Əlavə 1 məcburidir. 15-35°C temperatur üçün həlledicidə yağ məhlulunun və piylər qarışığının refraktiv göstəricilərinin refraktometrik təyini üçün düzəliş 2 nömrəli əlavə məcburidir. 20°С-də yağların qırılma göstəriciləri və sıxlığı Əlavə 3 məcburidir. 15-35°C temperaturlar üçün yağ və yağ qarışığının sındırma göstəricisinin refraktometrik təyini üçün düzəliş İstinad üçün Əlavə 4. Qənnadı məmulatlarında yağların qarışığının sınma indeksinin və sıxlığının hesablanması nümunəsi. "Kara-Kum" şirniyyatı üçün resept

Dövlət standartı SSRİ GOST 5899-85
"Şirniyyat məmulatları. Yağın kütlə payının təyini üsulları"
(SSRİ Dövlət Standartının 30 avqust 1985-ci il tarixli 2823 nömrəli qərarı ilə təsdiq edilmişdir)

qənnadı məmulatları. Ümumi kütlənin yağ hissəsinin təyini üsulları

GOST 5899 - 63 əvəzinə

Bu standart qənnadı məmulatlarına və yarımfabrikatlara şamil edilir və yağın kütlə payını təyin etmək üçün refraktometrik və ekstraksiya-çəki üsullarını müəyyən edir.

2. Şirniyyat və yarımfabrikatlarda (şokolad və şokolad yarımfabrikatlarında, pralində, kakao tozunda, marzipanda, un qənnadı məmulatlarında, hazır və bişmiş yarımfabrikatlarda, halvada və s.) yağın kütlə payının təyini üçün refraktometrik üsul. )

2.1. Metod monobromo- və ya monoxloronaftalin nümunəsindən yağın çıxarılmasına və həlledicinin və yağ məhlulunun sındırma göstəricisinin təyin edilməsinə əsaslanır.

2.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

1, 2, 3 dəqiqə qum saatı.

GOST 22524-77, tutumu 25, 50.

GOST 12026-76.

GOST 9147-80 və ya GOST 9147-80-ə uyğun olaraq buxarlanma qabı 1, 2 və ya 3.

QOST 25336-82, nominal tutumu 25, 50, 100 uyğun olaraq yer tıxaclı konusvari kolba.

GOST 17299-78-ə uyğun olaraq etil spirti texniki.

GOST 6265-74 və ya uyğun olaraq etil eter (susuz).

2.3. Testə hazırlıq

2.3.1. Refraktometr sıfır nöqtəsinin yoxlanılması

Refraktometr ilə işə başlamazdan əvvəl cihazın sıfır nöqtəsini distillə edilmiş su ilə yoxlayın. Bunun üçün prizmaların arasına 1 - 2 damcı distillə edilmiş su qoyulur, sonra şkalanın göz qapağı və teleskopun göz qapağı kəskinliyə uyğunlaşdırılır ki, baxış sahəsi və baxış xətləri aydın görünsün.

Tərəzinin göz qapağının görmə xətti 1.333 (20 ° C-də distillə edilmiş suyun sındırma indeksi) təyin olunur və iki qarşılıqlı perpendikulyar görmə xəttinin kəsişmə nöqtəsinə münasibətdə teleskopda xiaroskuronun sərhədi müşahidə olunur.

Chiaroscuro sərhədi görmə xətlərinin kəsişmə nöqtəsindən keçirsə, cihaz sıfıra təyin olunur. Əgər belə deyilsə, onda xüsusi açarın və vintin köməyi ilə görmə xətlərinin kəsişdiyi nöqtədə işıq və kölgənin sərhədini qoyurlar.

Cihazın sınağı 20 ° C-yə bərabər olan prizmaların temperaturunda aparılmalıdır. Temperatur, refraktometrin prizmalarına xüsusi olaraq sabitlənmiş bir termometr ilə ölçülür. Tələb olunan temperatur suyun müəyyən bir temperaturda keçməsi ilə təyin olunur.

2.3.2. Solventin Kırılma İndeksinin Təyinatı

Analiz üçün daxil olan monobromo- və ya monoxloronaftalinin hər partiyasında bu həlledicidən 1-2 damcı ()°C temperaturda refraktometr prizmasına vurulmaqla 0,0001-dən çox olmayan xəta ilə sındırma göstəricisi müəyyən edilir.

2.3.3. Həlledicinin sıxlığının təyini

100 - 105 ° C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulur və desikatorda soyudulur. otaq temperaturu piknometr, 0,0015 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilmiş, işarədən bir qədər yuxarıda kiçik bir huni ilə distillə edilmiş su ilə doldurulmuşdur.

Piknometr tıxacla bağlanır və su termostatında və ya su hamamında ()°C temperaturda 20 dəqiqə inkubasiya edilir. Bu temperaturda piknometrdəki suyun səviyyəsi kapilyar borudan və ya boruya qatlanmış filtr kağızı zolağından istifadə edərək işarəyə uyğunlaşdırılır. Piknometr yenidən bir tıxacla bağlanır və menisküsün işarə ilə bağlı vəziyyətini yoxlayaraq, termostatda və ya su banyosunda başqa 10 dəqiqə saxlanılır. Sonra piknometr termostatdan və ya su banyosundan çıxarılır, xaricdən yumşaq bir parça ilə qurudulur, şüşə altında qalır. analitik tarazlıq 20 dəqiqə ərzində və 0,0015 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilmişdir.

Sonra sudan azad edilir, ardıcıl olaraq yuyulur etil spirti və efir, yuxarıdakı kimi qurudulmuş, desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur və sınaq həlledicisi ilə doldurulur, bundan sonra distillə edilmiş su ilə eyni əməliyyatlar aparılır.

Piknometrin su (və ya həlledici) ilə doldurulması, menisküsün qurulması və çəkisi üç dəfə təkrarlanır. Paralel çəkilər arasında uyğunsuzluqlar 0,005 q-dan çox olmamalıdır.Hesablama üçün orta arifmetik qiymət götürülür.

Həlledicinin sıxlığı () in düsturla hesablanır

burada m boş piknometrin kütləsidir, g;

Distillə edilmiş su ilə piknometrin kütləsi, q;

Piknometrin həlledici ilə kütləsi, g;

998.23 - 20 ° C-də suyun sıxlığının dəyəri, .

2.3.3.1. Müəyyənləşdirmənin nəticəsi birinci onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə tam ədədə yuvarlaqlaşdırılır.

2.3.4. Pipetin həlledici ilə kalibrlənməsi

Kalibrləmə hər yeni istifadə olunan pipet üçün aparılır.

2 tutumlu pipetka həlledici tərəfindən kalibrlənir, onunla monobromo- və ya monoxloronaftalin müvafiq həcmi ölçülür və onu 0,0015 q-dan çox olmayan xəta ilə əvvəlcədən çəkilmiş kolbada və ya tərəzi stəkanı ilə çəkin. Paralel çəkilər arasında uyğunsuzluq 0,005 q-dan çox olmamalıdır Çəkinin üç dəfə aparılması. Hesablama üçün arifmetik ortanı götürün.

Pipetin həcmi () düsturla hesablanır

burada alınan pipetin həcminə uyğun həlledicinin kütləsi, g;

20 ° C temperaturda həlledicinin sıxlığı, bənd 2.3.3-ə uyğun olaraq müəyyən edilir.

2.3.4.1. Nəticə dördüncü onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə üçüncü onluq yerə yuvarlaqlaşdırılır.

2.4. Testin aparılması

Əzilmiş sınaq məhsulunun bir hissəsi 0,001 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilir.

Nümunənin kütləsi cədvələ uyğun olaraq müəyyən edilir.

Nümunə çini məhluluna və ya çini stəkana qoyulur, 2-3 dəqiqə pestle sürtülür, sonra 2.3.4-cü bəndə uyğun olaraq əvvəlcədən kalibrlənmiş pipetka ilə 2 həlledici əlavə edilir və hər şey yenidən 3 dəqiqə sürtülür, içindəkilər kiçik şüşəyə və ya digər laboratoriya şüşə qabına kağız filtrindən süzülür. Filtrat şüşə çubuqla qarışdırılır. Filtratdan 2 damcı ()°C temperaturda refraktometrin prizmasına vurulur və sındırma göstəricisi oxunur.

Kırılma göstəricisi ən azı üç dəfə müəyyən edilir və ölçmə nəticələrinin arifmetik ortası sınaq nəticəsi kimi qəbul edilir.

Həlledicinin buxarlanmasının qarşısını almaq üçün filtrasiya müddəti və sınma indeksinin təyini 30 dəqiqədən çox olmamalıdır.

Kırılma indeksinin təyini 20 ° C-də aparılmayıbsa, düzəliş edilməlidir. Əgər sındırma göstəricisinin təyini zamanı refraktometr prizmalarının temperaturu 15-20°C-də olarsa, təyinat 20-20°C temperatur diapazonunda aparılarsa, sındırma göstəricisinin dəyərindən düzəliş çıxılmalıdır. 35 ° C, sonra məcburi tətbiq 1-ə uyğun olaraq aşkar edilmiş qırılma indeksinə müvafiq düzəliş əlavə edilməlidir.

2.5. Nəticələrin işlənməsi

2.5.1. Faizlə yağın kütlə payı (X) düsturla hesablanır

piyi çıxarmaq üçün götürülən həlledicinin həcmi haradadır, ;

20°С-də yağın sıxlığı, ;

Həlledicinin sınma əmsalı;

Bir həlledicidə yağ məhlulunun sınma əmsalı;

yağın refraktiv indeksi;

Məhsul nümunəsinin çəkisi, g.

2.5.2. Quru maddə baxımından yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

burada W sınaq məhsulunda rütubətin kütlə payıdır, %.

2.5.3. Paralel təyinetmələrin nəticələri ikinci onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə birinci onluq yerinə yuvarlaqlaşdırılır.

2.5.4. Son sınaq nəticəsi üçün iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır, bir laboratoriyada icazə verilən uyğunsuzluqlar mütləq dəyərdə 0,3%-dən, müxtəlif laboratoriyalarda aparılan 0,5%-dən çox olmamalıdır - 0,5%-dən.

Ölçmə xətasının mümkün qiymətlərinin həddi 0,5% (P=0,95) təşkil edir.

Qeydlər:

1. Yağın kütlə payı hesablanarkən məcburi Əlavə 2-də verilmiş yağların qırılma göstəricilərindən və sıxlığından istifadə edilir.

2. Sınaq məhsulunun tərkibində yağların qarışığı varsa (məsələn, südlü şokoladda kakao yağı və kərə yağı, qoz yağı, kakao yağı və konfet qabığında qənnadı yağı və s.) sındırma əmsalı və sıxlığı hesablama yolu ilə müəyyən edilə bilər. (bax. arayış əlavəsi 4).

Piylərin qarışığının sınma əmsalı test məhsulundan piyi çıxarmaqla da müəyyən edilə bilər. aşağıdakı şəkildə: 5 - 10 q xırdalanmış məhsul 15 - 20 etil və ya neft efiri, xloroform və ya karbon tetraxlorid ilə qarışdırılır, 10 dəqiqə çalxalanır, çıxarış kolbaya süzülür, həlledici tamamilə distillə edilir, qalıq qurudulur. sobada 30 dəqiqə ərzində 100 - 105 ° C temperaturda və məcburi əlavə 3-ə uyğun olaraq temperaturun korreksiyasını nəzərə alaraq 2.4-cü bəndə uyğun olaraq yağların qarışığının sınma indeksini təyin edin.

3. Naməlum yağlar və yağların qarışıqları üçün sıxlığın 930 olduğu qəbul edilir.

4. Sınaq məhsulunun tərkibində 5%-dən çox su varsa, onda nümunə ilə məhlul sobaya qoyulur və nümunə 100 - 105 ° C temperaturda 30 dəqiqə qurudulur, sonra həlledici məhlula tökülür. otaq temperaturuna qədər soyuduqdan sonra.

5. Nümunənin məhlulda həlledici ilə yaxşı üyüdülməsi ilə, qarışıq filtrə keçirildikdə, hunidən axan həlledicidəki yağ məhlulunun damcılarını refraktometrin prizmasına vurmağa icazə verilir, bütün qarışığın süzülməsini gözləmədən.

3. Qənnadı məmulatlarında piylərin kütlə payının təyini üçün refraktometrik üsul: iris, qaymaqlı pomada, qaymaqlı iris, şirniyyat “START”, “KOROVKA” və s.

3.1. Metod sirkə turşusu ilə əvvəlcədən müalicədən sonra monobromin və ya monoxloronaftalin ilə nümunədən yağın çıxarılmasına əsaslanır; sındırma göstəricisi ekstrakt susuz natrium karbonatla qurudulduqdan sonra müəyyən edilir.

3.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

QOST 24104-80-ə uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfinin ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri və ya metroloji xüsusiyyətlərinə görə müəyyən edilmiş tələblərə cavab verən digər tərəzilər.

1,7-ə qədər məhdudlaşdırıcı sındırma indeksi olan universal refraktometr (URL) və ya başqa bir sistemin refraktometri.

Kontakt və ya texniki termostatlı elektrik qurutma şkafı.

GOST 215-73 uyğun olaraq civə şüşəsi laboratoriya termometri.

1, 2, 3 dəqiqə qum saatı.

Hamam suyu.

QOST 22524-77-yə uyğun olaraq boyun diametri 6 mm olan PЖ2 tipli piknometr, tutumu 25, 50.

GOST 20292-74-ə uyğun olaraq 2-ci dərəcəli dəqiqlik 1 və ya 4 icra pipetləri, tutumu 2.

GOST 12026-76 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı.

Diametri 70 mm-dən çox olmayan çini məhlulu, GOST 9147-80-ə uyğun olaraq pestle və ya GOST 9147-80-ə uyğun olaraq buxarlandırıcı qab 1, 2, 3.

Təxminən 1,66 qırılma indeksi olan həlledici (monobromonaftalin) və ya 1,63-ə yaxın qırılma indeksi olan (monoxloronaftalin).

3.4. Testin aparılması

Təxminən 1,5 q miqdarında əzilmiş sınaq məhsulunun bir hissəsi 0,001 q-dan çox olmayan bir səhvlə çəkilir, çini məhlulu və ya çini fincanına qoyulur.

İrisdə yağ təyin edərkən, nümunəyə 1 su əlavə edin, digər məhsullar üçün - 0,5 su. Nümunə isti su banyosunda tamamilə həll edilir, sonra otaq temperaturuna qədər soyudulur, təxminən 1 q təmiz çay quru qumu və kütlə payı 80% olan 1 sirkə turşusu əlavə edilir, hər şey 2 dəqiqə ərzində hərtərəfli qarışdırılır, bundan sonra 2 monobromo- və ya monoxloronaftalin əlavə edilir və 3 dəqiqə əzilir, irisin analizinə 2 q susuz natrium karbonat əlavə edilir (qalan məhsullar üçün 1 q), təxminən 1 dəqiqə yaxşıca qarışdırılır və içindəkiləri kağız filtrdən süzün. kiçik bir şüşə. Filtrat şüşə çubuqla qarışdırılır.

Filtratdan 2 damcı ()°C temperaturda refraktometrin prizmasına vurulur və sındırma göstəricisi oxunur.

Kırılma göstəricisi ən azı üç dəfə müəyyən edilir və ölçmə nəticələrinin arifmetik ortası sınaq nəticəsi kimi qəbul edilir.

Əgər təyin 20°C temperaturda aparılmayıbsa, onda 2.4-cü bənd üzrə düzəliş edilməlidir (məcburi Əlavə 1-ə baxın).

4. Unlu qənnadı məmulatlarında və hazır və bişmiş yarımfabrikatlarda yağın kütlə payının təyini üçün ekstraksiya-çəki üsulu

4.1. Metod həlledici ilə məhsulun əvvəlcədən hidrolizə edilmiş nümunəsindən yağın çıxarılmasına və nəticədə əldə edilən məhlulun müəyyən həcmindən həlledici çıxarıldıqdan sonra çəki götürərək yağın miqdarının təyin edilməsinə əsaslanır.

4.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

QOST 24104-80-ə uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfi və ən yüksək çəki həddi 1 kq olan 3-cü sinif ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri və ya metroloji xüsusiyyətlərinə görə müəyyən edilmiş tələblərə cavab verən digər tərəzilər .

Kontakt və ya texniki termostatlı elektrik qurutma şkafı.

1, 2, 3 dəqiqə qum saatı.

Sentrifuqa laboratoriyadır.

Elektrik sobası.

Hamam suyu.

Kn tipli kolbalar, icra 1, 2 QOST 25336-82, tutumu 100, 250.

GOST 25336-82 uyğun olaraq düz borulu soyuducu.

Pambıq yun GOST 5556-81 uyğun olaraq tibbi higroskopik.

GOST 12026-76 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı.

Armud rezin.

GOST 5850-72 uyğun olaraq fenolftalein, kütlə payı 1% olan spirt məhlulu.

