistotu

Dotazník skúšobné laboratórium Verifikačné kritériá: GOST ISO/IEC 17025-2009 (ISO/IEC 17025:2005) Všeobecné požiadavky na spôsobilosť skúšobných a kalibračných laboratórií. GOST ISO 7218-2011 (ISO

GOST R ISO 572562002 ŠTÁTNY ŠTANDARD RUSKEJ FEDERÁCIE PRESNOSŤ (SPRÁVNOSŤ A PRESNOSŤ) METÓD A VÝSLEDKOV MERANIA ČASŤ 6 POUŽÍVANIE HODNOT PRESNOSTI V PRAXI Moskva Predslov

Moderné požiadavky na kompetenciu a kvalitu klinických diagnostických laboratórií V.N. Protsenko KhMAPE Hlavná otázka, čo si vyžaduje urgentné riešenie z medicínskeho aj ekonomického hľadiska

GOST 27384-2002 UDC 663.6.01:006.354 T32 MEDZIŠTANDARDNÁ VODA Normy chýb merania zloženia a vlastností vody. Chyby merania charakteristík zloženia a

CELORUSKÝ VEDECKÝ VÝSKUMNÝ ÚSTAV METROLOGICKÝCH SLUŽIEB (VNIIMS) ŠTÁTNEHO ŠTANDARDU RUSKA

A. G. Tereshchenko, N. P. Pikula, T. V. Tolstikhina VNÚTRALABORATORNÁ KONTROLA KVALITY VÝSLEDKOV ANALÝZ POMOCOU LABORATÓRNEHO INFORMAČNÉHO SYSTÉMU A. G. Tereshchenko, N. P. Pikula, T. V. Tolstikhina

NÁPRAVNÉ OPATRENIA STO QMS-ODP05/RK 8.5.2.2014 1 Obsah 1. Účel a rozsah... 3 2. Regulačné odkazy... 3 3. Definície, označenia a skratky... 3 4. Základné ustanovenia...

Neistota merania a MUKit Satu Mykkänen, Biškek, Kirgizsko 26.9.2013 Obsah 1. Teória neistoty merania 2. Základné informácie o softvéri MUKit 3.

POLITIKA PRE VYJADROVANIE NEISTOTY MERANIA VÝSLEDKOV VYDANÝCH AKREDITOVANÝMI LABORATÓRIAMI Politika sa vzťahuje na činnosť štátneho podniku BSCA (ďalej len - BSCA) a

REPUBLICAN UNITARY ENTERPRISE "BELARUSKÉ ŠTÁTNE CENTRUM PRE AKREDITÁCIU" PRACOVNÉ POKYNY ŠPECIÁLNE POŽIADAVKY NA AKREDITÁCIU SKÚŠOBNÝCH LABORATÓRIÍ

Stránka 1 z 27 Asociácia analytických centier "Analytika" "SCHVÁLENÉ" Riadiaci orgán pre akreditáciu AAVŠ "Analystika" I.V. Boldyrev 2008 o vývoji Príručky kvality Moskva 1 strana 2 z

Schválené Uralským výskumným ústavom metrológie dňa 11. decembra 1997 Všeruským výskumným ústavom metrologickej služby dňa 17. decembra 1997 Dátum zavedenia - 1

ODPORÚČANIA A O AKREDITÁCII A MEDZILABORATÓRNYCH POROVNÁVACÍCH SKÚŠKY PRE AKREDITÁCIU A DOZOR KONTROLU SKÚŠOBNÝCH LABORATÓRIÍ Metodika a postup vykonávania Úradná publikácia

Vnútrolaboratórna kontrola kvality v klinickom diagnostickom laboratóriu je súbor opatrení zameraných na zabezpečenie kvality klinického laboratórneho výskumu.

Organizácia vnútrolaboratórnej kontroly kvality

Hlavnou úlohou CDL je vykonávať potrebné klinické laboratórne testy a zlepšovať ich kvalitu. Kvalita laboratórnych štúdií musí spĺňať požiadavky na analytickú presnosť stanovenú v normatívne dokumenty Ministerstvo zdravotníctva Ruska, čo je predpokladom spoľahlivej analytickej práce CDL. Dôležitým prvkom zabezpečenia kvality je vnútrolaboratórna kontrola kvality, ktorá pozostáva z konštantných (denne v každej analytickej sérii) kontrolných opatrení: štúdium vzoriek kontrolných materiálov alebo uplatňovanie kontrolných opatrení pomocou vzoriek pacientov. Účelom vnútrolaboratórnej kontroly je posúdiť súlad výsledkov výskumu so stanovenými kritériami ich prijateľnosti s maximálnou pravdepodobnosťou chyby a minimálnou pravdepodobnosťou nesprávneho odmietnutia výsledkov analytických sérií vykonaných laboratóriom.

Vnútrolaboratórna kontrola kvality je povinná pre všetky typy výskumu vykonávaného v laboratóriu. Pravidlá vnútrolaboratórnej kontroly kvality kvantitatívnych štúdií obsahuje vyhláška Ministerstva zdravotníctva Ruskej federácie č. 45 zo 7. februára 2000 „O systéme opatrení na zlepšenie kvality klinických laboratórnych štúdií v zdravotníckych zariadeniach Ruská federácia". Pri vykonávaní kontroly kvality laboratórnych štúdií sa používajú tieto výrazy:
Presnosť merania - kvalita meraní, odrážajúca blízkosť ich výsledkov k skutočnej hodnote meranej veličiny. Vysoká presnosť merania zodpovedajú malým chybám všetkého druhu, systematickým aj náhodným.
Chyba merania - odchýlka výsledku merania od skutočnej hodnoty nameranej hodnoty.
Systematická chyba merania - zložka chyby merania, ktorá zostáva konštantná alebo sa pravidelne mení pri opakovaných meraniach rovnakej hodnoty.
Správnosť meraní je kvalita meraní, odrážajúca blízkosť nule systematických chýb v ich výsledkoch.
Náhodná chyba merania – zložka chyby merania, ktorá sa náhodne mení pri opakovaných meraniach rovnakej hodnoty.
Analytická séria - súbor meraní laboratórneho indikátora vykonávaných súčasne za rovnakých podmienok bez rekonfigurácie a kalibrácie analytického systému.
Vnútrošaržová reprodukovateľnosť – kvalita meraní, odrážajúca vzájomnú blízkosť výsledkov meraní vykonaných v rovnakej analytickej sérii.
Reprodukovateľnosť medzi sériami - kvalita meraní, odrážajúca vzájomnú blízkosť výsledkov meraní vykonaných v rôznych analytických sériách.
Celková reprodukovateľnosť - kvalita meraní, odrážajúca vzájomnú blízkosť výsledkov všetkých meraní.
Nastavená hodnota je od metódy závislá hodnota stanoveného ukazovateľa, ktorú uvádza výrobca kontrolného materiálu v pase alebo v návode.
Zdrojmi chýb zistených vnútrolaboratórnym systémom kontroly kvality môžu byť interné (laboratórne) a externé faktory. Vonkajšie faktory zahŕňajú princíp analytickej metódy, kvalitu prístrojov a činidiel a kalibračných nástrojov. K internému - nedodržiavaniu podmienok stanovených metodikou vykonávania analytický výskum: čas, teplota, objemy, pravidlá na prípravu a skladovanie činidiel.

V závislosti od povahy vplyvu na výsledky analytickej štúdie sa rozlišujú systematické a náhodné chyby, ktoré sa zisťujú opakovaným skúmaním kontrolného materiálu v analytických sériách. Systematická chyba charakterizuje správnosť meraní, ktorá je určená mierou zhody medzi priemerným výsledkom opakovaných meraní kontrolného materiálu (X) a zistenou hodnotou meranej veličiny. Rozdiel medzi nimi sa nazýva odchýlka a môže byť vyjadrený v absolútnom alebo relatívnom vyjadrení a vypočíta sa ako percento pomocou vzorca:
B = ((X - US) / US) x 100 %, kde X je priemerná hodnota meraní kontrolného materiálu, Y3 je nastavená hodnota.

Náhodná chyba odráža rozptyl meraní a prejavuje sa rozdielom medzi výsledkami opakovaných meraní stanoveného ukazovateľa v tej istej vzorke. Matematicky je veľkosť náhodnej chyby vyjadrená štandardnou odchýlkou ​​(S) a variačným koeficientom (CV).

Interná kontrola kvality zahŕňa kontrolu reprodukovateľnosti a presnosti (správnosti) a môže sa vykonávať pomocou metód s použitím špeciálnych kontrolných materiálov alebo prostriedkov množstva metód, ktoré nevyžadujú kontrolné materiály. Metódy využívajúce kontrolné materiály: metóda kontrolných kariet; metóda "Sizit"; Metóda Westgardského riadiaceho pravidla. Metódy využívajúce údaje o pacientoch:
Metóda paralelných pokusov.
Metóda priemerných normálnych hodnôt („priemerná norma“).
Štúdia náhodnej vzorky.
Štúdium opakovaných vzoriek.
Štúdia zmiešanej vzorky.