4.3. Test

4.3.1. Əzilmiş sınaq məhsulunun 10 q miqdarında bir hissəsi (məhsullarda yağ tərkibi 10%-dən çox olarsa, bu hissəni 5 q-a qədər azaltmaq olar) 0,01 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir, bir qaba qoyulur. 250 tutumlu konusvari kolba, 100 1,5% xlorid turşusu (və ya 100 5% sulfat turşusu) tökülür, aşağı istilikdə 30 dəqiqə ərzində bir kolbada qaynatılır. Sonra kolba otaq temperaturuna qədər su ilə soyudulur, 50% xloroform əlavə edilir, yaxşı oturan tıxacla möhkəm bağlanır, 15 dəqiqə qüvvətlə çalxalanır, içindəkilər sentrifuqa borularına tökülür və 2-3 dəqiqə sentrifuqa edilir. Sınaq borusunda üç təbəqə əmələ gəlir. Üst sulu təbəqə çıxarılır. Rezin armudla təchiz edilmiş pipetka ilə yağın xloroform məhlulu götürülür və huninin dar hissəsinə daxil edilmiş kiçik pambıq çubuq vasitəsilə quru kolbaya süzülür, pipetin ucu pambığa toxunmalıdır. Süzgəcin 20%-i tutumu təxminən 100% olan kolbaya qoyulur, əvvəllər sabit kütləyə gətirilir və 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.

Filtrləmə və seçmə 2 dəqiqə ərzində aparılmalıdır, kolbadakı xloroform düz borulu bir kondensatordan istifadə edərək isti vannada distillə edilir. Kolbada qalan yağ 100-105°C temperaturda sabit çəkiyə qədər, adətən 1-1,5 saat qurudulur, desikatorda 20 dəqiqə soyudulur və kolba 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir. .

4.3.2. Aşağıdakı delaminasiya üsuluna icazə verilir. Hidrolizdən sonra soyudulmuş kolbaya 5 ammonyak məhlulu (sıxlığı 910,0), 50 xloroform əlavə edilir. Kolbanın içindəkilər 15 dəqiqə çalxalanır və çökməsi üçün 1 saat buraxılır. Bu müddət ərzində aşağı xloroform təbəqəsi tamamilə ayrılır və aydın görünür. Ayrılma baş vermədikdə, fenolftalein ilə reaksiyanın asidik qaldığından əmin olaraq, daha 2-3 ammonyak əlavə edin.

Stratifikasiyadan sonra xloroform təbəqəsinin seçilməsi, süzülməsi, distillə edilməsi və piyin qurudulması 4.3.1-ci bəndinə uyğun olaraq aparılır.

Qeydlər:

1. Solventin distilləsi və filtrasiyası başlıq altında aparılır.

2. Xloroform olmadıqda, qaranlıq şüşələrdə saxlanmalı olan dikloroetandan istifadəyə icazə verilir.

4.4. Nəticələrin işlənməsi

4.4.1. Quru maddə baxımından yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

qurudulmuş yağ olan kolbanın kütləsi haradadır, g;

Boş kolbanın kütləsi, g;

50 - piyi həll etmək üçün alınan xloroformun həcmi, ;

m - nümunənin çəkisi, g;

20 - distillə üçün alınan xloroform yağ məhlulunun həcmi, ;

W - sınaq məhsulunda rütubətin kütlə payı, %.

4.4.2. Paralel təyinetmələrin nəticələri ikinci onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə birinci onluq yerinə yuvarlaqlaşdırılır.

4.4.3. Son sınaq nəticəsi üçün iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır, onların arasında mütləq dəyərdə icazə verilən uyğunsuzluqlar 0,5% -dən çox olmamalıdır. Ölçmə xətasının mümkün qiymətlərinin həddi 0,8% (P=0,95) təşkil edir.

5. Ekstraksiya-çəki üsulu

5.1. Metod bütün qənnadı məmulatlarında və yarımfabrikatlarda yağın kütlə payını müəyyən etmək üçün fikir ayrılığı olduqda istifadə olunur.

Metod yağın həlledici ilə birbaşa nümunədən və ya əvvəllər xlorid turşusu ilə işlənmiş nümunədən çıxarılmasına əsaslanır. Alınmış ekstraktdan həlledici distillə edildikdən sonra qalıq qurudulur və çəkilir.

5.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

QOST 24104-80-ə uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfinin ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri və ya metroloji xüsusiyyətlərinə görə müəyyən edilmiş tələblərə cavab verən digər tərəzilər.

Kontakt və ya texniki termostatlı elektrik qurutma şkafı.

Elektrik sobası.

Normativ-texniki sənədlərə əsasən neft efiri.

5.3. Testə hazırlıq

Əzilmiş məhsulun bir hissəsi 0,001 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilir.5-10 q hissəsinin kütləsi tədqiq olunan məhsulda yağın kütlə payından asılı olaraq hesablanır ki, təxminən 1-2 olsun. hissədə g yağ.

Yüksək rütubətə malik qidalar, əzilən zaman ləkələnir və topaqlar əmələ gətirir (şirniyyat, konfet qabıqları " quş südü", şirniyyat və s.), üyüdüldükdən sonra aşağıdakı müalicəyə məruz qalırlar.15 - 20 distillə edilmiş su və 20 qatılaşdırılmış xlorid turşusu nümunə ilə stəkana tökülür, içindəkilər şüşə çubuqla qarışdırılır, şüşə saat şüşəsi ilə bağlanır, içindəkilər 5 dəqiqə qaynar su banyosunda qızdırılır Sonra saat şüşəsi stəkanın üzərində isti distillə edilmiş su ilə yuyulur.

Süzgəcli bir huni hazırlanır, filtr distillə edilmiş su ilə nəmləndirilir, şüşənin içindəkilər filtrə verilir, mayenin boşaldılmasına icazə verilir və filtrdəki qalıq ən azı dörd dəfə isti distillə edilmiş su ilə yuyulur. . Süzgəci yuyarkən həmişə su ilə olmalıdır, ona görə də mayenin əvvəlki hissəsi boşaldılan kimi dərhal su ilə doldurulur.

Yuyulmuş süzgəc hunidən çıxarılır, şüşəyə qoyulur və sobada 100 - 105°C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulur.

Aşağı rütubətli qənnadı məmulatları (şokolad, halva, peçenye) xlorid turşusu ilə müalicə edilə bilməz.

5.4. Test

Əzilmiş məhsulun bir hissəsi və ya bir hissəsi turşu ilə işlənmiş qurudulmuş filtr, dibinə əvvəllər bir parça pambıq yun qoyulmuş və altındakı çatları bağlamaq üçün möhürlənmiş bir kağız patrona yerləşdirilir. Kartuşun üstü də pambıq yunla möhkəm bağlanmışdır. Patron ekstraktora daxil edilir, ekstraktora soyuducu və qəbuledici kolba bərkidilir. Qəbul kolbası ilkin olaraq 100-105°C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulur, desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur və 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.

Kartrici Soxhlet ekstraktoruna yerləşdirdikdən və bütün cihazı yığdıqdan sonra həlledici tökülür, əvvəlcədən çəki şüşəsi yuyulur, içərisində nümunə ilə filtr qurudulur.

Sifonun yuxarı dirsəyinə qədər doldurarkən həlledicinin miqdarı ekstraktorun həcmindən 1,5 dəfə çox olmalıdır.

Ekstraksiya turşu ilə işlənməmiş nümunədən ən azı 5 saat, turşu ilə müalicə olunmuş nümunədən isə ən azı 3,5 saat ərzində aparılır.

Ekstraksiyanın sonunu müəyyən etmək üçün ekstraktordan 1-2 maye götürülür, quru saat şüşəsinə vurulur və həlledici buxarlanır. Əgər həlledici buxarlandıqdan sonra şüşə şəffafdırsa, ekstraksiya tamamlanmışdır.

Ekstraksiya başa çatdıqdan sonra, çıxarılan yağ və həlledici olan kolba soyumağa icazə verilir. Kolba, kondensator və ekstraktoru ayırın. Qəbul edən kolba düz kondensatora bərkidilir və həlledici distillə edilir. Bundan sonra, kolba qaynar su banyosuna qoyulur və qalan həlledici çıxarılır.

Solventi və nəmi tamamilə çıxarmaq üçün yağlı kolba sobaya qoyulur və 100 - 105 ° C temperaturda 1 saat saxlanılır, sonra desikatorda soyudulur və 0,001 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilir.

5.5. Nəticələrin işlənməsi

5.5.1. Yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

yağsız qəbuledici kolbanın kütləsi haradadır, g;

Yağlı qəbuledici kolbanın kütləsi, q;

m - nümunənin çəkisi, g.

5.5.2. Quru maddə baxımından yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

burada W sınaq məhsulunda rütubətin kütlə payıdır, %.

5.5.3. Paralel təyinetmələrin nəticələri ikinci onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə birinci onluq yerinə yuvarlaqlaşdırılır.

5.5.4. Son sınaq nəticəsi üçün iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır, bir laboratoriyada icazə verilən uyğunsuzluqlar mütləq dəyərdə 0,3%-dən, müxtəlif laboratoriyalarda aparılan 0,5%-dən çox olmamalıdır - 0,5%-dən.

Ölçmə xətasının mümkün qiymətlərinin həddi 0,5% (P=0,95) təşkil edir.

6. Təhlükəsizlik tələbləri

6.1. İstifadə olunan həlledicilər - etil efir, xloroform (triklorometan), etilen xlorid (dikloroetan) və karbon tetraxlorid GOST 6265-74, GOST 20015-74, GOST 1942-86 ilə tənzimlənən təhlükəsizlik tələblərinə uyğun olmalıdır.

Səhifə 1

səhifə 2

səhifə 3

səhifə 4

səhifə 5

səhifə 6

səhifə 7

səhifə 8

səhifə 9

səhifə 10

səhifə 11

səhifə 12

səhifə 13

səhifə 14

səhifə 15

səhifə 16

səhifə 17

səhifə 18

səhifə 19

səhifə 20

səhifə 21

STANDARTLAŞMA, METROLOGİYA VƏ SERTİFİKATLAŞMA ÜZRƏ DÖVLƏTlərarası ŞURA

STANDARTLAŞMA, METROLOGİYA VƏ SERTİFİKATLAŞMA ÜZRƏ DÖVLƏTlərarası ŞURA

Dövlətlərarası

STANDART

ŞƏNƏTLİ MƏHSULLAR

Yağın kütlə payının təyini üsulları

Rəsmi nəşr

Standartinform

Ön söz

Dövlətlərarası standartlaşdırma üzrə işin məqsədləri, əsas prinsipləri və əsas qaydası GOST 1.0-92 “Dövlətlərarası standartlaşdırma sistemi. Əsas müddəalar” və QOST 1.2-2009 “Dövlətlərarası Standartlaşdırma Sistemi. Standartlar

Standart haqqında

1 Rusiya Kənd Təsərrüfatı Elmləri Akademiyasının (Rusiya Kənd Təsərrüfatı Akademiyasının GNU NII KP) "Şirniyyat Sənayesi Tədqiqat İnstitutu" Dövlət Elmi Müəssisəsi tərəfindən hazırlanmışdır.

2 Federal Texniki Tənzimləmə və Metrologiya Agentliyi (Rosstandart) tərəfindən təqdim edilmişdir.

3 Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şura tərəfindən QƏBUL EDİLMİŞDİR (3 dekabr 2012-ci il tarixli, 54-P saylı protokol)

4 Sifariş federal agentlik texniki tənzimləmə və metrologiya haqqında 27 iyun 2013-cü il tarixli 256-st dövlətlərarası standart GOST 31902-2012 milli standart kimi qüvvəyə minmişdir. Rusiya Federasiyası 2014-cü il yanvarın 1-dən

5 Bu standart GOST R 54053-2010-un tətbiqi əsasında hazırlanmışdır

6 İLK DƏFƏ TƏQDİM EDİLİR

Bu standarta edilən dəyişikliklər haqqında məlumat “Milli Standartlar” illik məlumat indeksində, dəyişiklik və əlavələrin mətni isə “Milli Standartlar” aylıq məlumat indeksində dərc olunur. Bu standarta yenidən baxıldığı (dəyişdirildiyi) və ya ləğv edildiyi təqdirdə, "Milli Standartlar" aylıq məlumat indeksində müvafiq bildiriş dərc ediləcəkdir. Müvafiq məlumatlar, bildirişlər və mətnlər də yerləşdirilir məlumat Sistemiümumi istifadə - İnternetdə Texniki Tənzimləmə və Metrologiya üzrə Federal Agentliyin rəsmi saytında

©Standartinform, 2014

Rusiya federasiyasında mövcud standart Texniki Tənzimləmə və Metrologiya üzrə Federal Agentliyin icazəsi olmadan tam və ya qismən çoxalda, çoxalda və rəsmi nəşr kimi yayıla bilməz.

GOST 12026 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı.

Diametri 70 mm-dən çox olmayan çini məhlulu, QOST 9147-yə uyğun olaraq pestle və ya GOST 9147-yə uyğun olaraq 1,2 və ya 3 buxarlandırıcı qab.

Təxminən 1,66 qırılma indeksinə malik həlledici α-bromonaftalin (monobromonaftalin; 1-bromonaftalin reaktivi) və ya qırılma indeksi təxminən 1,63 olan α-xloronaftalin (monokloronaftalin).

QOST 17299-a uyğun texniki etil spirti (hidroliz) və ya GOST 18300-ə uyğun olaraq rektifikasiya edilmiş texniki etil spirti.

9.3 Ölçmələrin aparılmasına hazırlıq

9.3.1 Refraktometrin sıfır nöqtəsinin yoxlanılması

Refraktometr ilə işə başlamazdan əvvəl cihazın sıfır nöqtəsini distillə edilmiş su ilə yoxlayın. Bunun üçün prizmaların arasına (20,0 ± 0,1) ° C temperaturda 1-2 damcı distillə edilmiş su qoyulur, sonra şkalanın göz qapağı və teleskopun göz qapağı kəskinliyə uyğunlaşdırılır ki, baxış sahəsi aydın olsun. və görmə xətləri aydın görünür.

Tərəzinin göz qapağının görmə xətti 1.333-ə (20 ° C temperaturda distillə edilmiş suyun sındırma indeksi) təyin edilir və iki qarşılıqlı perpendikulyar görmə xəttinin kəsişmə nöqtəsinə münasibətdə teleskopda xiaroskuro sərhədi müşahidə olunur.

Chiaroscuro sərhədi görmə xətlərinin kəsişmə nöqtəsindən keçirsə, cihaz sıfıra təyin olunur. Əgər belə deyilsə, onda xüsusi açarın və vintin köməyi ilə görmə xətlərinin kəsişmə nöqtəsində chiaroscuro sərhədi qoyulur.

Cihazın sınağı 20 ° C-yə bərabər olan prizmaların temperaturunda aparılmalıdır. Temperatur, refraktometrin prizmalarına xüsusi olaraq sabitlənmiş bir termometr ilə ölçülür. Prizmanın temperaturu ondan 20 °C temperaturda keçən su ilə təmin edilir.

9.3.2 Həlledicinin sındırma əmsalının təyini

Analiz üçün daxil olan monobromo- və ya monoxloronaftalenin hər partiyasında (20,0 + 0,1) ° C temperaturda bu həlledicidən bir və ya iki damcı refraktometr prizmasına tətbiq edilməklə 0,0001-dən çox olmayan bir xəta ilə sındırma əmsalı müəyyən edilir.

9.3.3 Həlledicinin sıxlığının təyini

100 ° C-105 ° C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulur və desikatorda (20,0 + 0,1) ° C temperaturda soyudulur, piknometr 0,0015 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilir, distillə edilmiş su ilə doldurulur. kiçik bir huni etiketləri istifadə edərək bir az daha yüksək.

Piknometr mantarla bağlanır və su termostatında və ya su hamamında (20,0 + 0,1) °C su temperaturunda 20 dəqiqə inkubasiya edilir. Bu temperaturda piknometrdəki suyun səviyyəsi kapilyar borudan və ya boruya qatlanmış filtr kağızı zolağından istifadə edərək işarəyə uyğunlaşdırılır. Piknometr yenidən bir tıxacla bağlanır və menisküsün işarə ilə bağlı vəziyyətini yoxlayaraq, termostatda və ya su banyosunda başqa 10 dəqiqə saxlanılır. Sonra piknometr termostatdan və ya su vannasından çıxarılır, kənardan yumşaq parça ilə qurudulur, 20 dəqiqə analitik tarazlıq qutusunda saxlanılır və 0,0015 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.

Sonra sudan azad edilir, ardıcıl olaraq etil spirti və efirlə yuyulur, yuxarıdakı kimi qurudulur, desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur və həlledici ilə doldurulur, bundan sonra distillə edilmiş su ilə eyni əməliyyatlar aparılır.

Piknometrin su (və ya həlledici) ilə doldurulması, menisküsün qurulması və çəkisi üç dəfə təkrarlanır. Paralel çəkilər arasındakı fərqlər 0,005 q-dan çox olmamalıdır.Hesablama üçün orta arifmetik qiymət götürülür.