Metóda kontrolného diagramu. Každý deň laboratórny pracovník pri vykonávaní všetkých typov analýz skúma kontrolný materiál spolu s experimentálnymi vzorkami. Stanovenie obsahu zložiek v kontrolnom materiáli sa uskutočňuje súčasne so štúdiom experimentálnych vzoriek, pričom namiesto séra alebo krvnej plazmy sa v rovnakom množstve odoberá kontrolný materiál. Kontrolné materiály je možné pripraviť v laboratóriu sami (vypustiť séra) alebo zakúpiť od firiem – komerčné kontrolné materiály. Na druhej strane, komerčné séra môžu byť certifikované (so známym obsahom komponentov) a necertifikované (s neznámym obsahom komponentov). Necertifikované kontrolné séra sa primárne používajú na kontrolu reprodukovateľnosti a certifikované na správnosť.

Stanovenie každej zložky v kontrolnom materiáli sa vykonáva metódou používanou v tomto laboratóriu. Výsledky sa zaznamenávajú denne. Pre certifikované kontrolné materiály sa na základe 20 výsledkov získaných v 20 dokončených sériách vypočítajú nasledovné:
aritmetický priemer X;
smerodajná odchýlka S;
variačný koeficient CV;
veľkosť relatívneho posunutia B.

Ak sa použije necertifikovaný materiál alebo konfluentné séra, X, S a CV sa vypočítajú zo získaných výsledkov. Overte, či získané hodnoty B a CV neprekračujú ich limitné hodnoty. Ak je táto podmienka splnená, urobia záver o možnosti použitia uvažovanej techniky na účely laboratórnej diagnostiky a pristúpia k zostaveniu regulačných diagramov. Ak jedna zo získaných hodnôt B alebo CV prekročí príslušné limitné hodnoty, extra práca eliminovať zdroje zvýšenej odchýlky alebo odchýlky, alebo zvoliť inú metódu stanovenia tohto ukazovateľa.

Kontrolná tabuľka je graf, na ktorej osi x je vynesené číslo analytickej série (alebo dátum jej dokončenia) a na osi y sú hodnoty stanoveného ukazovateľa v kontrolnom materiáli. Stredom osi y je nakreslená čiara zodpovedajúca aritmetickej strednej hodnote X a čiary zodpovedajúce kontrolným limitom sú vyznačené rovnobežne s touto čiarou:
X±1S
X±2S
X±3S

Pomocou zostrojených regulačných diagramov sa vykonáva prevádzková („aktuálna“) kontrola kvality výsledkov stanovenia študovaného ukazovateľa. Na tento účel sa v každej analytickej sérii vykoná jedno meranie v každom z dvoch kontrolných materiálov (N a P); alebo dve merania na tom istom kontrolnom materiáli, ak sa použije jeden materiál (v druhom prípade sa na kontrolnú kartu použijú dva body za sériu).

Hodnotenie výsledkov štúdie kontrolných materiálov sa vykonáva pomocou pravidiel kontroly Westgard:
1 2S - ak jeden z výsledkov analýzy kontrolných materiálov presahuje (x ± 2S), potom sa postupne kontroluje prítomnosť všetkých nasledujúcich znakov a analytická séria sa považuje za neuspokojivú, ak je prítomný aspoň jeden z nich;
1 3S - jedno z kontrolných meraní presahuje (x±3S);
2 2S - posledné dve kontrolné merania prekračujú limit (x+2S) alebo ležia pod limitom (X-2S);
R 4S - dve kontrolné merania v uvažovanej analytickej sérii sú umiestnené na opačných stranách koridoru x ± 2S (neplatí pre jedno meranie v sérii jedného kontrolného materiálu);
4 1S - posledné štyri kontrolné merania presahujú (x+1S) alebo ležia pod (x-1S);
10 X - posledných desať kontrolných meraní je umiestnených na jednej strane čiary zodpovedajúcej X.

Výskyt kontrolných znakov 1 3S a R 4S indikuje nárast náhodných chýb, zatiaľ čo znaky 2 2S, 4 1S, 10X indikujú nárast systematickej chyby techniky. Po odstránení príčin zvýšených chýb sa všetky vzorky analyzované v tejto sérii (pacienti aj kontroly) opätovne preskúmajú. Metódy využívajúce kontrolné materiály sú najpoužívanejšie na kontrolu kvality v CDL. Tieto metódy však vo všeobecnosti neodhalia chybu.

Kontrola podľa denných priemerov. V prípade mnohých štúdií možno ako ďalšiu možnosť odporučiť dennú priemernú kontrolu, ktorá využíva vzorky alebo výsledky zo štúdie vzoriek pacientov. Podmienky potrebné na implementáciu metódy: počet vyšetrovaných vzoriek pacientov denne musí byť dostatočný na štatistickú spoľahlivosť údajov (30 a viac, hodnota tohto počtu závisí od analyzovanej zložky); kontingent pacientov vyšetrovaných v laboratóriu by mal byť pomerne homogénny (podľa patológie, pohlavia, veku); počet výsledkov, ktoré sa majú spriemerovať, by mal byť približne rovnaký a závisí od analyzovanej zložky.