Solventin sıxlığı p 20, kq / m 3, formula ilə hesablanır

20 \u003d (t 2 -t) -99823 ^ (5)

burada m 2 həlledici ilə piknometrin kütləsidir, g; m boş piknometrin kütləsi, g;

GOST 31902-2012

998.23 - 20 ° C temperaturda suyun sıxlığının dəyəri, kq / m 3; t 1 - distillə edilmiş su ilə piknometrin kütləsi, q.

Həlledicinin sıxlığı üçüncü onluq yerə qədər hesablanır və ikinci ondalığa qədər yuvarlaqlaşdırılır.

9.3.4 Pipetin həlledici ilə kalibrlənməsi

Kalibrləmə hər yeni istifadə olunan pipet üçün aparılır.

2 sm 3 tutumlu pipet həllediciyə uyğun olaraq kalibrlənir, onu müvafiq həcmdə monobromo- və ya monoxloronaftalin ilə ölçür və onu əvvəlcədən çəkilmiş kolbada yer tıxacında və ya çəki stəkanı ilə çəkin 0,0015 q-dan çox Paralel çəkilər arasında uyğunsuzluq 0,005 q-dan çox olmamalıdır Çəki üç dəfə aparılır. Hesablama üçün arifmetik ortanı götürün.

Pipetin tutumu V p, sm 3, formula ilə hesablanır

burada m alınan pipetin tutumuna uyğun olan həlledicinin kütləsidir, g;

p*° - 20 °C temperaturda həlledicinin sıxlığı, 9.3.3-ə uyğun olaraq müəyyən edilir, kq/m 3.

9.3.4.1 Nəticəni dörd onluq yerinə hesablayın. Yekun nəticə üçüncü onluq yerə yuvarlaqlaşdırılır.

9.4 Ölçmələrin aparılması

Əzilmiş analiz edilən məhsulun nümunəsi 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.Təhlil edilən nümunənin kütləsi cədvəl 3-ə uyğun olaraq müəyyən edilir.

Məhsulun nümunəsi çini məhluluna və ya çini stəkana qoyulur, 2-3 dəqiqə pestle sürtülür, sonra 9.3.4-ə uyğun olaraq əvvəlcədən kalibrlənmiş pipetka ilə 2 sm 3 həlledici əlavə edilir və hər şey yenidən sürtülür. 3 dəqiqə ərzində məzmun bir kağız filtrindən kiçik bir şüşə və ya digər laboratoriya qablarına süzülür. Filtrat şüşə çubuqla qarışdırılır.

Refraktometr prizmasına (20,0 ± 0,1) °C temperaturda filtratın iki damcısı vurulur və sındırma göstəricisi oxunur.

Kırılma əmsalı ən azı üç dəfə müəyyən edilir və təyinatlar nəticəsində ölçmə nəticələrinin arifmetik ortası alınır.

Həlledicinin buxarlanmasının qarşısını almaq üçün filtrasiya müddəti və sınma indeksinin təyini 30 dəqiqədən çox olmamalıdır.

Kırılma indeksinin təyini 20 ° C temperaturda aparılmayıbsa, düzəliş edilir. Əgər qırılma göstəricisini təyin edərkən refraktometr prizmalarının temperaturu 15 ° C-20 ° C-dirsə, təyinetmə 20 ° C temperaturda aparılırsa, düzəliş sınma indeksinin dəyərindən çıxılmalıdır. -35 ° C, sonra A əlavəsinə uyğun olaraq aşkar edilmiş sındırma göstəricisinə müvafiq düzəliş əlavə edilməlidir.

9.5 Ölçmə nəticələrinin işlənməsi

9.5.1 FatX-in kütlə payı, %, düsturla hesablanır

r Rzh ° Lr-/7r-də. zh iqq t-1000 P rzh -P zh

burada \/ p - yağ çıxarmaq üçün götürülmüş həlledicinin həcmi, sm 3; p * ° - 20 ° C-də yağ sıxlığı, kq / m 3;

m - təhlil edilən nümunənin kütləsi, g;

Г7 р - həlledicinin sınma əmsalı;

Pr W - bir həlledicidə yağ məhlulunun sınma əmsalı;

P w - yağın qırılma əmsalı.

9.5.2 Yağın kütlə payı X-, quru maddə baxımından %, düsturla hesablanır.

X 1 \u003d X "100 (8)

burada X - yağın kütlə payı, %;

W - GOST 5900-ə uyğun olaraq təhlil edilən məhsulda rütubətin kütlə payı, %.

9.5.3 Hesablamalar ikinci onluq yerlərə qədər aparılır, ardınca birinci onluq yerlərinə yuvarlaqlaşdırılır.

Qənnadı məmulatlarında və yarımfabrikatlarda yağın kütlə payının müəyyən edilməsinin yekun nəticəsi üçün məqbulluq şərti yerinə yetirildikdə təkrarlanma şəraitində aparılan iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır.

I Yi-Y 2 \

burada Y 1 və Y 2 - iki paralel təyinatın nəticələri,%;

r - Cədvəl 4-də verilmiş iki paralel təyinatın təkrarlanma (konvergensiya) həddi, %.

9.5.4 Qənnadı məmulatlarında və yarımfabrikatlarda P = 0,95 etimad səviyyəsində yağın kütlə payının müəyyən edilməsində səhvin xüsusiyyətləri 4-cü cədvəldə göstərilmişdir.

Qeydlər

1 Yağın kütlə payını hesablayarkən B Əlavəsində verilmiş yağların qırılma göstəriciləri və sıxlığından istifadə edilir.

2 Təhlil edilən məhsulda yağların qarışığı varsa (məsələn, südlü şokoladda kakao yağı, qoz yağı, kakao yağı və şirniyyat qabığında qənnadı yağı və s.), sındırma əmsalı və sıxlığı hesablama yolu ilə müəyyən edilə bilər (bax: Əlavəyə baxın). D) .

Piylər qarışığının sınma əmsalı analiz edilən məhsuldan yağ çıxarmaqla da müəyyən edilə bilər: 5-10 q xırdalanmış məhsula 15-20 sm 3 etil və ya neft efiri, xloroform və ya karbon tetraxlorid qarışdırılır, çalxalanır. 10 dəqiqə ərzində çıxarış bir kolbaya süzülür, həlledici tamamilə distillə edilir, qalıq sobada 105 ° C temperaturda 30 dəqiqə qurudulur və yağların qarışığının sınma əmsalı 9.4-ə uyğun olaraq müəyyən edilir. , Əlavə B-yə uyğun olaraq temperaturun düzəldilməsi nəzərə alınmaqla.

3 Naməlum piylər və yağların qarışıqları üçün sıxlığın 930 kq/m 3 olduğu qəbul edilir.

4 Təhlil edilən məhsulun tərkibində 5%-dən çox su varsa, onda analiz edilən nümunə ilə məhlul sobaya qoyulur və nümunə 100°C-105°C temperaturda 30 dəqiqə qurudulur, sonra həlledici qaba tökülür. havan otaq temperaturuna qədər soyuduqdan sonra.

5 Nümunənin məhluldakı həlledici ilə yaxşı üyüdülməsi ilə, qarışıq filtrə köçürüldükdə, hunidən axan həlledicidəki yağ məhlulunun damcılarını refraktometr prizmasına tətbiq etməyə icazə verilir. bütün qarışıq süzülməlidir.

10 Tərkibində süd olan qənnadı məmulatlarında və onun emalı məhsullarında yağın kütlə payının təyini üçün refraktometrik üsul

10.1 Metodun mahiyyəti

Metod, analiz edilən nümunədən yağın sirkə turşusu ilə ilkin emaldan sonra monobromo- və ya monoxloronaftalinlə çıxarılmasına əsaslanır. Kırılma əmsalı ekstrakt susuz natrium karbonatla qurudulduqdan sonra müəyyən edilir.

Natrium karbonat susuz. GOST 83-ə uyğun olaraq saat.

Çayın qumu təmizdir.

Göstərilənlərdən aşağı olmayan keyfiyyətdə metroloji və texniki xüsusiyyətləri və reagentləri olan digər ölçü alətlərindən və köməkçi avadanlıqlardan istifadə edilməsinə icazə verilir.

10.3 Kütləvi fraksiyaları 80% sirkə turşusu məhlulunun hazırlanması

1000 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya sıxlığı 1,049 q/sm 3 olan 763 sm 3 konsentratlaşdırılmış sirkə turşusu qoyulur. Məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırıldı.

10.4 Ölçmələrin aparılmasına hazırlıq

10.4.1 Refraktometrin yoxlanılması - 9.3.1-ə uyğun olaraq.

10.4.2 Həlledicinin sındırma göstəricisinin təyini, bax 9.3.2.

10.4.3 Həlledicinin sıxlığının təyini - bax 9.3.3.

10.4.4 Həlledici üçün pipetin kalibrlənməsi, bax 9.3.4.

10.5 Ölçmələrin aparılması

Təxminən 1,5 q miqdarında əzilmiş məhsulun təhlil edilən nümunəsi 0,001 q-dan çox olmayan bir səhvlə çəkilir, çini məhluluna və ya çini fincanına qoyulur.

Kütləvi nəmlik payı 9%-dən çox olmayan (məsələn, iris) qənnadı məmulatlarında yağ müəyyən edilərkən nümunəyə 1 sm 3 su əlavə edilir, nəmlik kütlə payı ən azı 9% olan qənnadı məmulatları üçün ( süd kütləsindən şirniyyat kimi) - 0,5 sm 3 su. Təhlil edilən nümunə isti su banyosunda tamamilə həll edilir, sonra otaq temperaturuna qədər soyudulur, təxminən 1 q təmiz quru çay qumu və 80% kütlə payı olan 1 sm 3 sirkə turşusu əlavə edilir, hər şey 2 dəqiqə ərzində yaxşıca qarışdırılır. , bundan sonra 2 sm 3 monobromin - və ya monoxloronaftalin əlavə edilir və 3 dəqiqə əzilir. Qənnadı məmulatında rütubətin kütlə payı 9%-dən çox olmadıqda, 2 q susuz natrium karbonat, 9%-dən az olmayan - 1 q; təxminən 1 dəqiqə yaxşıca qarışdırın və içindəkiləri kağız filtrdən kiçik bir stəkana süzün. Filtrat şüşə çubuqla qarışdırılır.

Refraktometr prizmasına (20,0 + 0,1) °C temperaturda filtratın iki damcısı vurulur və sınma əmsalı təyin edilir.

Kırılma əmsalı ən azı üç dəfə müəyyən edilir və təyinetmə nəticəsində ölçmə nəticələrinin arifmetik ortası alınır.

Əgər təyin 20 °C temperaturda aparılmayıbsa, onda 9.4-ə uyğun olaraq düzəliş edilməlidir (bax Əlavə A).

10.6 Nəticələrin idarə edilməsi

10.6.1 Nəticələrin emalı 9.5-ə uyğun olaraq həyata keçirilir.

10.6.2 Tərkibində süd olan qənnadı məmulatlarında və onun emalı məhsullarında yağın kütlə payının müəyyən edilməsinin yekun nəticəsi üçün qəbul şərti yerinə yetirildikdə təkrarlanma şəraitində aparılan iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası götürülür.

|Xi-X 2 |<г, (10)

burada X 1 və X 2 - iki paralel təyinatın nəticələri,%;

r - Cədvəl 5-də verilmiş iki paralel təyinatın təkrarlanma (konvergensiya) həddi, %.

10.6.3 Tərkibində süd olan qənnadı məmulatlarında və onun emalı məhsullarında P = 0,95 etibarlılıq dərəcəsi ilə yağın kütlə payının müəyyən edilməsində səhvin xüsusiyyətləri Cədvəl 5-də verilmişdir.

Əlavə A (məcburi)

15 ° C-dən 35 ° C-ə qədər olan bir həlledicidə yağ məhlulunun və yağ qarışığının sındırma göstəricilərinin refraktometrik təyini üçün düzəlişlər

A.1 15 °C-dən 35 °C-ə qədər temperaturda yağ məhlulunun və yağlar qarışığının sındırma göstəricilərinin refraktometrik təyini üçün düzəlişlər Cədvəl A.1-də verilmişdir.

Dəyişiklik No 1 GOST 31902-2012 Qənnadı məmulatları. Yağın kütlə payının təyini üsulları

Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şura tərəfindən qəbul edilmişdir (18.06.2015-ci il tarixli, 47-2015 saylı protokol)

11054 saylı IGU Standartlar Bürosu tərəfindən qeydiyyata alınmışdır

Bu dəyişikliyin qüvvəyə minmə tarixi təyin edilmiş milli standartlar orqanları tərəfindən müəyyən edilir*

Maddə 7.4.1. Dördüncü və beşinci abzaslar. Sözlər silinsin: “0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə”; son paraqraf. Düstur və bənd nömrələri: "(1)" "(1a)" ilə, "7.5.1" "7.5.1a" ilə əvəz edilsin. 7.5-ci yarımbənd 7.5.1a bəndi ilə əlavə edilsin (7.5.1-ci bənddən əvvəl):

m-\) 50-100 ~t20

“7.5.1 a Un və şəkər qənnadı məmulatlarında və yarımfabrikatlarda məhsulun ilkin hidrolizi və xloroform U m s,% ilə ekstraksiya ilə yağın kütlə payı düsturla hesablanır.

burada m boş kolbanın kütləsidir, g;

t 2 - nəticədə yağ olan kolbanın kütləsi, g;

50 - piyi həll etmək üçün alınan xloroformun həcmi, sm 3; m - təhlil edilən nümunənin kütləsi, g;

20 distillə üçün götürülmüş filtratın həcmi, sm 3.

Hesablamalar ikinci onluq yerə qədər aparılır, ardınca birinci onluq yerə yuvarlaqlaşdırılır.

Un və şəkərli qənnadı məmulatlarında və yarımfabrikatlarda məhsulun ilkin hidrolizi və xloroform ilə ekstraksiya ilə yağın kütlə payının müəyyən edilməsinin yekun nəticəsi üçün təkrarlanma şəraitində aparılan iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır. 7.5.1-də verilmiş (2) düsturuna uyğun qəbul şərti yerinə yetirilir.

Maddə 7.5.1. birinci abzas “yağların kütlə payı” sözlərindən sonra: “məhsulun ilkin hidrolizi və neft efiri ilə çıxarılması ilə” sözləri ilə əlavə edilsin.

7.5.2, 8.5.2, 9.5.4, 10.6.3-cü bəndlər. Cədvəl 1,2,4,5. Sütun "Kütləvi payın ölçü diapazonu,%". Dəyərləri dəyişdirin: "0-dan 60-a" "2-dən 60-a qədər".

Rusiya Federasiyasının ərazisində qüvvəyə minmə tarixi - 2016-01-01.

Soyuducu KhPT 1-300-14 / 23 THS GOST 25336 ".

Alt bölmə 9.2. Dördüncü abzas. “1 °C bölgü qiymətində” sözləri “0,1 °C bölgü qiymətində” sözləri ilə əvəz edilsin;

abzas əlavə edin (axırıncıdan əvvəl):

"Su hamamı və ya su termostatı, temperaturu 20 ° C-dən 100 ° C-ə qədər saxlayır."

9.3.3-cü bəndlər (birinci, ikinci abzaslar), 9.3.4-cü bəndlər (ikinci abzas). Sözləri silin: "0,0015 q-dan çox olmayan bir xəta ilə".

9.4-cü yarımbənd. Birinci abzas. “0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə” sözləri “çəkinmə nəticəsinin üçüncü onluq yerindən qeydi ilə” sözləri ilə əvəz edilsin;

cədvəl 3 yeni redaksiyada verilsin:

10.5-ci yarımbənd. Birinci abzas. “0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə” sözləri “çəkinin üçüncü onluq nöqtəsinə qədər qeyd edilməsi ilə” sözləri ilə əvəz edilsin.

(IUS No. 11 2015)

DÖVLƏT ARASI STANDART

ŞƏNƏTLİ MƏHSULLAR Yağın kütlə payının təyini üsulları

qənnadı məmulatları. Piylərin çəki hissəsinin təyini üsulları

Təqdimat tarixi -01-01-2014

1 istifadə sahəsi

Bu standart qənnadı məmulatlarına və yarımfabrikatlara şamil edilir və yağın kütlə payını təyin etmək üçün ekstraksiya-çəki və refraktometrik üsulları müəyyən edir.

2 Normativ istinadlar

Bu standart aşağıdakı dövlətlərarası standartlara normativ istinadlardan istifadə edir:

7 Un və şəkərli qənnadı məmulatlarında və yarımfabrikatlarda yağın kütlə payının təyini üçün ekstraksiya-çəki üsulu

7.1 Metodun mahiyyəti

Metod məhsulun analiz edilən nümunəsindən yağın həlledici ilə çıxarılmasına və həlledici çıxarıldıqdan sonra yağın kütlə payının təyin edilməsinə əsaslanır.

7.2 Ölçmə vasitələri, köməkçi avadanlıqlar, şüşə qablar, reagentlər və materiallar

Laboratoriya tərəziləri, icazə verilən mütləq xətanın hədləri ilə tək bir çəki + 0,2 mq.