Postupnosť procedúr:
Každý deň sa z výsledkov získaných počas dňa vypočíta denná aritmetická stredná hodnota (x) a tento postup sa opakuje 20 dní.
Aj z 20 denných priemerov sa vypočíta celkový priemer x súčet. a štandardná odchýlka (S).
Vypočítajú sa kontrolné limity (XTOV ± 1S, XTOV ± 2S, XTOV ± 3S) a vytvorí sa kontrolná tabuľka.
Po zostavení kontrolného diagramu v laboratóriu sa zo všetkých výsledkov každého analyzovaného ukazovateľa denne vypočíta x a výsledná hodnota sa zakreslí do mapy ako bod.

Analýza kontrolných diagramov sa vykonáva podľa Westgardových pravidiel.

Metóda kontroly reprodukovateľnosti duplikátmi. Princípom tejto metódy vnútrolaboratórnej kontroly kvality je vykonať dve paralelné štúdie stanoveného ukazovateľa na náhodne vybranej vzorke pacientov, pričom sa zistí relatívny rozsah (R i , %) medzi prvou hodnotou ukazovateľa (X 1) a druhou hodnotou. (X 2) a porovnanie so zavedenou kontrolou vonku. Postupnosť procedúr:
určiť hladinu indikátora, ktorý sa určuje v náhodne vybranej vzorke pacienta, dvakrát počas jednej analytickej série;
vypočítajte relatívny rozsah medzi týmito dvoma definíciami pomocou vzorca:
R i \u003d ((2 x (X 1 - X 2)) / (X 1 + X 2)) x 100 %, kde (X 1 - X 2) je rozdiel medzi výsledkami stanovenia podľa absolútnej hodnoty;
opakujte opísaný postup v 20 analytických sériách;
zo získaných 20 hodnôt (R 1, 2, 3..., 20) vypočítajte aritmetický priemer R:

Ďalej sa vypočítajú kontrolné limity vynásobením získanej hodnoty R koeficientmi zodpovedajúcimi 95% a 99% kvantilom rozdelenia rozsahu: pre 95% kontrolný limit - 2,46; pre 99% kontrolný limit - 3,23. Na základe získaných kontrolných limitov sa zostrojí kontrolný diagram, kde je na osi x vynesená nulová čiara (bude zodpovedať nulovému rozsahu), na ktorej je vyznačené číslo analytickej série a čiary zodpovedajúce R a kontrolné limity 95 % a 99 % sú nakreslené paralelne s ním vo vhodnej mierke. Na osi y je vyznačená úroveň určovaného ukazovateľa. Ďalej sa v každej analytickej sérii vykonáva paralelná štúdia určeného indikátora v náhodne vybranej vzorke pacienta. Vzorky určené na paralelné testovanie by mali byť náhodne rozdelené po dĺžke analytického cyklu. Získaná hodnota relatívneho rozsahu sa porovnáva s kontrolnými limitmi. Ak aspoň jedna získaná hodnota prekročí kontrolný limit zodpovedajúci 99 % (kontrolný znak „1 R99“, alebo ak dve po sebe idúce hodnoty prekročia kontrolný limit „95 % (kontrolný znak „2 R9S“), potom napr. analytické série sa považujú za nevhodné, štúdia sa vykoná znova.

Štúdia zmiešanej vzorky. Pri hodnotení reprodukovateľnosti metódou paralelných vzoriek sa získajú bližšie hodnoty, ako sa zvyčajne získavajú v prítomnosti náhodných chýb. Pri metóde zmiešaných vzoriek je to vylúčené. Metóda je nasledovná: dve vzorky (A a B) sa náhodne vyberú zo skupiny vzoriek; z každej vzorky A a B odoberte rovnaké objemy a premiešajte (vzorka C); preskúmať všetky tri vzorky, vypočítať teoretický obsah zložky vo vzorke C ((A + B) / 2) a rozdiel medzi teoretickým a skúmaným obsahom ((A + B) / 2 - C). Na zostavenie kontrolnej schémy pomocou tejto metódy je potrebné vykonať štúdiu počas 40 dní. Stredná odchýlka (dav) pre jednotlivé analýzy sa potom vypočíta sčítaním všetkých rozdielov (s vynechaním znamienok) a vydelením 40. Potom sa pripraví kontrolný diagram, na ktorom sú nakreslené tri priame čiary: 50 % priamka je 0,845 dCP; 95 % rovných je 2,5 dCP; 99,5 % rovno je 3,5 dCP.

V budúcnosti sa denne pripraví zmiešaná vzorka a výsledok sa zaznamená na mape. Každý bod predstavuje rozdiel medzi teoretickou hodnotou vypočítanou ako priemer dvoch vzoriek a skutočnou hodnotou získanou zo zmiešanej vzorky. Ak sa veľa bodov nachádza nad čiarami 95 % a 99,5 %, musia sa prijať vhodné opatrenia na identifikáciu možných zdrojov chýb.