GOST 28498-ə uyğun olaraq 0 ° C-dən 100 ° C-ə qədər ölçmə diapazonu və 1 ° C bölmə dəyəri olan maye termometr. 1

GOST 31902-2012

İş kamerasında temperaturu (100 + 2) °C saxlayan temperatur tənzimləyicisi olan elektrik laboratoriya qurutma şkafı.

Ən azı 3000 sürəti olan laboratoriya sentrifuqaları və tutumu 50 sm 2 olan istiliyədavamlı sentrifuqa boruları.

QOST 14919-a uyğun olaraq 80 ° C-dən 200 ° C-ə qədər temperatur aralığında isitmə təmin edən qapalı tipli elektrik sobası.

100 °C-yə qədər temperaturun saxlanmasını təmin edən hamam suyu.

Soxhlet aparatı, aşağıdakılardan ibarətdir:

nozzler NET-250 TS uyğun olaraq.

1,2-Dikloroetan texniki GOST 1942-yə uyğun olaraq.

GOST 20015-ə uyğun olaraq xloroform (triklorometan).

40 ° C-70 ° C qaynama nöqtəsi və 0,64-0,65 q / sm 2 sıxlığı olan neft efiri.

Gümüş nitrat x. GOST 1277 uyğun olaraq saat.

Göstərilənlərdən aşağı olmayan keyfiyyətdə metroloji və texniki xüsusiyyətləri və reagentləri olan digər ölçü alətlərindən və köməkçi avadanlıqlardan istifadə edilməsinə icazə verilir.

7.3 Məhlulların hazırlanması

7.3.1 Molar konsentrasiyası (HCl) = = 8 mol/dm 2 (8 N) olan xlorid turşusu məhlulunun hazırlanması

1000 sm 2 tutumlu ölçülü kolbaya 200-250 sm 2 distillə edilmiş su qoyulur. Sıxlığı 1,198 q/sm 2 olan 609 sm 2 konsentratlı xlorid turşusu əlavə edin. Məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırıldı.

7.3.2 Kütləvi payı 5,0% olan sulfat turşusunun məhlulunun hazırlanması

1000 sm 2 tutumlu ölçülü kolbaya 400-500 sm 2 distillə edilmiş su qoyulur. 1,84 q/sm 2 sıxlığı olan 27,2 sm 2 konsentratlı sulfat turşusu əlavə edin. Məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırıldı.

7.3.3 Kütləvi payı 1,5% olan xlorid turşusu məhlulunun hazırlanması

1000 sm 2 tutumlu ölçülü kolbaya 400-500 sm 2 distillə edilmiş su qoyulur. 1,198 q/sm 2 sıxlığı olan 34,8 sm 2 konsentratlı xlorid turşusu əlavə edin. Məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırıldı.

Xlorid və kükürd turşularının məhlullarının otaq temperaturunda sıx bağlanmış şüşə qablarda saxlama müddəti iki həftədən çox deyil.

7.3.4 Gümüş nitratın molar konsentrasiyası c(AgN0 3) = = 0,1 mol / dm 2 (0,1 n) məhlulunun hazırlanması

1000 sm 2 tutumlu ölçülü kolbaya 16,99 q gümüş nitrat qoyun, 400-500 sm 2 distillə edilmiş su əlavə edin. Məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırıldı.

Həll təzə hazırlanmalıdır.

7.3.5 Kütləvi payı 1% olan fenolftaleinin spirt məhlulunun hazırlanması

100 sm 3 tutumlu ölçülü kolbaya 1,0 q fenolftalein qoyun, 40-50 sm 3 etil spirti əlavə edin və tamamilə həll olunana qədər yaxşıca qarışdırın. Məhlulun həcmi distillə edilmiş su ilə işarəyə çatdırıldı.

Həll otaq temperaturunda bir şüşə qabda saxlanılır.

7.4 Ölçmələrin aparılması

7.4.1 Məhsulun ilkin hidrolizi və xloroformla çıxarılması ilə yağın kütlə payının təyini

Əzilmiş analiz edilən nümunənin 3-5 qramı üçüncü onluq yerlərinə qədər çəkilərək nəticə çəkilir, tutumu 250 sm 3, 100 sm 3 1,5% xlorid turşusu (və ya 100 sm 3 5%) olan konusvari kolbaya qoyulur. sulfat turşusu) əlavə edilir, 30 dəqiqə aşağı odda reflü altında bir kolbada qaynadılır. Sonra kolba su ilə otaq temperaturuna qədər soyudulur, 50 sm 3 xloroform əlavə olunur, yaxşı oturan tıxacla möhkəm bağlanır, 15 dəqiqə güclü şəkildə çalxalanır, içindəkilər sentrifuqa borularına tökülür və 2-3 dəqiqə santrifüj edilir. sürəti 3000 rpm. Sınaq borusunda üç təbəqə əmələ gəlir. Üst sulu təbəqə ayırıcı huni ilə çıxarılır.

Həmçinin, delaminasiya aşağıdakı şəkildə baş verə bilər. Hidrolizdən sonra soyudulmuş kolbaya 5 sm 3 ammiak məhlulu 910,0 kq/m 3 ,50 sm 3 xloroform əlavə edilir. Kolbanın içindəkilər 15 dəqiqə çalxalanır və çökməsi üçün 1 saat buraxılır. Bu müddət ərzində aşağı xloroform təbəqəsi tamamilə ayrılır və aydın görünür. Delaminasiya baş vermədikdə, fenolftalein ilə reaksiyanın turşu qaldığından əmin olaraq, başqa 2-3 sm 3 ammonyak əlavə edin.

Rezin lampa ilə təchiz edilmiş pipetka ilə nəfəs ala bilən yağ məhlulu alınır və huninin dar hissəsinə daxil edilmiş kiçik pambıq çubuq vasitəsilə quru kolbaya süzülür, pipetin ucu pambığa toxunmalıdır.

20 sm 3 filtrat tutumu təxminən 100 sm 3 olan bir kolbaya qoyulur və əvvəlcədən sabit çəkiyə gətirilir (ardıcıl iki çəki arasındakı fərq 0,001 q-dan çox olmamalıdır) və 0,001 q-dan çox olmayan bir səhvlə çəkilir. Çəkinin nəticəsi ikinci onluq yerə qədər qeyd olunur.

Filtrləmə və seçmə 2 dəqiqə ərzində aparılmalıdır, xloroform kolbadan isti vannada düz borulu kondensatordan istifadə etməklə distillə edilir. Kolbada qalan yağ 100°C temperaturda 1,0-1,5 saat ərzində sabit çəkidə (ardıcıl olaraq iki çəkiliş arasındakı fərq 0,001 q-dan çox olmamalıdır) qurudulur, sonra desikatorda 20 dəqiqə soyudulur və kolba 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilmişdir.Çəkinin nəticəsi ikinci onluq yerlərinə qədər qeyd olunur.

İki paralel təyinat aparın və 7.5.1-də verilmiş (1) düsturundan istifadə edərək yağın kütlə payını hesablayın.

7.4.2 Məhsulun ilkin hidrolizi və neft efiri ilə ekstraksiya yolu ilə yağın kütlə payının təyini

Hazırlanmış nümunənin 10-15 qramı, çəkisi nəticəsinin üçüncü onluq nöqtəsinə qədər qeydi ilə şüşə qaba qoyulur və 45 sm 3 distillə edilmiş su 60 ° C - 70 ° C temperaturda yavaş-yavaş tökülür. homojen bir süspansiyon alınana qədər daim qarışdırın. Sonra 55 sm 3 molar konsentrasiyalı c (HCl) = 8 mol/dm 3 (8 N) xlorid turşusu əlavə edilir və qarışdırılır. Saat şüşəsi ilə örtün, sonra yavaş-yavaş bir qaynadək gətirin və 15 dəqiqə qaynatın.

Saat şüşəsini 100 sm 3 distillə edilmiş su ilə yuyun və şüşənin içindəkiləri kağız filtrdən süzün, stəkanı distillə edilmiş su ilə yuyun.

Filtrdəki çöküntü, filtratda 01" ionları tamamilə yox olana qədər distillə edilmiş su ilə yuyulur, bu, c (AgN0 3) molar konsentrasiyalı bir gümüş nitrat məhlulu = 0,1 mol / dm 3 olduqda bulanıqlığın olmaması ilə təsdiqlənir. 0,1 n) filtrata əlavə edilir və nəticədə alınan qarışıq qarışdırılır.

Çöküntü ilə filtr şüşə qabda 100°C temperaturda sobada qurudulur.

Çöküntü ilə qurudulmuş süzgəc kağız patrona yerləşdirilir və yağ neft qəbuledicisi kimi tutumu 250 sm 3 olan əvvəlcədən yağı alınmış konik kolbadan istifadə edərək Soxlet aparatında neft efiri ilə çıxarılır, temperaturda 1 saat qurudulur. 100 ° C və üçüncü onluq işarəsinə qədər ölçmə nəticəsini qeyd etməklə çəkildi. Hidroliz stəkanı, saat şüşəsi (əvvəlcədən qurudulmuş) və quruducu stəkanı üç 50 sm 3 pay neft efiri ilə yuyun və Soxlet kolbasına əlavə edin. Yağı 4 saat ərzində çıxarın.Kolbanı Soxhlet aparatından çıxarın və həlledicini buxar başlığında su hamamında yavaş-yavaş buxarlayın.

GOST 20288 uyğun olaraq karbon tetraklorid.

Etil efir (kükürdlü)

Göstərilənlərdən aşağı olmayan keyfiyyətdə metroloji və texniki xüsusiyyətləri və reagentləri olan digər ölçü alətlərindən və köməkçi avadanlıqlardan istifadə edilməsinə icazə verilir.

8.3 Ölçmələrin aparılmasına hazırlıq

Əzilmiş analiz edilən nümunənin 5-10 q-ı hesablanır ki, onun tərkibində 1-2 q yağ var, çəkilir. Çəkinin nəticəsi ikinci onluq yerə qədər qeyd olunur.

İstehsalının texnoloji prosesləri xammalın və yarımfabrikatların 70 ° C-dən yuxarı istilik müalicəsini təmin edən qənnadı məmulatları aşağıdakı emala məruz qalır. Təhlil edilən nümunə ilə stəkana 15-20 sm 3 distillə edilmiş su və 20 sm 3 konsentratlı xlorid turşusu tökülür, içindəkilər şüşə çubuqla qarışdırılır, stəkanın üzəri saat şüşəsi ilə örtülür, içindəkilər sobada qızdırılır. 5 dəqiqə qaynar su banyosu. Sonra saat şüşəsi şüşə üzərində isti distillə edilmiş su ilə yuyulur.

Filtrli huni hazırlanır, süzgəc distillə edilmiş su ilə islanır, stəkanın içindəkilər filtrə verilir, mayenin boşaldılmasına icazə verilir və filtrdəki qalıq ən azı dörd dəfə distillə edilmiş su ilə yuyulur. 60 °C-70 °C temperaturda, filtrin qurumasının qarşısını alır. Yuyulmuş filtr hunidən çıxarılır, tərəzi şüşəsinə yerləşdirilir və 105 ° C temperaturda sobada sabit çəkiyə qədər qurudulur (ardıcıl iki çəki arasındakı fərq 0,001 q-dan çox olmamalıdır).

İstehsal prosesləri 70 ° C-dən yuxarı istilik müalicəsini təmin etməyən şokolad, halva və başqaları kimi qənnadı məmulatları xlor turşusu ilə müalicə edilə bilməz.

8.4 Ölçmələrin aparılması

Əzilmiş məhsulun analiz edilən nümunəsi və ya analiz edilən nümunə ilə birlikdə turşu ilə işlənmiş qurudulmuş süzgəc kağız patrona yerləşdirilir, onun dibinə əvvəlcədən bir parça pambıq qoyulur və çatlar bağlanması üçün möhürlənir. dibdə. Kartuşun üstü də pambıq yunla möhkəm bağlanmışdır. Patron ekstraktora daxil edilir, ekstraktora soyuducu və qəbuledici kolba bərkidilir. Qəbul kolbası ilkin olaraq sobada 105°C temperaturda sabit çəkidə qurudulur, desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur və çəkisi çəkilir. Çəkinin nəticəsi ikinci onluq yerə qədər qeyd olunur.

Kartrici Soxhlet aparatına yerləşdirdikdən sonra şüşə ilə yuyulduqdan sonra həlledici (karbon tetraklorid və ya xloroform və ya etil efir) tökülür, orada analiz edilən nümunə ilə filtr qurudulur. Sifonun yuxarı dirsəyinə qədər doldurarkən həlledicinin miqdarı ekstraktorun həcmindən 1,5 dəfə çox olmalıdır.

Ekstraksiya xlorid turşusu ilə müalicə olunmamış analiz edilən nümunədən ən azı 5 saat və xlorid turşusu ilə işlənmiş analiz edilən nümunədən ən azı 3,5 saat müddətində aparılır.

Prosesin sonunu müəyyən etmək üçün ekstraktordan 1-2 sm 3 maye götürülür, quru saat şüşəsinə çəkilir və həlledici tamamilə buxarlanana qədər buxar qapağına qoyulur. Əgər həlledici buxarlandıqdan sonra şüşə şəffafdırsa, ekstraksiya tamamlanmışdır.

Prosesin sonunda ekstraktı olan kolba soyudulur, soyuducu və ekstraktor ayrılır. Sonra qəbuledici kolba düz bir kondensatora bağlanır və həlledici distillə edilir. Bundan sonra, kolba qaynar su banyosuna qoyulur və qalan həlledici distillə edilir.

1,2,3 dəqiqə üçün qum saatı.

GOST 22524-ə uyğun olaraq boyun diametri 6 mm, tutumu 25,50 sm 3 olan PZh2 tipli piknometr. GOST 29227 uyğun olaraq 1-2-1-2 pipetləri.

Yağın kütlə payının təyini (GOST 5899 - 85)

GOST 5899-85-də “Şirniyyat məmulatları. Yağın kütlə payını təyin etmək üsulu "iki təyinetmə üsulu verilmişdir: ekstraksiya və refraktometrik.

Ekstraksiya üsulu ən dəqiq nəticələr verir və buna görə də bütün şəkər qənnadı məmulatları üçün arbitraj üsulu kimi istifadə olunur. Metod yağın xüsusi Soxhlet aparatında həlledici ilə çıxarılmasına əsaslanır.

Ən sürətli və ən az vaxt aparan üsul refraktometrik üsuldur. Metod həlledici ilə nümunədən çıxarılan yağın sınma indeksinin müəyyən edilməsinə əsaslanır.

Həlledicinin sınma əmsalı yağın sınma əmsalından əhəmiyyətli dərəcədə fərqli olmalıdır. Fərq nə qədər böyükdürsə, nəticələr bir o qədər dəqiq olur. Həlledici suyu həll etməməli və aşağı uçucu olmalıdır. Bu tələblər 1,63 qırılma indeksi olan monobromonaftalin tərəfindən qarşılanır.

Həlledicinin sınma əmsalını təyin etmək üçün 20 ° C temperaturda məhdudlaşdırıcı sındırma indeksi 1,7 olan universal refraktometrin prizmasına 1-2 damcı həlledici tətbiq edilir və həlledicinin sınma əmsalı oxunur. miqyası.

Refraktometriya metodunun iki variantı var.

Metodun birinci variantı şokolad, pralin, halva, marzipanda yağın kütlə payını təyin etmək üçün istifadə olunur.

Əvvəlcə Cədvəl 16-dan istifadə edərək nümunənin çəkisini təyin edin, sonra lazımi miqdarda əzilmiş məhsulu 0,001 q dəqiqliklə çəkin.

Cədvəl 16. Nümunə çəkisinin yağın kütlə payından asılılığı

Nümunə çini məhluluna və ya stəkana qoyulur, 2-3 dəqiqə pestle sürtülür, 2 sm 3 həlledici əlavə edilir (əvvəlcədən kalibrlənmiş pipetka ilə) və daha 3 dəqiqə sürtülür. Sonra kubokun içindəkilər ilk 2-3 damcı atılaraq kiçik bir huniyə yerləşdirilmiş qat-qat kağız filtrdən quru stəkana süzülür. Filtrat şüşə çubuqla yumşaq qarışdırılır, refraktometr prizmasına 2 damcı vurulur və sındırma göstəricisi ölçülür. Təyinatlar ən azı 3 dəfə aparılır və son nəticə olaraq ölçmələrin arifmetik ortası alınır. Solventin buxarlanmasının qarşısını almaq üçün filtrasiya və sındırma indeksinin təyini müddəti 30 dəqiqədən çox olmamalıdır.

Tədqiq olunan filtratın refraktiv indeksinin ölçülməsi adətən 20 ° C-də aparılır.