Vlastnosti kontroly kvality hematologických štúdií

Vzhľadom na špecifiká hematologických štúdií ich kontrola kvality predpokladá prítomnosť určitých kontrolných nástrojov a materiálov, ktoré sa nepoužívajú v iných typoch laboratórnych štúdií. Na kontrolu kvality stanovenia obsahu hemoglobínu sa používajú štandardné roztoky kyanidu hemiglobínu so známym obsahom Hb a špeciálne kontrolné roztoky (darcovská krv, lyzovaná krv a krvné konzervy). Štandardný roztok hemiglobinkyanidov sa používa na kontrolu správnej činnosti fotometrov a na zostavenie kalibračnej krivky v hemiglobinkyanidovej metóde na stanovenie Hb v krvi. Na kontrolu reprodukovateľnosti stanovenia Hb sa používa roztok lyzovanej krvi (hemolyzát). Na prípravu hemolyzátov použite: konzervovanú ľudskú citrátovú krv, prípadne exspirovanú; konzervovaná konská krv; darcovská ľudská krv, čerstvá, odobratá do nádoby s 0,6 mol/l roztokom citranu sodného v pomere 1:5.

200 ml získanej citrátovej krvi sa centrifuguje pri 3000 ot./min. počas 30 minút. Plazma sa scedí, k erytrocytom sa pridá 100 ml sterilnej destilovanej vody a dôkladne sa premieša na magnetickom miešadle počas 30 minút. Roztok sa umiestni na 24 hodín do chladničky pri teplote -20 stupňov. Nasledujúci deň sa roztok roztopí a znova sa dôkladne premieša počas 30 minút.

Roztok sa potom prefiltruje za aseptických podmienok cez sklenený filter Millipore (zodpovedá č. 4 - s veľkosťou pórov 4–10 µm) a naleje do sterilných 1 ml fľaštičiek. Roztok uchovávajte v chladničke, optimálna t = -20°C. Stabilné 1 rok. Na posúdenie reprodukovateľnosti stanovenia koncentrácie Hb sa hemolyzát vyšetruje 20 dní, zo získaných údajov sa vypočítajú XCP, S, CV, kontrolné limity (X ± 2S) a zostaví sa kontrolná tabuľka. Variačný koeficient by nemal presiahnuť 5 %.

Na kontrolu správnosti sa používa kontrolná krv so známym obsahom hemoglobínu. Kontrolná krv sa vyšetruje rovnakým spôsobom ako bežné vzorky pacientov, teda v rovnakých prípadoch a za rovnakých podmienok. Výsledky štúdie Hb v kontrolnej krvi sa porovnajú s hodnotami pasu špecifikovanými v pokynoch výrobcu a vypočíta sa posun B. Nemal by byť väčší ako 4%.

Na kontrolu kvality počítania krviniek sa používajú tieto kontrolné materiály: konzervovaná alebo stabilizovaná krv; fixované krvinky (suspenzie); kontrolovať krvné nátery. Kontrola kvality stanovenia erytrocytov sa vykonáva podľa princípu nepriamej kontroly metódou kontrolných kariet. V priebehu 2 dní sa uskutoční 20 stanovení počtu erytrocytov v konzervovanej krvi, vypočítajú sa kontrolné limity a zostaví sa kontrolná tabuľka. Variačný koeficient pri počítaní erytrocytov v kontrolnom materiáli by nemal presiahnuť 5 %.

Na kontrolu kvality počítania leukocytového vzorca v krvných náteroch sa používajú kontrolné nátery. Pripravujú sa z kapilárnej krvi darcov a pacientov bežným spôsobom. Potom sa kontrolné nátery opakovane spočítajú (najmenej 20-krát) 200 bunkami kvalifikovanými odborníkmi (najmenej 5 osôb). Zo získaných údajov sa štatisticky vypočítajú kritériá na určenie správnosti počtu náterov výpočtom X a S. Na zvýšenie trvanlivosti náteru sa používa lepidlo BF-6, ktoré vytvára tenký priehľadný film, ktorý hermeticky priľne povrch náteru a skla a chráni náter pred vplyvmi prostredia. Výpočet leuko vzorca sa považuje za správny, ak sú výsledky počtu buniek v rámci vypočítaných kontrolných limitov (X ± 2S) pre každý typ krviniek.