Quru maddə baxımından yağın X, % kütlə payı düsturla hesablanır

burada Vp - piyi çıxarmaq üçün götürülmüş həlledicinin həcmi, sm 3;

Rzh - 20 ° C-də yağın nisbi sıxlığı, g / sm 3;

Pr - həlledicinin sınma əmsalı;

Przh - bir həlledicidə yağ məhlulunun sındırma göstəricisi;

Pzh - 139-cu cədvələ uyğun olaraq təyin olunan yağın sınma göstəricisi;

100 - faizə çevirmə əmsalı;

W - bu məhsulun rütubəti,%.

Əgər məhsulun tərkibində naməlum yağ və ya mürəkkəb yağ qarışığı varsa, o zaman yağ əvvəlcə 5-10 q məhsuldan üçqat miqdarda xloroformla çıxarılır, kolba 15 dəqiqə çalxalanır, süzülür, həlledici distillə edilir, qalıq qurudulur və sınma əmsalı müəyyən edilir.

Yağların qarışığı və ya naməlum yağ üçün Pf təxminən 0,93-ə bərabər götürülür.

Cədvəl 17. Yağların qırılma göstəriciləri və sıxlığı 20 0 С

Refraktometriya metodunun ikinci variantı şirniyyat, qaymaqlı pomada, qaymaqlı iris, “Start”, “Korovki” konfetləri və s. kimi qənnadı məmulatlarında yağın kütlə payının müəyyən edilməsi üçün tövsiyə olunur.

Təhlil üçün metodun ilk variantında olduğu kimi eyni avadanlıq, köməkçi materiallar və qablar tələb olunacaq.

Tərif irəliləyiş

Təxminən 1,5 q miqdarında üyüdülmüş sınaq nümunəsini 0,001 q dəqiqliklə çəkin, nümunəni məhlul və ya çini qaba köçürün, 0,5 sm 3 (iris 1 sm 3) su əlavə edin və stəkanı bir qaba qoyun. isti su banyosu, məhsulun tam həllinə nail olmaq. Məhlul otaq temperaturuna qədər soyuduqdan sonra kuboka təxminən 1 q təmiz quru qum və 1 sm 3 sirkə turşusu məhlulu əlavə edilir, içindəkilər yaxşıca əzilir (təxminən 3 dəqiqə), 1 q (iris üçün 2 q) quru natrium karbonat əlavə edilir, daha 1 dəqiqə qarışdırılır və kağız süzgəcli hunidən süzülür.

Refraktometrin prizmasına 2 damcı filtrat çəkin və sındırma göstəricisini təyin edin. Ölçmələr ən azı üç dəfə aparılır və sınaq nəticəsi kimi arifmetik orta dəyər alınır. Kırılma əmsalının təyini 20 ° C-də aparılıbsa, 43-cü düstura görə yağın kütlə payı (quru maddəyə görə) hesablanarkən, həlledicidə alınan yağın sınma əmsalının dəyərləri təcrübədən istifadə olunur.

GOST 5899-85
H49 qrupu

DÖVLƏT ARASI STANDART

ŞƏNƏTLİ MƏHSULLAR

Yağın kütlə payının təyini üsulları

qənnadı məmulatları. Ümumi kütlənin yağ hissəsinin təyini üsulları

MM 67.180.10
OKSTU 9109

Giriş tarixi 1986-07-01

SSRİ Dövlət Standartlar Komitəsinin 30 avqust 1985-ci il tarixli 2823 nömrəli Fərmanı ilə daxil edilmişdir.
Etibarlılıq müddəti Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şuranın 5-94 saylı protokoluna uyğun olaraq çıxarılmışdır (IUS 11-12-94)
QOST 5899-63 Əvəzinə
YENİDƏN VERİN

Bu standart qənnadı məmulatlarına və yarımfabrikatlara şamil edilir və yağın kütlə payını təyin etmək üçün refraktometrik və ekstraksiya-çəki üsullarını müəyyən edir.

1. NÜMUNƏ ALMA ÜSULLARI

1. NÜMUNƏ ALMA ÜSULLARI

1.1. Nümunə götürmə - GOST 5904-82 uyğun olaraq.

2. ŞƏNƏRLƏNMƏ MƏHSULLARI VƏ YARIMMABIR MƏHSULLARDA YAĞIN KÜTƏLƏ FRAKSİYASINI TƏYYİN ETMƏK ÜÇÜN REFRAKTOMETRİK ÜSUL

2.1. Metod monobromo- və ya monoxloronaftalin nümunəsindən yağın çıxarılmasına və həlledicinin və yağ məhlulunun sındırma göstəricisinin təyin edilməsinə əsaslanır.

2.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər
QOST 24104-88*-ə uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfinin ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri və ya metroloji xüsusiyyətlərinə görə müəyyən edilmiş tələblərə cavab verən digər tərəzilər.
_________________
* 1 iyul 2002-ci il tarixindən etibarən GOST 24104-2001 (bundan sonra) qüvvəyə minmişdir.




1, 2, 3 dəqiqə qum saatı.
GOST 25336-82-yə uyğun desikator.





Diametri 70 mm-dən çox olmayan çini məhlulu, GOST 9147-80-ə uyğun olaraq pestle və ya GOST 9147-80-ə uyğun olaraq 1, 2 və ya 3 buxarlandırıcı qab.
QOST 25336-82, nominal tutumu 25, 50, 100 ml uyğun olaraq yer tıxaclı konusvari kolba.

GOST 17299-78-ə uyğun olaraq etil spirti texniki.
Etil efir (susuzlaşdırılmış).

2.3. Testə hazırlıq

2.3.1. Refraktometr sıfır nöqtəsinin yoxlanılması
Refraktometr ilə işə başlamazdan əvvəl cihazın sıfır nöqtəsini distillə edilmiş su ilə yoxlayın. Bunun üçün prizmaların arasına 1-2 damcı distillə edilmiş su qoyulur, sonra şkalanın göz qapağı və teleskopun göz qapağı kəskinliyə uyğunlaşdırılır ki, baxış sahəsi və baxış xətləri aydın görünsün.
Tərəzinin göz qapağının görmə xətti 1.333 (20 ° C-də distillə edilmiş suyun sındırma indeksi) təyin olunur və iki qarşılıqlı perpendikulyar görmə xəttinin kəsişmə nöqtəsinə münasibətdə teleskopda xiaroskuronun sərhədi müşahidə olunur.

Chiaroscuro sərhədi görmə xətlərinin kəsişmə nöqtəsindən keçirsə, cihaz sıfıra təyin olunur. Əgər belə deyilsə, onda xüsusi açarın və vintin köməyi ilə görmə xətlərinin kəsişdiyi nöqtədə işıq və kölgənin sərhədini qoyurlar.
Cihazın sınağı 20 ° C-yə bərabər olan prizmaların temperaturunda aparılmalıdır. Temperatur, refraktometrin prizmalarına xüsusi olaraq sabitlənmiş bir termometr ilə ölçülür. Tələb olunan temperatur suyun müəyyən bir temperaturda keçməsi ilə təyin olunur.

2.3.2. Solventin Kırılma İndeksinin Təyinatı
Təhlil üçün daxil olan monobromo- və ya monoxloronaftalinin hər partiyasında (20,0 ± 0,1) ° C temperaturda bu həlledicidən 1-2 damcı refraktometr prizmasına vurulmaqla 0,0001-dən çox olmayan xəta ilə sındırma göstəricisi müəyyən edilir.

2.3.3. Həlledicinin sıxlığının təyini
100 ° C - 105 ° C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulur və bir desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur, piknometr 0,0015 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilir, kiçik ölçülü istifadə edərək işarədən bir qədər yuxarı distillə edilmiş su ilə doldurulur. qıf.
Piknometr mantarla bağlanır və 20 dəqiqə su termostatında və ya su banyosunda (20,0 ± 0,1) °C su temperaturunda inkubasiya edilir. Bu temperaturda piknometrdəki suyun səviyyəsi kapilyar borudan və ya boruya qatlanmış filtr kağızı zolağından istifadə edərək işarəyə uyğunlaşdırılır. Piknometr yenidən bir tıxacla bağlanır və menisküsün işarə ilə bağlı vəziyyətini yoxlayaraq, termostatda və ya su banyosunda başqa 10 dəqiqə saxlanılır. Sonra piknometr termostatdan və ya su vannasından çıxarılır, kənardan yumşaq parça ilə qurudulur, 20 dəqiqə analitik tərəzi şüşəsi altında saxlanılır və 0,0015 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.
Sonra sudan azad edilir, ardıcıl olaraq etil spirti və efirlə yuyulur, yuxarıda göstərildiyi kimi qurudulur, desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur və sınaq həlledicisi ilə doldurulur, bundan sonra distillə edilmiş su ilə eyni əməliyyatlar aparılır.
Piknometrin su (və ya həlledici) ilə doldurulması, menisküsün qurulması və çəkisi üç dəfə təkrarlanır. Paralel çəkilər arasında uyğunsuzluqlar 0,005 q-dan çox olmamalıdır.Hesablama üçün orta arifmetik qiymət götürülür.
Solventin sıxlığı () kq / m-də düsturla hesablanır

boş piknometrin kütləsi haradadır, g;
- distillə edilmiş su ilə piknometrin kütləsi, q;
- piknometrin həlledici ilə kütləsi, q;
998.23 - 20 ° C-də suyun sıxlığının dəyəri, kq / m.

2.3.3.1. Müəyyənləşdirmənin nəticəsi birinci onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə tam ədədə yuvarlaqlaşdırılır.

2.3.4. Pipetin həlledici ilə kalibrlənməsi
Kalibrləmə hər yeni istifadə olunan pipet üçün aparılır.
Tutumu 2 ml olan pipet monobromo- və ya monoxloronaftalin müvafiq həcmini ölçməklə və onu 0,0015 q-dan çox olmayan xəta ilə üyüdülmüş tıxacla və ya çəki stəkanı ilə əvvəlcədən çəkilmiş kolbada çəkməklə həllediciyə qarşı kalibrlənir. Paralel çəkilər arasında uyğunsuzluq 0,005 q-dan çox olmamalıdır.Təki üç dəfə aparılır. Hesablama üçün arifmetik ortanı götürün.
Pipetin həcmi () sm-də düsturla hesablanır

burada alınan pipetin həcminə uyğun həlledicinin kütləsi, g;
- 20 °C temperaturda həlledicinin sıxlığı, 2.3.3 bəndinə uyğun olaraq müəyyən edilir, kq/m.

2.3.4.1. Nəticə dördüncü onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə üçüncü onluq yerə yuvarlaqlaşdırılır.

2.4. Testin aparılması
Əzilmiş sınaq məhsulunun bir hissəsi 0,001 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilir.
Nümunənin çəkisi cədvələ uyğun olaraq müəyyən edilir.

Nümunə çini məhluluna və ya çini stəkana qoyulur, 2-3 dəqiqə pestle sürtülür, sonra 2.3.4-cü bəndə uyğun olaraq əvvəlcədən kalibrlənmiş pipetka ilə 2 sm həlledici əlavə edilir və hər şey yenidən 3 dəqiqə sürtülür. , məzmunu kiçik bir şüşə və ya digər laboratoriya qablarına bir kağız filtrindən süzülür. Filtrat şüşə çubuqla qarışdırılır. 2 damcı filtrat (20,0 ± 0,1) ° C temperaturda refraktometr prizmasına vurulur və sınma göstəricisi oxunur.
Kırılma göstəricisi ən azı üç dəfə müəyyən edilir və ölçmə nəticələrinin arifmetik ortası sınaq nəticəsi kimi qəbul edilir.
Həlledicinin buxarlanmasının qarşısını almaq üçün filtrasiya müddəti və sınma indeksinin təyini 30 dəqiqədən çox olmamalıdır.
Kırılma indeksinin təyini 20 ° C-də aparılmayıbsa, düzəliş edilməlidir. Kırılma indeksini təyin edərkən, refraktometr prizmalarının temperaturu 15 ° C - 20 ° C arasında olarsa, təyinat 20 ° temperatur aralığında aparılarsa, düzəliş sınma indeksinin dəyərindən çıxılmalıdır. C - 35 ° C, sonra aşkar edilmiş qırılma əmsalı Əlavə 1-ə uyğun olaraq müvafiq düzəliş əlavə edilməlidir.

2.5. Nəticələrin işlənməsi

2.5.1. Yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

piyi çıxarmaq üçün götürülən həlledicinin həcmi harada, sm;
- 20 °C-də yağın sıxlığı, kq/m;
həlledicinin sınma göstəricisidir;
həlledicidə olan yağ məhlulunun sındırma göstəricisidir;
- yağın qırılma indeksi;
- məhsul nümunəsinin çəkisi,

2.5.2. Quru maddə baxımından yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

sınaq məhsulunda rütubətin kütlə payı haradadır, %.

2.5.3. Paralel təyinetmələrin nəticələri ikinci onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə birinci onluq yerinə yuvarlaqlaşdırılır.

2.5.4. Son sınaq nəticəsi üçün iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır, bir laboratoriyada icazə verilən uyğunsuzluqlar mütləq dəyərdə 0,3%-dən, müxtəlif laboratoriyalarda aparılan 0,5%-dən çox olmamalıdır - 0,5%-dən.

Qeydlər:

1. Yağın kütlə payı hesablanarkən əlavə 2-də verilmiş yağların qırılma göstəricilərindən və sıxlığından istifadə edilir.

2. Sınaq məhsulunun tərkibində yağların qarışığı varsa (məsələn, südlü şokoladda kakao yağı və kərə yağı, qoz yağı, kakao yağı və konfet qabığında qənnadı yağı və s.) sındırma əmsalı və sıxlığı hesablama yolu ilə müəyyən edilə bilər. (bax. proqram 4).
Piylər qarışığının sınma əmsalı tədqiq olunan məhsuldan yağ çıxarmaqla da müəyyən edilə bilər: 5-10 q xırdalanmış məhsula 15-20 sm 3 etil və ya neft efiri, xloroform və ya karbon tetraxlorid, 10 dəqiqə çalxalanır, çıxarış kolbaya süzülür, həlledici tamamilə distillə edilir, qalıq sobada 100-105°C temperaturda 30 dəqiqə qurudulur və yağların qarışığının sınma əmsalı müəyyən edilir. 2.4-cü bəndinə uyğun olaraq, əlavə 3-ə uyğun olaraq temperaturun korreksiyası nəzərə alınmaqla.

3. Naməlum yağlar və yağların qarışıqları üçün sıxlığın 930 kq/m olduğu qəbul edilir.

4. Sınaq məhsulunun tərkibində 5%-dən çox su varsa, o zaman nümunəsi olan məhlul sobaya qoyulur və nümunə 100 ° C - 105 ° C temperaturda 30 dəqiqə qurudulur, sonra həlledici içəriyə tökülür. məhlul otaq temperaturuna qədər soyuduqdan sonra.

5. Nümunənin məhlulda həlledici ilə yaxşı üyüdülməsi ilə, qarışıq filtrə keçirildikdə, hunidən axan həlledicidəki yağ məhlulunun damcılarını refraktometrin prizmasına vurmağa icazə verilir, bütün qarışığın süzülməsini gözləmədən.

3. İRİS, KREM FENDER, KREM FUCJ, “START”, “KOROVKA” konfetlərində və s. Növlü qənnadı məmulatlarında yağın kütləvi Fraksiyasının təyin edilməsi üçün REFRAKTOMETRİK ÜSUL.

3.1. Metod sirkə turşusu ilə əvvəlcədən müalicədən sonra monobromin və ya monoxloronaftalin ilə nümunədən yağın çıxarılmasına əsaslanır; sındırma göstəricisi ekstrakt susuz natrium karbonatla qurudulduqdan sonra müəyyən edilir.

3.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

1,7-ə qədər məhdudlaşdırıcı sındırma indeksi olan universal refraktometr (URL) və ya başqa bir sistemin refraktometri.
Kontakt və ya texniki termostatlı elektrik qurutma şkafı.
QOST 28498-90 və normativ-texniki sənədlərə uyğun olaraq civə şüşəsi laboratoriya termometri.
1, 2, 3 dəqiqə qum saatı.
Hamam suyu.
GOST 25336-82-yə uyğun desikator.
QOST 22524-77-yə uyğun olaraq boyun diametri 6 mm olan PЖ2 tipli piknometr, tutumu 25,50 sm.
GOST 29169-91-ə uyğun olaraq 1 və ya 4, 2-ci dərəcəli dəqiqlik, 2 sm tutumlu pipetlər.
GOST 25336-82 uyğun şüşə eynəklər, tutumu 25,50 sm.
GOST 25336-82 uyğun olaraq diametri 40 mm-dən çox olmayan şüşə hunilər.
GOST 12026-76 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı.
Diametri 70 mm-dən çox olmayan çini məhlulu, GOST 9147-80-ə uyğun olaraq pestle və ya GOST 9147-80-ə uyğun olaraq buxarlandırıcı qab 1, 2, 3.
Həlledici sındırma indeksi təxminən 1,66 olan bromonaftalin (monobromonaftalin) və ya qırılma indeksi təxminən 1,63 olan -xloronaftalindir (monoxloronaftalin).
GOST 61-75 uyğun olaraq sirkə turşusu, kimyəvi cəhətdən təmiz, kütlə payı 80% olan məhlul.
GOST 83-79-a uyğun olaraq susuz natrium karbonat, kimyəvi cəhətdən təmiz.
3.3. Testə hazırlıq

3.3.1. Refraktometrin 2.3.1-ci bəndinə uyğun olaraq yoxlanılması.

3.3.2. 2.3.2 bəndinə uyğun olaraq həlledicinin sınma əmsalının təyini.