Kontrola kvality krvných testov

Stupeň presnosti výsledkov získaných testov moču závisí najmä od kvalifikácie laboratórneho asistenta, použitého zariadenia, činidiel a metódy výskumu. Na získanie správnych a reprodukovateľných výsledkov testov chemické zloženie Meče používajú kontroly, ktoré sú čo najbližšie k vzorkám moču pacienta a kontrolné tampóny na kontrolu kvality mikroskopických vyšetrení močového sedimentu. Ako kontrolné materiály na sledovanie chemického zloženia moču sa používajú: vodné roztoky látok; odvodnený moč s konzervačnými látkami; umelé roztoky moču s prísadami látok študovaných v moči.

Kontrolné materiály sa používajú na testovanie metód bežne používaných v laboratóriu na kvalitatívne a kvantitatívny výskum chemické zloženie moču. Na kontrolu kvality štúdií chemického zloženia moču sa používajú vodné roztoky látok so známym obsahom (napríklad roztok glukózy, acetónu, albumínu). Na prípravu vodných roztokov sa používa destilovaná voda zodpovedajúca GOST 6709-72 a chemicky čisté činidlá analytickej kvality.

Vodné roztoky sa uchovávajú v chladničke 1 mesiac. Na kontrolu kvality štúdií chémie moču sa môže použiť odvodený moč pripravený v laboratóriu. Do 1 litra čerstvého ľudského moču sa pridajú 2 g EDTA a za intenzívneho miešania ampulky sa naleje 5 ml roztoku tymolu. Po 2 týždňoch sa moč odstredí, aby sa odstránil hlien a malé množstvo kyseliny močovej. Po tomto ošetrení sa moč stáva transparentným a takmer bez zápachu.

Kontrolný materiál je uložený na izbová teplota. Čas použiteľnosti - niekoľko rokov. Odvedený moč sa používa na kontrolu reprodukovateľnosti.

Na kontrolu kvality diagnostických prúžkov sa používajú kontrolné roztoky imitujúce moč. Spôsob prípravy: do 500 ml odmernej banky s 200 ml destilovanej vody pridajte 5 ml glukózy (na intravenózne injekcie), 2 ml acetónu (čistého, analytickej kvality), 25 ml scedeného ľudského séra a 0,1 ml lyzovaného krvi (do 0,1 ml plnej krvi pridajte 01 ml destilovanej vody na lýzu erytrocytov). Dôkladne premiešajte a zrieďte na objem soľným roztokom. Pomocou 0,1 M HCI sa pH upravilo na 6,0. Kontrolný roztok možno uchovávať v chladničke až jeden mesiac.

Kontrola kvality koagulačných štúdií

Kontrola kvality koagulačných štúdií má svoje vlastné charakteristiky, ktoré súvisia predovšetkým s charakterom metodických princípov, ktoré sa používajú na štúdium parametrov koagulačného systému a fibrinolýzy a sú založené najmä na stanovení koncového bodu tvorby fibrínu, ako aj typ použitých činidiel. Na kontrolu koagulologických štúdií použite:
Zmiešaná čerstvá plazma od veľkého počtu darcov (najmenej 20 osôb).
Štandardná ľudská lyofilizovaná plazma (pool) na kalibráciu.
Kontrolujte ľudskú plazmu s presným obsahom koagulačných faktorov (normálnych a patologických).
Kontrolná plazma s deficitom jednotlivých koagulačných faktorov.
Kontrolná plazma na kontrolu hornej a dolnej hranice terapeutickej oblasti pri užívaní antikoagulancií.

Ako hlavný kontrolný materiál sa používa tavená, len citrátová plazma s normálnym a predĺženým časom zrážania. Spôsob prípravy fúzovanej plazmy: čerstvá plazma odobratá z 3,8 % roztoku citrátu sodného sa odoberie od niekoľkých darcov, zmieša sa a naplní do fliaš. Rýchlo zmraziť. Hlavnou požiadavkou na plazmu je absencia stôp hemolýzy a červených krviniek v nej.

Kontrolná plazma sa denne rozmrazuje a používa sa na začiatku práce a každých 20 vzoriek. Odporúča sa použiť aspoň jednu porciu plazmy s predĺženým časom zrážania. Každá vzorka a kontrolná plazma sa testujú paralelne. Ak je rozdiel medzi rovnobežkami väčší ako 3 sekundy, potom by sa mal test zopakovať s čerstvou vzorkou od pacienta.

Kontrola kvality testov moču

Stupeň presnosti výsledkov získaných testov moču závisí najmä od kvalifikácie laboratórneho asistenta, použitého zariadenia, činidiel a metódy výskumu. Na získanie správnych a reprodukovateľných výsledkov štúdia chemického zloženia moču sa používajú kontrolné materiály čo najbližšie k vzorkám moču pacientov a kontrolné stery na kontrolu kvality mikroskopických vyšetrení močového sedimentu. Ako kontrolné materiály na sledovanie chemického zloženia moču sa používajú: vodné roztoky látok; odvodnený moč s konzervačnými látkami; umelé roztoky moču s prísadami látok študovaných v moči.