3.3.3. 2.3.3 bəndinə uyğun olaraq həlledicinin sıxlığının təyini.

3.3.4. 2.3.4 bəndinə uyğun olaraq həlledici üçün pipetin kalibrlənməsi.

3.4. Testin aparılması

Təxminən 1,5 q miqdarında əzilmiş sınaq məhsulunun bir hissəsi 0,001 q-dan çox olmayan bir səhvlə çəkilir, çini məhlulu və ya çini fincanına qoyulur.

Süsəndə piyi təyin edərkən nümunəyə 1 sm, digər məhsullar üçün isə 0,5 sm su əlavə edilir. Nümunə isti su banyosunda tamamilə həll edilir, sonra otaq temperaturuna qədər soyudulur, təxminən 1 q təmiz quru çay qumu və kütlə payı 80% olan 1 sm 3 sirkə turşusu əlavə edilir, hər şey 2 dəqiqə yaxşıca qarışdırılır, bundan sonra 2 sm monobromo- və ya monoxloronaftalin əlavə edilir və 3 dəqiqə əzilir, şirniyyat analizinə 2 q susuz natrium karbonat əlavə edilir (qalan məhsullar üçün 1 q), təxminən 1 dəqiqə yaxşıca qarışdırılır və içindəkiləri süzün. kağız süzgəcdən keçirərək kiçik bir stəkana daxil edin. Filtrat şüşə çubuqla qarışdırılır.
2 damcı filtrat (20,0 ± 0,1) ° C temperaturda refraktometr prizmasına vurulur və sınma göstəricisi oxunur.
Kırılma göstəricisi ən azı üç dəfə müəyyən edilir və ölçmə nəticələrinin arifmetik ortası sınaq nəticəsi kimi qəbul edilir.
Əgər təyinetmə 20 °C temperaturda aparılmayıbsa, onda 2.4-cü bəndə uyğun olaraq düzəliş edilməlidir (bax: Əlavə 1).

3.5. Nəticələrin işlənməsi
Nəticələrin emalı 2-ci bölmənin 2.5-ci bəndinə uyğun olaraq həyata keçirilir.

4. UN ŞƏNNƏTİ MƏHSULLARINDA VƏ BİRLİK VƏ BİŞİRİLMİŞ YARIMFABRİKATLARDA YAĞIN KÜTƏLƏ FRAKSİASININ TƏYYİN EDİLMƏSİ ÜÇÜN EKSTRAKSİYA-ÇƏKİ ÜSULU

4.1. Metod həlledici ilə məhsulun əvvəlcədən hidrolizə edilmiş nümunəsindən yağın çıxarılmasına və nəticədə əldə edilən məhlulun müəyyən həcmindən həlledici çıxarıldıqdan sonra çəki götürərək yağın miqdarının təyin edilməsinə əsaslanır.

4.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər
QOST 24104-88-ə görə ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfi və ən yüksək çəki həddi 1 kq olan 3-cü sinif ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri və ya metroloji xüsusiyyətlərinə görə müəyyən edilmiş tələblərə cavab verən digər tərəzilər .
Kontakt və ya texniki termostatlı elektrik qurutma şkafı.
1, 2, 3 dəqiqə qum saatı.
Sentrifuqa laboratoriyadır.
Elektrik sobası.
GOST 25336-82-yə uyğun desikator.
Hamam suyu.
Kn tipli kolbalar, icra 1, 2 QOST 25336-82, tutumu 100, 250 sm3.
GOST 1770-74-ə uyğun olaraq 1, 3 icra silindrləri, tutumu 100 sm.
Pipetlər, versiya 2, 2-ci dəqiqlik sinfi, GOST 29169-91 uyğun olaraq, 20,50 sm3 tutumlu.
GOST 25336-82 uyğun top soyuducu.
GOST 25336-82 uyğun olaraq düz borulu soyuducu.
GOST 25336-82 uyğun şüşə eynəklər, tutumu 25,50 sm.
GOST 25336-82 uyğun olaraq şüşə hunilər.

GOST 12026-76 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı.
Armud rezin.
QOST 3118-77 uyğun olaraq hidroklor turşusu, kütlə payı 1,5% olan məhlul, kimyəvi cəhətdən təmiz.
GOST 4204-77 uyğun olaraq kükürd turşusu, 5% kütlə payı olan məhlul, kimyəvi cəhətdən təmiz.
Xloroform (triklorometan) GOST 20015-88 və ya uyğun olaraq
Sıxlığı 1252,0-1253,5 kq/m olan QOST 1942-86 üzrə etilen xlorid (dikloroetan).
GOST 3760-79 uyğun olaraq su ammonyak.
NTD-yə görə fenolftalein, kütlə payı 1% olan spirt məhlulu.

4.3. Test

4.3.1. Əzilmiş sınaq məhsulunun 10 q miqdarında bir hissəsi (məhsullarda yağ tərkibi 10%-dən çox olarsa, bu hissəni 5 q-a qədər azaltmaq olar) 0,01 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir, bir qaba qoyulur. tutumu 250 sm3 olan konusvari kolba, 100 sm3 1,5% xlorid turşusu (və ya 100 sm3 5% sulfat turşusu) əlavə edilir, aşağı istilikdə 30 dəqiqə ərzində bir kolbada geri çəkilir. Sonra kolba otaq temperaturuna qədər su ilə soyudulur, 50 ml xloroform əlavə edilir, yaxşı oturan tıxacla möhkəm bağlanır, 15 dəqiqə qüvvətlə çalxalanır, içindəkilər sentrifuqa borularına tökülür və 2-3 dəqiqə sentrifuqa edilir. Sınaq borusunda üç təbəqə əmələ gəlir. Üst sulu təbəqə çıxarılır. Rezin armudla təchiz olunmuş pipetka ilə xloroform yağ məhlulu alınır və huninin dar hissəsinə daxil edilmiş kiçik pambıq çubuq vasitəsilə quru kolbaya süzülür, pipetin ucu pambığa toxunmalıdır. 20 ml filtrat tutumu təxminən 100 ml olan kolbaya qoyulur, əvvəllər sabit çəkiyə gətirilir və 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.
Filtrləmə və seçmə 2 dəqiqə ərzində aparılmalıdır, kolbadakı xloroform düz borulu bir kondensatordan istifadə edərək isti vannada distillə edilir. Kolbada qalan yağ sabit çəkidə, adətən 1-1,5 saat, 100°C - 105°C temperaturda qurudulur, desikatorda 20 dəqiqə soyudulur və kolbadan çox olmayan xəta ilə çəkilir. 0,001 q.

4.3.2. Aşağıdakı delaminasiya üsuluna icazə verilir. Hidrolizdən sonra soyudulmuş kolbaya 5 sm3 ammonyak məhlulu (sıxlığı 910,0 kq/m3) və 50 sm3 xloroform əlavə edilir. Kolbanın içindəkilər 15 dəqiqə çalxalanır və çökməsi üçün 1 saat buraxılır. Bu müddət ərzində aşağı xloroform təbəqəsi tamamilə ayrılır və aydın görünür. Ayrılma baş vermədikdə, fenolftalein reaksiyasının turşu qaldığından əmin olaraq, başqa 2-3 ml ammonyak əlavə edin.
Stratifikasiyadan sonra xloroform təbəqəsinin seçilməsi, süzülməsi, distillə edilməsi və piyin qurudulması 4.3.1-ci bəndinə uyğun olaraq aparılır.
Qeydlər:

1. Solventin distilləsi və filtrasiyası başlıq altında aparılır.

2. Xloroform olmadıqda, qaranlıq şüşələrdə saxlanmalı olan dikloroetandan istifadəyə icazə verilir.

4.4. Nəticələrin işlənməsi

4.4.1. Quru maddə baxımından yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

qurudulmuş yağ olan kolbanın kütləsi haradadır, g;
- boş kolbanın çəkisi, q;
50 - piyi həll etmək üçün alınan xloroformun həcmi, sm;
- nümunənin çəkisi, g;
20 - distillə üçün alınan xloroform yağ məhlulunun həcmi, sm;
- sınaq məhsulunda rütubətin kütlə payı, %.

4.4.2. Paralel təyinetmələrin nəticələri ikinci onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə birinci onluq yerinə yuvarlaqlaşdırılır.

4.4.3. Son sınaq nəticəsi üçün iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır, icazə verilən uyğunsuzluqlar mütləq dəyərdə 0,5% -dən çox olmamalıdır. Ölçmə xətasının mümkün qiymətlərinin həddi 0,8% (0,95) təşkil edir.

5. EKSTRAKSİYA-ÇƏKİ METODU

5.1. Metod bütün qənnadı məmulatlarında və yarımfabrikatlarda yağın kütlə payını müəyyən etmək üçün fikir ayrılığı olduqda istifadə olunur.
Metod yağın həlledici ilə birbaşa nümunədən və ya əvvəllər xlorid turşusu ilə işlənmiş nümunədən çıxarılmasına əsaslanır. Alınmış ekstraktdan həlledici distillə edildikdən sonra qalıq qurudulur və çəkilir.

5.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər
QOST 24104-88-ə uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfinin ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri və ya metroloji xüsusiyyətlərinə görə müəyyən edilmiş tələblərə cavab verən digər tərəzilər.
Kontakt və ya texniki termostatlı elektrik qurutma şkafı.
Elektrik sobası.
GOST 25336-82-yə uyğun desikator.
Hamam suyu.
Soxhlet cihazı.
Pambıq yun GOST 5556-81 uyğun olaraq tibbi higroskopik.
GOST 12026-76 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı.
QOST 25336-82-yə uyğun şüşə eynəklər, tutumu 100, 150 sm.
GOST 25336-82-yə uyğun olaraq çəki ölçmək üçün fincanlar (şüşə çantalar).
QOST 25336-82 uyğun olaraq 50-70 mm diametrli hunilər laboratoriyası.
GOST 1770-74-ə uyğun olaraq 25 sm tutumlu silindr versiyası 1.
GOST 9147-80-ə uyğun olaraq 110-180 mm diametrli çini məhlulu.
Saat şüşəsi.
QOST 3118-77 uyğun olaraq xlorid turşusu, konsentratlaşdırılmış, kimyəvi cəhətdən təmiz
GOST 20288-74 və ya uyğun olaraq karbon tetraklorid
GOST 20015-88 uyğun olaraq xloroform və ya
Etil efiri (susuz) və ya
Normativ-texniki sənədlərə əsasən neft efiri.
GOST 6709-72 uyğun olaraq distillə edilmiş su.
5.3. Testə hazırlıq
Əzilmiş məhsulun nümunəsi 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.5-10 q nümunənin çəkisi tədqiq olunan məhsulda yağın kütlə payından asılı olaraq hesablanır ki, təxminən 1-2 olsun. nümunədə g yağ.
Yüksək rütubətli məhsullar, üyüdülmə və topaqlar əmələ gətirmə zamanı bulaşan məhsullar (şirniyyat, konfet qutuları "Ptichie Moloko", iris və s.), üyüdüldükdən sonra aşağıdakı emaldan keçir. Nümunə ilə stəkana 15-20 sm3 distillə edilmiş su və 20 sm3 qatılaşdırılmış xlorid turşusu tökülür, içindəkilər şüşə çubuqla qarışdırılır, stəkanın üzəri saat şüşəsi ilə örtülür, içindəkilər qaynar su hamamında qızdırılır. 5 dəqiqə. Sonra saat şüşəsi şüşə üzərində isti distillə edilmiş su ilə yuyulur.
Süzgəcli bir huni hazırlanır, filtr distillə edilmiş su ilə nəmləndirilir, şüşənin içindəkilər filtrə verilir, mayenin boşaldılmasına icazə verilir və filtrdəki qalıq ən azı dörd dəfə isti distillə edilmiş su ilə yuyulur. . Süzgəci yuyarkən həmişə su ilə olmalıdır, ona görə də mayenin əvvəlki hissəsi boşaldılan kimi dərhal su ilə doldurulur.
Yuyulmuş filtr hunidən çıxarılır, tərəzi şüşəsinə yerləşdirilir və sobada 100 ° C - 105 ° C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulur.
Aşağı rütubətli qənnadı məmulatları (şokolad, halva, peçenye) xlorid turşusu ilə müalicə edilə bilməz.

5.4. Test
Əzilmiş məhsulun bir hissəsi və ya bir hissəsi turşu ilə işlənmiş qurudulmuş filtr, dibinə əvvəllər bir parça pambıq yun qoyulmuş və altındakı çatları bağlamaq üçün möhürlənmiş bir kağız patrona yerləşdirilir. Kartuşun üstü də pambıq yunla möhkəm bağlanmışdır. Patron ekstraktora daxil edilir, ekstraktora soyuducu və qəbuledici kolba bərkidilir. Qəbul kolbası ilkin olaraq 100°C - 105°C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulur, desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur və 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.
Kartrici Soxhlet ekstraktoruna yerləşdirdikdən və bütün cihazı yığdıqdan sonra həlledici tökülür, əvvəlcədən çəki şüşəsi yuyulur, içərisində nümunə ilə filtr qurudulur.
Sifonun yuxarı dirsəyinə qədər doldurarkən həlledicinin miqdarı ekstraktorun həcmindən 1,5 dəfə çox olmalıdır.
Ekstraksiya turşu ilə işlənməmiş nümunədən ən azı 5 saat, turşu ilə müalicə olunmuş nümunədən isə ən azı 3,5 saat ərzində aparılır.
Ekstraksiyanın sonunu müəyyən etmək üçün ekstraktordan 1-2 sm maye götürülür, quru saat şüşəsinə vurulur və həlledici buxarlanır. Əgər həlledici buxarlandıqdan sonra şüşə şəffafdırsa, ekstraksiya tamamlanmışdır.
Ekstraksiya başa çatdıqdan sonra, çıxarılan yağ və həlledici olan kolba soyumağa icazə verilir. Kolba, kondensator və ekstraktoru ayırın. Qəbul edən kolba düz kondensatora bərkidilir və həlledici distillə edilir. Bundan sonra, kolba qaynar su banyosuna qoyulur və qalan həlledici çıxarılır.
Solventi və nəmi tamamilə çıxarmaq üçün yağlı kolba sobaya qoyulur və 100 ° C - 105 ° C temperaturda 1 saat saxlanılır, sonra desikatorda soyudulur və 0,001 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilir. .
5.5. Nəticələrin işlənməsi

5.5.1. Yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

yağsız qəbuledici kolbanın kütləsi haradadır, g;
- yağlı qəbuledici kolbanın kütləsi, q;
- nümunənin çəkisi, g;

5.5.2. Quru maddə baxımından yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

sınaq məhsulunda rütubətin kütlə payı haradadır, %.

5.5.3. Paralel təyinetmələrin nəticələri ikinci onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə birinci onluq yerinə yuvarlaqlaşdırılır.

5.5.4. Son sınaq nəticəsi üçün iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır, bir laboratoriyada icazə verilən uyğunsuzluqlar mütləq dəyərdə 0,3%-dən, müxtəlif laboratoriyalarda aparılan 0,5%-dən çox olmamalıdır - 0,5%-dən.
Ölçmə xətasının mümkün qiymətlərinin həddi 0,5% (0,95) təşkil edir.

6. TƏHLÜKƏSİZLİK TƏLƏBLƏRİ

6.1. İstifadə olunan həlledicilər - etil efir, xloroform (triklorometan), etilen xlorid (dikloroetan) və karbon tetraxlorid normativ və texniki sənədlərlə tənzimlənən təhlükəsizlik tələblərinə uyğun olmalıdır, QOST 20015-88, GOST 1942-86, GOST 2028.

6.2. Bütün həlledicilərlə iş yalnız qaralama altında aparılmalıdır.

6.3. Həlledicilərlə işləyərkən açıq alovdan istifadə etməyin.

ƏLAVƏ 1 (məcburi). 15-35 °C temperaturda bir həlledicidə yağ məhlulunun və yağ qarışığının refraktiv göstəricilərinin refraktometrik təyini üçün korreksiya

ƏLAVƏ 1
Məcburi

ƏLAVƏ 2 (məcburi). 20 °C-də qırılma göstəriciləri və yağların sıxlığı

ƏLAVƏ 2
Məcburi

ƏLAVƏ 3 (məcburi). 15-35 °C temperaturda yağ və yağ qarışığının sındırma göstəricisinin refraktometrik təyini üçün korreksiya

ƏLAVƏ 3
Məcburi

ƏLAVƏ 4 (məlumat xarakterli). Qənnadı məmulatlarında yağların qarışığının sınma indeksinin və sıxlığının hesablanması nümunəsi.