Kontrolné materiály sa používajú na kontrolu metód bežne používaných v laboratóriu na kvalitatívne a kvantitatívne štúdium chemického zloženia moču. Na kontrolu kvality štúdií chemického zloženia moču sa používajú vodné roztoky látok so známym obsahom (napríklad roztok glukózy, acetónu, albumínu). Na prípravu vodných roztokov sa používa destilovaná voda, ktorá vyhovuje norme GOST 6709–72, a chemicky čisté činidlá analytickej kvality. Vodné roztoky sa uchovávajú v chladničke 1 mesiac. Na kontrolu kvality štúdií chémie moču sa môže použiť odvodený moč pripravený v laboratóriu.

Do 1 litra čerstvého ľudského moču sa pridajú 2 g EDTA a za intenzívneho miešania ampulky sa naleje 5 ml roztoku tymolu. Po 2 týždňoch sa moč odstredí, aby sa odstránil hlien a malé množstvo kyseliny močovej. Po tomto ošetrení sa moč stáva transparentným a takmer bez zápachu.

Kontrolný materiál sa skladuje pri izbovej teplote. Čas použiteľnosti - niekoľko rokov. Odvedený moč sa používa na kontrolu reprodukovateľnosti. Na kontrolu kvality diagnostických prúžkov sa používajú kontrolné roztoky imitujúce moč.

Spôsob prípravy: do 500 ml odmernej banky s 200 ml destilovanej vody pridajte 5 ml glukózy (na intravenózne injekcie), 2 ml acetónu (čistého, analytickej kvality), 25 ml scedeného ľudského séra a 0,1 ml lyzovaného krvi (do 0 1 ml plnej krvi pridajte 0,1 ml destilovanej vody na lýzu erytrocytov). Dôkladne premiešajte a zrieďte na objem soľným roztokom. Pomocou 0,1 M HCI sa pH upravilo na 6,0. Kontrolný roztok možno uchovávať v chladničke až jeden mesiac.

Hodnotenie kvality práce laboranta

Hodnotenie kvality práce laboranta by malo byť súčasťou interného programu kontroly kvality laboratória. Techniku ​​laboratórnych technikov možno posúdiť pomocou nasledujúcich metód:
Metóda, ktorá využíva výsledky externého hodnotenia kvality.
metóda náhodného odberu vzoriek.
Metóda riedenia vzorky.
Metóda duplikácie analýz.
Metóda, ktorá využíva výsledky vnútropodnikovej kontroly kvality.

Ak laborant vykonal 20 alebo viac analýz, potom je jeho práca ľahko hodnotiteľná, ak je známa skutočná veľkosť vzoriek. Štandardnú odchýlku laboratória možno považovať za mieru schopnosti vykonávať správne analýzy každého laboratórneho asistenta vypočítaním priemeru všetkých štandardných odchýlok pre všetky testy. Tento priemer možno nazvať kombinovaná štandardná odchýlka (KS).

Hodnota KS je vypočítaná za určité časové obdobie (pol roka, rok) pre každého laboranta a poskytuje hrubý odhad analytickej schopnosti každého. Najprv sa odložia výsledky rozborov kontrolných materiálov na určitý čas, každý test sa identifikuje menom laboranta, ktorý ho vykonal. Po uplynutí platnosti do dátumu Pre každého laboranta sú pripravené hodnotiace hárky. Na hodnotiacom hárku je zaznamenaný názov testu, výsledok získaný laborantom, skutočná hodnota a smerodajná odchýlka. Z týchto hodnôt sa vypočíta rozdiel medzi skutočnou hodnotou a hodnotou získanou laborantom a vydelí sa smerodajnou odchýlkou, napr.: pri vyšetrení hemoglobínu v krvi laborantka získala hodnotu 163 g/l, X porov. = 162 g/l; S = 2, takže KS = (163-162)/2 = 0,5.

Čím nižšia je KS, tým lepšia práca laboratórny asistent. Táto hodnota môže byť použitá na zoradenie laborantov podľa kvality práce: napríklad s KS:
0–0,5 - výborný;
0,5–1,0 - dobrý;
1,0–1,5 - uspokojivé;
1,5–2,0 - zlé;
nad 2,0 - veľmi zlé.

Táto metóda je ťažko aplikovateľná v plne automatizovaných laboratóriách. Na porovnanie kvality práce laboratórnych asistentov môžete použiť výsledky metódy duplikovania vzoriek, metódy riedenia. Ich nevýhodou je, že sa dajú použiť len na hodnotenie kvality práce laborantov, nie však na poradie.

Automatizácia vnútrolaboratórnej kontroly kvality

Úplné vykonávanie vnútrolaboratórnej kontroly kvality všetkých štúdií vykonávaných na KDL si vyžaduje značné úsilie, čas a peniaze. Zníženie týchto nákladov je možné len s automatizáciou kontroly kvality pomocou osobného počítača a softvér. Je tiež dôležité, aby výsledky získané pomocou programu boli vysoko spoľahlivé, pretože sa zníži počet chýb pri manuálnom ovládaní. Jediné, čo sa od personálu CDL vyžaduje ako rutinná práca, je zadať do programu výsledky meraní kontrolného materiálu alebo vzoriek pacientov.

Sledovanie prevádzky spotrebičov, zariadení a kvality riadu

Široká škála laboratórneho výskumu, ktorý sa v súčasnosti používa, si vyžaduje použitie najrôznejších technických prostriedkov a ich zoznam zahŕňa desiatky položiek. Súbor organizačno-technických opatrení, ktoré umožňujú sledovanie technických a metrologických charakteristík vyrábaných výrobkov, sa vykonáva na základe Vyhlášok štátneho systému zabezpečenia jednotnosti meraní (GSI).

Meracie prístroje podliehajú overeniu v súlade s GOST 8002–71. V súlade s pokynmi pre metrologickú podporu meradiel je určený postup a termíny overovania meradiel v CDL. Meradlá overujú rezortné metrologické orgány podľa pokynov, v ktorých sú uvedené vykonávané úkony a prostriedky overovania. Všetky technické a metrologické ukazovatele zaznamenané v pase pripojenom k ​​zariadeniu podliehajú overeniu. Je zakázané pracovať na neodskúšanom zariadení. Chyba prístroja je zahrnutá do celkovej chyby analýzy. Chyba rozboru zahŕňa chyby laboranta, odber vzoriek, dávkovanie, meranie.

Vzhľadom na skutočnosť, že nástroje na overenie CDL nie sú dostupné, niektoré charakteristiky fotometrických absorbiometrov je možné skontrolovať pomocou kontrolných filtrov, ktoré sú súčasťou zariadenia. Overenie je možné vykonať aj pomocou špeciálne pripravených roztokov - kvapalných indikátorov, ktoré majú konštantné spektrálne charakteristiky v určitej oblasti spektra. Kvapalné indikátory je možné pripraviť priamo v CDL a umožňujú kontrolu presnosti meraní v rôznych oblastiach spektra (od 300 do 550 nm). Absorpčný vrchol filtra by mal byť blízko absorpčnému vrcholu indikátorov kvapaliny. Okrem toho, prípravou vhodných riedení týchto roztokov možno testovať obsah lipidov v tomto prístroji. Merania sa uskutočňujú v kyvete s dĺžkou optickej dráhy 10 mm.

Príprava roztokov na kontrolu spektrálnych charakteristík fotometrov

Síran meďnatý v množstve 20 g rozpustite v 10 ml koncentrovanej kyseliny sírovej, kvantitatívne preneste do 100 ml odmernej banky, po dosiahnutí izbovej teploty doplňte objem po značku destilovanou vodou. Skladujte v tmavej nádobe. Síran kobaltu amónny v množstve 14,481 g sa rozpustí v 10 ml koncentrovanej kyseliny sírovej, prenesie sa do 100 ml odmernej banky, objem sa pri teplote miestnosti doplní destilovanou vodou po značku. Skladujte tesne uzavreté v tmavej nádobe. V 100 ml odmernej banke sa rozpustí chróman draselný v množstve 40 mg v 600 ml 0,05 N roztoku KOH, objem sa doplní po značku 0,05 N roztokom KOH.

Celková zložka laboratórnej chyby zahŕňa chybu dávkovania. Preto je veľmi zvláštny problém kontrolovať použité dávkovacie a meracie prostriedky na presnosť odčítania. Z praxe je známe, že asi 30-40% všetkých objemových nádob je vyradených kvôli chybe nameraného objemu podľa nasledujúceho vzorca: ((počiatočný objem - získaný objem) / počiatočný objem) x 100%.

Výsledok, vyjadrený v %, by nemal prekročiť: pre 20 ul - 3 %, pre 100-200 ul - 1 %, pre 1000-2000 ul - 0,3 %. Každé laboratórium je kvalitné. Hodnotenie presnosti sa vykonáva na analytická rovnováha gravimetrická metóda: hmotnosť vody, ktorá je objemom dávkovaného objektu, sa opakovane (najmenej 10-krát) odváži na analytických váhach. Po premene jednotiek hmotnosti na jednotky objemu očakávajú vývoj a implementáciu programu kontroly kvality používaného zariadenia, ktorý zahŕňa kontrolu a zaznamenávanie stavu chladničiek, vodných kúpeľov, termostatov, pipiet, časovačov, ako aj sledovanie kvality destilovaných voda (čistota, hodnota pH).