ƏLAVƏ 4
İstinad

Yağların qarışığının sınma əmsalı və sıxlığının hesablanması nümunəsi
qənnadı məmulatlarında. "Kara-Kum" şirniyyatı üçün resept

Yağ qarışığının sınma indeksini hesablamaq üçün yağ kütlələrinin məhsullarının qırılma indeksi (sütun 8) ilə nəticələnən cəmini yağ kütlələrinin cəminə (sütun 6) aid etmək lazımdır.

Yağların qarışığının sıxlığını hesablamaq üçün yağ kütlələrinin məhsullarının və yağ sıxlığının (sütun 10) əldə edilən cəmini yağ kütlələrinin cəminə (sütun 6) aid etmək lazımdır.

ROSSTANDART Texniki tənzimləmə və metrologiya üzrə FA
YENİ MİLLİ STANDARTLAR: www.protect.gost.ru
FSUE STANDARTINFORM"Rusiya məhsulları" məlumat bazasından məlumatların verilməsi: www.gostinfo.ru
TEXNİKİ TƏNZİMLƏMƏ ÜÇÜN FA"Təhlükəli yüklər" sistemi: www.sinatra-gost.ru

GOST 5899-85
H49 qrupu

DÖVLƏT ARASI STANDART

ŞƏNƏTLİ MƏHSULLAR

Yağın kütlə payının təyini üsulları

qənnadı məmulatları. Ümumi kütlənin yağ hissəsinin təyini üsulları

MM 67.180.10
OKSTU 9109

Giriş tarixi 1986-07-01

SSRİ Dövlət Standartlar Komitəsinin 30 avqust 1985-ci il tarixli 2823 nömrəli Fərmanı ilə daxil edilmişdir.
Etibarlılıq müddəti Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şuranın 5-94 saylı protokoluna uyğun olaraq çıxarılmışdır (IUS 11-12-94)
QOST 5899-63 Əvəzinə
YENİDƏN VERİN

Bu standart qənnadı məmulatlarına və yarımfabrikatlara şamil edilir və yağın kütlə payını təyin etmək üçün refraktometrik və ekstraksiya-çəki üsullarını müəyyən edir.

1. NÜMUNƏ ALMA ÜSULLARI

1. NÜMUNƏ ALMA ÜSULLARI

1.1. Nümunə götürmə - GOST 5904-82 uyğun olaraq.

2. ŞƏNƏRLƏNMƏ MƏHSULLARI VƏ YARIMMABIR MƏHSULLARDA YAĞIN KÜTƏLƏ FRAKSİYASINI TƏYYİN ETMƏK ÜÇÜN REFRAKTOMETRİK ÜSUL

2.1. Metod monobromo- və ya monoxloronaftalin nümunəsindən yağın çıxarılmasına və həlledicinin və yağ məhlulunun sındırma göstəricisinin təyin edilməsinə əsaslanır.

2.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər
QOST 24104-88*-ə uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfinin ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri və ya metroloji xüsusiyyətlərinə görə müəyyən edilmiş tələblərə cavab verən digər tərəzilər.
_________________
* 1 iyul 2002-ci il tarixindən etibarən GOST 24104-2001 (bundan sonra) qüvvəyə minmişdir.




1, 2, 3 dəqiqə qum saatı.
GOST 25336-82-yə uyğun desikator.





Diametri 70 mm-dən çox olmayan çini məhlulu, GOST 9147-80-ə uyğun olaraq pestle və ya GOST 9147-80-ə uyğun olaraq 1, 2 və ya 3 buxarlandırıcı qab.
QOST 25336-82, nominal tutumu 25, 50, 100 ml uyğun olaraq yer tıxaclı konusvari kolba.

GOST 17299-78-ə uyğun olaraq etil spirti texniki.
Etil efir (susuzlaşdırılmış).

2.3. Testə hazırlıq

2.3.1. Refraktometr sıfır nöqtəsinin yoxlanılması
Refraktometr ilə işə başlamazdan əvvəl cihazın sıfır nöqtəsini distillə edilmiş su ilə yoxlayın. Bunun üçün prizmaların arasına 1-2 damcı distillə edilmiş su qoyulur, sonra şkalanın göz qapağı və teleskopun göz qapağı kəskinliyə uyğunlaşdırılır ki, baxış sahəsi və baxış xətləri aydın görünsün.
Tərəzinin göz qapağının görmə xətti 1.333 (20 ° C-də distillə edilmiş suyun sındırma indeksi) təyin olunur və iki qarşılıqlı perpendikulyar görmə xəttinin kəsişmə nöqtəsinə münasibətdə teleskopda xiaroskuronun sərhədi müşahidə olunur.

Chiaroscuro sərhədi görmə xətlərinin kəsişmə nöqtəsindən keçirsə, cihaz sıfıra təyin olunur. Əgər belə deyilsə, onda xüsusi açarın və vintin köməyi ilə görmə xətlərinin kəsişdiyi nöqtədə işıq və kölgənin sərhədini qoyurlar.
Cihazın sınağı 20 ° C-yə bərabər olan prizmaların temperaturunda aparılmalıdır. Temperatur, refraktometrin prizmalarına xüsusi olaraq sabitlənmiş bir termometr ilə ölçülür. Tələb olunan temperatur suyun müəyyən bir temperaturda keçməsi ilə təyin olunur.

2.3.2. Solventin Kırılma İndeksinin Təyinatı
Təhlil üçün daxil olan monobromo- və ya monoxloronaftalinin hər partiyasında (20,0 ± 0,1) ° C temperaturda bu həlledicidən 1-2 damcı refraktometr prizmasına vurulmaqla 0,0001-dən çox olmayan xəta ilə sındırma göstəricisi müəyyən edilir.

2.3.3. Həlledicinin sıxlığının təyini
100 ° C - 105 ° C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulur və bir desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur, piknometr 0,0015 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilir, kiçik ölçülü istifadə edərək işarədən bir qədər yuxarı distillə edilmiş su ilə doldurulur. qıf.
Piknometr mantarla bağlanır və 20 dəqiqə su termostatında və ya su banyosunda (20,0 ± 0,1) °C su temperaturunda inkubasiya edilir. Bu temperaturda piknometrdəki suyun səviyyəsi kapilyar borudan və ya boruya qatlanmış filtr kağızı zolağından istifadə edərək işarəyə uyğunlaşdırılır. Piknometr yenidən bir tıxacla bağlanır və menisküsün işarə ilə bağlı vəziyyətini yoxlayaraq, termostatda və ya su banyosunda başqa 10 dəqiqə saxlanılır. Sonra piknometr termostatdan və ya su vannasından çıxarılır, kənardan yumşaq parça ilə qurudulur, 20 dəqiqə analitik tərəzi şüşəsi altında saxlanılır və 0,0015 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.
Sonra sudan azad edilir, ardıcıl olaraq etil spirti və efirlə yuyulur, yuxarıda göstərildiyi kimi qurudulur, desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur və sınaq həlledicisi ilə doldurulur, bundan sonra distillə edilmiş su ilə eyni əməliyyatlar aparılır.
Piknometrin su (və ya həlledici) ilə doldurulması, menisküsün qurulması və çəkisi üç dəfə təkrarlanır. Paralel çəkilər arasında uyğunsuzluqlar 0,005 q-dan çox olmamalıdır.Hesablama üçün orta arifmetik qiymət götürülür.
Solventin sıxlığı () kq / m-də düsturla hesablanır

boş piknometrin kütləsi haradadır, g;
- distillə edilmiş su ilə piknometrin kütləsi, q;
- piknometrin həlledici ilə kütləsi, q;
998.23 - 20 ° C-də suyun sıxlığının dəyəri, kq / m.

2.3.3.1. Müəyyənləşdirmənin nəticəsi birinci onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə tam ədədə yuvarlaqlaşdırılır.

2.3.4. Pipetin həlledici ilə kalibrlənməsi
Kalibrləmə hər yeni istifadə olunan pipet üçün aparılır.
Tutumu 2 ml olan pipet monobromo- və ya monoxloronaftalin müvafiq həcmini ölçməklə və onu 0,0015 q-dan çox olmayan xəta ilə üyüdülmüş tıxacla və ya çəki stəkanı ilə əvvəlcədən çəkilmiş kolbada çəkməklə həllediciyə qarşı kalibrlənir. Paralel çəkilər arasında uyğunsuzluq 0,005 q-dan çox olmamalıdır.Təki üç dəfə aparılır. Hesablama üçün arifmetik ortanı götürün.
Pipetin həcmi () sm-də düsturla hesablanır

burada alınan pipetin həcminə uyğun həlledicinin kütləsi, g;
- 20 °C temperaturda həlledicinin sıxlığı, 2.3.3 bəndinə uyğun olaraq müəyyən edilir, kq/m.

2.3.4.1. Nəticə dördüncü onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə üçüncü onluq yerə yuvarlaqlaşdırılır.

2.4. Testin aparılması
Əzilmiş sınaq məhsulunun bir hissəsi 0,001 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilir.
Nümunənin çəkisi cədvələ uyğun olaraq müəyyən edilir.

Nümunə çini məhluluna və ya çini stəkana qoyulur, 2-3 dəqiqə pestle sürtülür, sonra 2.3.4-cü bəndə uyğun olaraq əvvəlcədən kalibrlənmiş pipetka ilə 2 sm həlledici əlavə edilir və hər şey yenidən 3 dəqiqə sürtülür. , məzmunu kiçik bir şüşə və ya digər laboratoriya qablarına bir kağız filtrindən süzülür. Filtrat şüşə çubuqla qarışdırılır. 2 damcı filtrat (20,0 ± 0,1) ° C temperaturda refraktometr prizmasına vurulur və sınma göstəricisi oxunur.
Kırılma göstəricisi ən azı üç dəfə müəyyən edilir və ölçmə nəticələrinin arifmetik ortası sınaq nəticəsi kimi qəbul edilir.
Həlledicinin buxarlanmasının qarşısını almaq üçün filtrasiya müddəti və sınma indeksinin təyini 30 dəqiqədən çox olmamalıdır.
Kırılma indeksinin təyini 20 ° C-də aparılmayıbsa, düzəliş edilməlidir. Kırılma indeksini təyin edərkən, refraktometr prizmalarının temperaturu 15 ° C - 20 ° C arasında olarsa, təyinat 20 ° temperatur aralığında aparılarsa, düzəliş sınma indeksinin dəyərindən çıxılmalıdır. C - 35 ° C, sonra aşkar edilmiş qırılma əmsalı Əlavə 1-ə uyğun olaraq müvafiq düzəliş əlavə edilməlidir.

2.5. Nəticələrin işlənməsi

2.5.1. Yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

piyi çıxarmaq üçün götürülən həlledicinin həcmi harada, sm;
- 20 °C-də yağın sıxlığı, kq/m;
həlledicinin sınma göstəricisidir;
həlledicidə olan yağ məhlulunun sındırma göstəricisidir;
- yağın qırılma indeksi;
- məhsul nümunəsinin çəkisi,

2.5.2. Quru maddə baxımından yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

sınaq məhsulunda rütubətin kütlə payı haradadır, %.

2.5.3. Paralel təyinetmələrin nəticələri ikinci onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə birinci onluq yerinə yuvarlaqlaşdırılır.

2.5.4. Son sınaq nəticəsi üçün iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır, bir laboratoriyada icazə verilən uyğunsuzluqlar mütləq dəyərdə 0,3%-dən, müxtəlif laboratoriyalarda aparılan 0,5%-dən çox olmamalıdır - 0,5%-dən.

Qeydlər:

1. Yağın kütlə payı hesablanarkən əlavə 2-də verilmiş yağların qırılma göstəricilərindən və sıxlığından istifadə edilir.

2. Sınaq məhsulunun tərkibində yağların qarışığı varsa (məsələn, südlü şokoladda kakao yağı və kərə yağı, qoz yağı, kakao yağı və konfet qabığında qənnadı yağı və s.) sındırma əmsalı və sıxlığı hesablama yolu ilə müəyyən edilə bilər. (bax. proqram 4).
Piylər qarışığının sınma əmsalı tədqiq olunan məhsuldan yağ çıxarmaqla da müəyyən edilə bilər: 5-10 q xırdalanmış məhsula 15-20 sm 3 etil və ya neft efiri, xloroform və ya karbon tetraxlorid, 10 dəqiqə çalxalanır, çıxarış kolbaya süzülür, həlledici tamamilə distillə edilir, qalıq sobada 100-105°C temperaturda 30 dəqiqə qurudulur və yağların qarışığının sınma əmsalı müəyyən edilir. 2.4-cü bəndinə uyğun olaraq, əlavə 3-ə uyğun olaraq temperaturun korreksiyası nəzərə alınmaqla.

3. Naməlum yağlar və yağların qarışıqları üçün sıxlığın 930 kq/m olduğu qəbul edilir.

4. Sınaq məhsulunun tərkibində 5%-dən çox su varsa, o zaman nümunəsi olan məhlul sobaya qoyulur və nümunə 100 ° C - 105 ° C temperaturda 30 dəqiqə qurudulur, sonra həlledici içəriyə tökülür. məhlul otaq temperaturuna qədər soyuduqdan sonra.

5. Nümunənin məhlulda həlledici ilə yaxşı üyüdülməsi ilə, qarışıq filtrə keçirildikdə, hunidən axan həlledicidəki yağ məhlulunun damcılarını refraktometrin prizmasına vurmağa icazə verilir, bütün qarışığın süzülməsini gözləmədən.

3. İRİS, KREM FENDER, KREM FUCJ, “START”, “KOROVKA” konfetlərində və s. Növlü qənnadı məmulatlarında yağın kütləvi Fraksiyasının təyin edilməsi üçün REFRAKTOMETRİK ÜSUL.

3.1. Metod sirkə turşusu ilə əvvəlcədən müalicədən sonra monobromin və ya monoxloronaftalin ilə nümunədən yağın çıxarılmasına əsaslanır; sındırma göstəricisi ekstrakt susuz natrium karbonatla qurudulduqdan sonra müəyyən edilir.

3.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər

1,7-ə qədər məhdudlaşdırıcı sındırma indeksi olan universal refraktometr (URL) və ya başqa bir sistemin refraktometri.
Kontakt və ya texniki termostatlı elektrik qurutma şkafı.
QOST 28498-90 və normativ-texniki sənədlərə uyğun olaraq civə şüşəsi laboratoriya termometri.
1, 2, 3 dəqiqə qum saatı.
Hamam suyu.
GOST 25336-82-yə uyğun desikator.
QOST 22524-77-yə uyğun olaraq boyun diametri 6 mm olan PЖ2 tipli piknometr, tutumu 25,50 sm.
GOST 29169-91-ə uyğun olaraq 1 və ya 4, 2-ci dərəcəli dəqiqlik, 2 sm tutumlu pipetlər.
GOST 25336-82 uyğun şüşə eynəklər, tutumu 25,50 sm.
GOST 25336-82 uyğun olaraq diametri 40 mm-dən çox olmayan şüşə hunilər.
GOST 12026-76 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı.
Diametri 70 mm-dən çox olmayan çini məhlulu, GOST 9147-80-ə uyğun olaraq pestle və ya GOST 9147-80-ə uyğun olaraq buxarlandırıcı qab 1, 2, 3.
Həlledici sındırma indeksi təxminən 1,66 olan bromonaftalin (monobromonaftalin) və ya qırılma indeksi təxminən 1,63 olan -xloronaftalindir (monoxloronaftalin).
GOST 61-75 uyğun olaraq sirkə turşusu, kimyəvi cəhətdən təmiz, kütlə payı 80% olan məhlul.
GOST 83-79-a uyğun olaraq susuz natrium karbonat, kimyəvi cəhətdən təmiz.
3.3. Testə hazırlıq

3.3.1. Refraktometrin 2.3.1-ci bəndinə uyğun olaraq yoxlanılması.

3.3.2. 2.3.2 bəndinə uyğun olaraq həlledicinin sınma əmsalının təyini.

3.3.3. 2.3.3 bəndinə uyğun olaraq həlledicinin sıxlığının təyini.

3.3.4. 2.3.4 bəndinə uyğun olaraq həlledici üçün pipetin kalibrlənməsi.

3.4. Testin aparılması

Təxminən 1,5 q miqdarında əzilmiş sınaq məhsulunun bir hissəsi 0,001 q-dan çox olmayan bir səhvlə çəkilir, çini məhlulu və ya çini fincanına qoyulur.

Süsəndə piyi təyin edərkən nümunəyə 1 sm, digər məhsullar üçün isə 0,5 sm su əlavə edilir. Nümunə isti su banyosunda tamamilə həll edilir, sonra otaq temperaturuna qədər soyudulur, təxminən 1 q təmiz quru çay qumu və kütlə payı 80% olan 1 sm 3 sirkə turşusu əlavə edilir, hər şey 2 dəqiqə yaxşıca qarışdırılır, bundan sonra 2 sm monobromo- və ya monoxloronaftalin əlavə edilir və 3 dəqiqə əzilir, şirniyyat analizinə 2 q susuz natrium karbonat əlavə edilir (qalan məhsullar üçün 1 q), təxminən 1 dəqiqə yaxşıca qarışdırılır və içindəkiləri süzün. kağız süzgəcdən keçirərək kiçik bir stəkana daxil edin. Filtrat şüşə çubuqla qarışdırılır.
2 damcı filtrat (20,0 ± 0,1) ° C temperaturda refraktometr prizmasına vurulur və sınma göstəricisi oxunur.
Kırılma göstəricisi ən azı üç dəfə müəyyən edilir və ölçmə nəticələrinin arifmetik ortası sınaq nəticəsi kimi qəbul edilir.
Əgər təyinetmə 20 °C temperaturda aparılmayıbsa, onda 2.4-cü bəndə uyğun olaraq düzəliş edilməlidir (bax: Əlavə 1).

3.5. Nəticələrin işlənməsi
Nəticələrin emalı 2-ci bölmənin 2.5-ci bəndinə uyğun olaraq həyata keçirilir.

4. UN ŞƏNNƏTİ MƏHSULLARINDA VƏ BİRLİK VƏ BİŞİRİLMİŞ YARIMFABRİKATLARDA YAĞIN KÜTƏLƏ FRAKSİASININ TƏYYİN EDİLMƏSİ ÜÇÜN EKSTRAKSİYA-ÇƏKİ ÜSULU

4.1. Metod həlledici ilə məhsulun əvvəlcədən hidrolizə edilmiş nümunəsindən yağın çıxarılmasına və nəticədə əldə edilən məhlulun müəyyən həcmindən həlledici çıxarıldıqdan sonra çəki götürərək yağın miqdarının təyin edilməsinə əsaslanır.

4.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər
QOST 24104-88-ə görə ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfi və ən yüksək çəki həddi 1 kq olan 3-cü sinif ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri və ya metroloji xüsusiyyətlərinə görə müəyyən edilmiş tələblərə cavab verən digər tərəzilər .
Kontakt və ya texniki termostatlı elektrik qurutma şkafı.
1, 2, 3 dəqiqə qum saatı.
Sentrifuqa laboratoriyadır.
Elektrik sobası.
GOST 25336-82-yə uyğun desikator.
Hamam suyu.
Kn tipli kolbalar, icra 1, 2 QOST 25336-82, tutumu 100, 250 sm3.
GOST 1770-74-ə uyğun olaraq 1, 3 icra silindrləri, tutumu 100 sm.
Pipetlər, versiya 2, 2-ci dəqiqlik sinfi, GOST 29169-91 uyğun olaraq, 20,50 sm3 tutumlu.
GOST 25336-82 uyğun top soyuducu.
GOST 25336-82 uyğun olaraq düz borulu soyuducu.
GOST 25336-82 uyğun şüşə eynəklər, tutumu 25,50 sm.
GOST 25336-82 uyğun olaraq şüşə hunilər.

GOST 12026-76 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı.
Armud rezin.
QOST 3118-77 uyğun olaraq hidroklor turşusu, kütlə payı 1,5% olan məhlul, kimyəvi cəhətdən təmiz.
GOST 4204-77 uyğun olaraq kükürd turşusu, 5% kütlə payı olan məhlul, kimyəvi cəhətdən təmiz.
Xloroform (triklorometan) GOST 20015-88 və ya uyğun olaraq
Sıxlığı 1252,0-1253,5 kq/m olan QOST 1942-86 üzrə etilen xlorid (dikloroetan).
GOST 3760-79 uyğun olaraq su ammonyak.
NTD-yə görə fenolftalein, kütlə payı 1% olan spirt məhlulu.

4.3. Test

4.3.1. Əzilmiş sınaq məhsulunun 10 q miqdarında bir hissəsi (məhsullarda yağ tərkibi 10%-dən çox olarsa, bu hissəni 5 q-a qədər azaltmaq olar) 0,01 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir, bir qaba qoyulur. tutumu 250 sm3 olan konusvari kolba, 100 sm3 1,5% xlorid turşusu (və ya 100 sm3 5% sulfat turşusu) əlavə edilir, aşağı istilikdə 30 dəqiqə ərzində bir kolbada geri çəkilir. Sonra kolba otaq temperaturuna qədər su ilə soyudulur, 50 ml xloroform əlavə edilir, yaxşı oturan tıxacla möhkəm bağlanır, 15 dəqiqə qüvvətlə çalxalanır, içindəkilər sentrifuqa borularına tökülür və 2-3 dəqiqə sentrifuqa edilir. Sınaq borusunda üç təbəqə əmələ gəlir. Üst sulu təbəqə çıxarılır. Rezin armudla təchiz olunmuş pipetka ilə xloroform yağ məhlulu alınır və huninin dar hissəsinə daxil edilmiş kiçik pambıq çubuq vasitəsilə quru kolbaya süzülür, pipetin ucu pambığa toxunmalıdır. 20 ml filtrat tutumu təxminən 100 ml olan kolbaya qoyulur, əvvəllər sabit çəkiyə gətirilir və 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.
Filtrləmə və seçmə 2 dəqiqə ərzində aparılmalıdır, kolbadakı xloroform düz borulu bir kondensatordan istifadə edərək isti vannada distillə edilir. Kolbada qalan yağ sabit çəkidə, adətən 1-1,5 saat, 100°C - 105°C temperaturda qurudulur, desikatorda 20 dəqiqə soyudulur və kolbadan çox olmayan xəta ilə çəkilir. 0,001 q.

4.3.2. Aşağıdakı delaminasiya üsuluna icazə verilir. Hidrolizdən sonra soyudulmuş kolbaya 5 sm3 ammonyak məhlulu (sıxlığı 910,0 kq/m3) və 50 sm3 xloroform əlavə edilir. Kolbanın içindəkilər 15 dəqiqə çalxalanır və çökməsi üçün 1 saat buraxılır. Bu müddət ərzində aşağı xloroform təbəqəsi tamamilə ayrılır və aydın görünür. Ayrılma baş vermədikdə, fenolftalein reaksiyasının turşu qaldığından əmin olaraq, başqa 2-3 ml ammonyak əlavə edin.
Stratifikasiyadan sonra xloroform təbəqəsinin seçilməsi, süzülməsi, distillə edilməsi və piyin qurudulması 4.3.1-ci bəndinə uyğun olaraq aparılır.
Qeydlər:

1. Solventin distilləsi və filtrasiyası başlıq altında aparılır.

2. Xloroform olmadıqda, qaranlıq şüşələrdə saxlanmalı olan dikloroetandan istifadəyə icazə verilir.

4.4. Nəticələrin işlənməsi

4.4.1. Quru maddə baxımından yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

qurudulmuş yağ olan kolbanın kütləsi haradadır, g;
- boş kolbanın çəkisi, q;
50 - piyi həll etmək üçün alınan xloroformun həcmi, sm;
- nümunənin çəkisi, g;
20 - distillə üçün alınan xloroform yağ məhlulunun həcmi, sm;
- sınaq məhsulunda rütubətin kütlə payı, %.

4.4.2. Paralel təyinetmələrin nəticələri ikinci onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə birinci onluq yerinə yuvarlaqlaşdırılır.

4.4.3. Son sınaq nəticəsi üçün iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır, icazə verilən uyğunsuzluqlar mütləq dəyərdə 0,5% -dən çox olmamalıdır. Ölçmə xətasının mümkün qiymətlərinin həddi 0,8% (0,95) təşkil edir.

5. EKSTRAKSİYA-ÇƏKİ METODU

5.1. Metod bütün qənnadı məmulatlarında və yarımfabrikatlarda yağın kütlə payını müəyyən etmək üçün fikir ayrılığı olduqda istifadə olunur.
Metod yağın həlledici ilə birbaşa nümunədən və ya əvvəllər xlorid turşusu ilə işlənmiş nümunədən çıxarılmasına əsaslanır. Alınmış ekstraktdan həlledici distillə edildikdən sonra qalıq qurudulur və çəkilir.

5.2. Avadanlıqlar, materiallar və reagentlər
QOST 24104-88-ə uyğun olaraq ən yüksək çəki həddi 200 q olan 2-ci dəqiqlik sinfinin ümumi təyinatlı laboratoriya tərəziləri və ya metroloji xüsusiyyətlərinə görə müəyyən edilmiş tələblərə cavab verən digər tərəzilər.
Kontakt və ya texniki termostatlı elektrik qurutma şkafı.
Elektrik sobası.
GOST 25336-82-yə uyğun desikator.
Hamam suyu.
Soxhlet cihazı.
Pambıq yun GOST 5556-81 uyğun olaraq tibbi higroskopik.
GOST 12026-76 uyğun olaraq laboratoriya filtr kağızı.
QOST 25336-82-yə uyğun şüşə eynəklər, tutumu 100, 150 sm.
GOST 25336-82-yə uyğun olaraq çəki ölçmək üçün fincanlar (şüşə çantalar).
QOST 25336-82 uyğun olaraq 50-70 mm diametrli hunilər laboratoriyası.
GOST 1770-74-ə uyğun olaraq 25 sm tutumlu silindr versiyası 1.
GOST 9147-80-ə uyğun olaraq 110-180 mm diametrli çini məhlulu.
Saat şüşəsi.
QOST 3118-77 uyğun olaraq xlorid turşusu, konsentratlaşdırılmış, kimyəvi cəhətdən təmiz
GOST 20288-74 və ya uyğun olaraq karbon tetraklorid
GOST 20015-88 uyğun olaraq xloroform və ya
Etil efiri (susuz) və ya
Normativ-texniki sənədlərə əsasən neft efiri.
GOST 6709-72 uyğun olaraq distillə edilmiş su.
5.3. Testə hazırlıq
Əzilmiş məhsulun nümunəsi 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.5-10 q nümunənin çəkisi tədqiq olunan məhsulda yağın kütlə payından asılı olaraq hesablanır ki, təxminən 1-2 olsun. nümunədə g yağ.
Yüksək rütubətli məhsullar, üyüdülmə və topaqlar əmələ gətirmə zamanı bulaşan məhsullar (şirniyyat, konfet qutuları "Ptichie Moloko", iris və s.), üyüdüldükdən sonra aşağıdakı emaldan keçir. Nümunə ilə stəkana 15-20 sm3 distillə edilmiş su və 20 sm3 qatılaşdırılmış xlorid turşusu tökülür, içindəkilər şüşə çubuqla qarışdırılır, stəkanın üzəri saat şüşəsi ilə örtülür, içindəkilər qaynar su hamamında qızdırılır. 5 dəqiqə. Sonra saat şüşəsi şüşə üzərində isti distillə edilmiş su ilə yuyulur.
Süzgəcli bir huni hazırlanır, filtr distillə edilmiş su ilə nəmləndirilir, şüşənin içindəkilər filtrə verilir, mayenin boşaldılmasına icazə verilir və filtrdəki qalıq ən azı dörd dəfə isti distillə edilmiş su ilə yuyulur. . Süzgəci yuyarkən həmişə su ilə olmalıdır, ona görə də mayenin əvvəlki hissəsi boşaldılan kimi dərhal su ilə doldurulur.
Yuyulmuş filtr hunidən çıxarılır, tərəzi şüşəsinə yerləşdirilir və sobada 100 ° C - 105 ° C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulur.
Aşağı rütubətli qənnadı məmulatları (şokolad, halva, peçenye) xlorid turşusu ilə müalicə edilə bilməz.

5.4. Test
Əzilmiş məhsulun bir hissəsi və ya bir hissəsi turşu ilə işlənmiş qurudulmuş filtr, dibinə əvvəllər bir parça pambıq yun qoyulmuş və altındakı çatları bağlamaq üçün möhürlənmiş bir kağız patrona yerləşdirilir. Kartuşun üstü də pambıq yunla möhkəm bağlanmışdır. Patron ekstraktora daxil edilir, ekstraktora soyuducu və qəbuledici kolba bərkidilir. Qəbul kolbası ilkin olaraq 100°C - 105°C temperaturda sabit çəkiyə qədər qurudulur, desikatorda otaq temperaturuna qədər soyudulur və 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir.
Kartrici Soxhlet ekstraktoruna yerləşdirdikdən və bütün cihazı yığdıqdan sonra həlledici tökülür, əvvəlcədən çəki şüşəsi yuyulur, içərisində nümunə ilə filtr qurudulur.
Sifonun yuxarı dirsəyinə qədər doldurarkən həlledicinin miqdarı ekstraktorun həcmindən 1,5 dəfə çox olmalıdır.
Ekstraksiya turşu ilə işlənməmiş nümunədən ən azı 5 saat, turşu ilə müalicə olunmuş nümunədən isə ən azı 3,5 saat ərzində aparılır.
Ekstraksiyanın sonunu müəyyən etmək üçün ekstraktordan 1-2 sm maye götürülür, quru saat şüşəsinə vurulur və həlledici buxarlanır. Əgər həlledici buxarlandıqdan sonra şüşə şəffafdırsa, ekstraksiya tamamlanmışdır.
Ekstraksiya başa çatdıqdan sonra, çıxarılan yağ və həlledici olan kolba soyumağa icazə verilir. Kolba, kondensator və ekstraktoru ayırın. Qəbul edən kolba düz kondensatora bərkidilir və həlledici distillə edilir. Bundan sonra, kolba qaynar su banyosuna qoyulur və qalan həlledici çıxarılır.
Solventi və nəmi tamamilə çıxarmaq üçün yağlı kolba sobaya qoyulur və 100 ° C - 105 ° C temperaturda 1 saat saxlanılır, sonra desikatorda soyudulur və 0,001 q-dan çox olmayan bir xəta ilə çəkilir. .
5.5. Nəticələrin işlənməsi

5.5.1. Yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

yağsız qəbuledici kolbanın kütləsi haradadır, g;
- yağlı qəbuledici kolbanın kütləsi, q;
- nümunənin çəkisi, g;

5.5.2. Quru maddə baxımından yağın kütlə payı () faizlə düsturla hesablanır

sınaq məhsulunda rütubətin kütlə payı haradadır, %.

5.5.3. Paralel təyinetmələrin nəticələri ikinci onluq yerlərinə qədər hesablanır. Yekun nəticə birinci onluq yerinə yuvarlaqlaşdırılır.

5.5.4. Son sınaq nəticəsi üçün iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası alınır, bir laboratoriyada icazə verilən uyğunsuzluqlar mütləq dəyərdə 0,3%-dən, müxtəlif laboratoriyalarda aparılan 0,5%-dən çox olmamalıdır - 0,5%-dən.
Ölçmə xətasının mümkün qiymətlərinin həddi 0,5% (0,95) təşkil edir.

6. TƏHLÜKƏSİZLİK TƏLƏBLƏRİ

6.1. İstifadə olunan həlledicilər - etil efir, xloroform (triklorometan), etilen xlorid (dikloroetan) və karbon tetraxlorid normativ və texniki sənədlərlə tənzimlənən təhlükəsizlik tələblərinə uyğun olmalıdır, QOST 20015-88, GOST 1942-86, GOST 2028.

6.2. Bütün həlledicilərlə iş yalnız qaralama altında aparılmalıdır.

6.3. Həlledicilərlə işləyərkən açıq alovdan istifadə etməyin.

ƏLAVƏ 1 (məcburi). 15-35 °C temperaturda bir həlledicidə yağ məhlulunun və yağ qarışığının refraktiv göstəricilərinin refraktometrik təyini üçün korreksiya

ƏLAVƏ 1
Məcburi

ƏLAVƏ 2 (məcburi). 20 °C-də qırılma göstəriciləri və yağların sıxlığı

ƏLAVƏ 2
Məcburi

ƏLAVƏ 3 (məcburi). 15-35 °C temperaturda yağ və yağ qarışığının sındırma göstəricisinin refraktometrik təyini üçün korreksiya

ƏLAVƏ 3
Məcburi

ƏLAVƏ 4 (məlumat xarakterli). Qənnadı məmulatlarında yağların qarışığının sınma indeksinin və sıxlığının hesablanması nümunəsi.

ƏLAVƏ 4
İstinad

Yağların qarışığının sınma əmsalı və sıxlığının hesablanması nümunəsi
qənnadı məmulatlarında. "Kara-Kum" şirniyyatı üçün resept

Yağ qarışığının sınma indeksini hesablamaq üçün yağ kütlələrinin məhsullarının qırılma indeksi (sütun 8) ilə nəticələnən cəmini yağ kütlələrinin cəminə (sütun 6) aid etmək lazımdır.

Yağların qarışığının sıxlığını hesablamaq üçün yağ kütlələrinin məhsullarının və yağ sıxlığının (sütun 10) əldə edilən cəmini yağ kütlələrinin cəminə (sütun 6) aid etmək lazımdır.

ROSSTANDART
Texniki tənzimləmə və metrologiya üzrə FA
YENİ MİLLİ STANDARTLAR
www.protect.gost.ru

FSUE STANDARTINFORM
"Rusiya məhsulları" məlumat bazasından məlumatların verilməsi
www.gostinfo.ru

TEXNİKİ TƏNZİMLƏMƏ ÜÇÜN FA
"Təhlükəli yüklər" məlumat sistemi
www.sinatra-gost.ru