Analýza destilovanej vody v laboratóriu. Požiadavky na trvanlivosť a označovanie destilovanej vody na čistenie. priemyselná prax vo farmaceutickej chémii

21.06.2013

Neustále sledovanie destilovanej vody je veľmi dôležité. Je to spôsobené tým, že destilovaná voda sa používa ako hlavné rozpúšťadlo v tých laboratóriách, ktoré kontrolujú kvalitu prírodných a Odpadová voda. Destilovaná voda je potrebná pri príprave činidiel, extraktantov, riedidiel pre testované vzorky a oplachovania laboratórneho skla. Preto kvalitná práca chemického analytického laboratória závisí nielen od kvalifikácie odborníkov, ktorí v ňom pracujú, používania overených prístrojov, dostupnosti vysokokvalitných činidiel s vysokou čistotou, štandardných vzoriek a štandardného odmerného skla.

Veľkú pozornosť treba venovať kontrole destilovanej vody. Vo všetkých svojich fyzikálnych a chemických vlastnostiach musí spĺňať požiadavky, ktoré na ňu kladie GOST 6709-72. Ak všetky parametre spĺňajú normy, potom sa na laboratórny výskum môže použiť destilovaná voda. Jeho kvalita neovplyvní metrologické charakteristiky analýz vykonávaných pracovníkmi laboratória. Treba tiež poznamenať, že frekvencia kontroly kvality destilovanej vody nebola stanovená.

Podľa GOST 6709-72 je kontrola destilovanej vody určená množstvom organickej hmoty v ňom schopný redukovať manganistan draselný. Vysvetľuje to skutočnosť, že použitie vody s ich vysokým obsahom umožňuje, aby tieto látky počas destilácie prešli do destilátu. To zvyšuje kontrolnú oxidáciu. Na zbavenie sa takýchto nečistôt v zdrojovej vode a zlepšenie jej kvality sa používajú špeciálne zariadenia - chemické prípravky na úpravu vody pracujúce na granulovanom sorbente.

Ak sa v destilovanej vode nachádzajú rôzne látky, ktoré môžu redukovať manganistan draselný o viac ako 0,08 miligramu na dm3, potom je potrebné destilát znovu predestilovať, pričom pred destiláciou sa pridá roztok 1% KMnO4 na jeden decimeter kubický vody - dva a pol kubického centimetra tohto roztoku. Na základe informácií z noriem je celkový čas strávený sledovaním kvality destilovanej vody, ktorý sa vykonáva podľa všetkých 14 ukazovateľov, na jedného analytika 11 pracovných hodín, čo zodpovedá 65 laboratórnym jednotkám.

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu ZSSR

DESTILOVANÁ VODA

TECHNICKÉ PODMIENKY

GOST 6709-72

ŠTANDARDNÉ VYDAVATEĽSTVO IPC

ŠTÁTNY ŠTANDARD Zväzu ZSSR

Dátum uvedenia 01.01.74

Táto norma platí pre destilovanú vodu získanú v destilačných prístrojoch a používanú na analýzu chemické činidlá a príprava reagenčných roztokov. Destilovaná voda je číra, bezfarebná kvapalina bez zápachu. Vzorec: H 2 O. Molekulová hmotnosť (podľa medzinár atómové hmotnosti 1971) - 18.01.

1. TECHNICKÉ POŽIADAVKY

1.1. Z hľadiska fyzikálnych a chemických ukazovateľov musí destilovaná voda spĺňať požiadavky a normy uvedené v tabuľke.

Názov indikátora

1. Hmotnostná koncentrácia zvyšku po odparení, mg/dm 3, nie viac
2. Hmotnostná koncentrácia amoniaku a amónnych solí (NH 4), mg/dm 3, nie viac
3. Hmotnostná koncentrácia dusičnanov (KO 3), mg/dm 3, nie viac
4. Hmotnostná koncentrácia síranov (SO 4), mg/dm 3, nie viac
5. Hmotnostná koncentrácia chloridov (C l), mg/dm 3, nie viac
6. Hmotnostná koncentrácia hliníka (A l), mg/dm 3, nie viac
7. Hmotnostná koncentrácia železa (Fe), mg/dm 3, nie viac
8. Hmotnostná koncentrácia vápnika (Ca), mg/dm 3, nie viac
9. Hmotnostná koncentrácia medi (C u), mg/dm 3, nie viac
10. Hmotnostná koncentrácia olova (P b), %, nie viac
11. Hmotnostná koncentrácia zinku (Zn), mg/dm 3, nie viac
12. Hmotnostná koncentrácia látok, ktoré znižujú CM n O 4 (O), mg/dm 3, nie viac
13. pH vody
14. Špecifická elektrická vodivosť pri 20 °C, S/m, nie viac
(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

2. PRAVIDLÁ PRIJÍMANIA

2.1. Pravidlá akceptácie - podľa GOST 3885. 2.2. Výrobca môže pravidelne určovať ukazovatele od 1 do 12. Frekvencia kontroly je stanovená výrobcom. (Dodatočne zavedené, dodatok č. 2).

3. METÓDY ANALÝZY

3.1a. Všeobecné pokyny na vykonanie analýzy - podľa GOST 27025. Pri vážení použite laboratórne váhy Univerzálne typy VLR-200 g a VLKT-500 g-M alebo VLE-200 g Je povolené používať iné meradlá s metrologickými charakteristikami a vybavenie s technické vlastnosti nie horšie, ako aj reagencie kvality nie nižšej ako tie, ktoré sú špecifikované v tejto norme. 3.1. Vzorky sa odoberajú podľa GOST 3885. Objem priemernej vzorky musí byť najmenej 5 dm 3. 3.1a, 3.1. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.2. (Vypúšťa sa, dodatok č. 1). 3.3. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie zvyšku po odparení Stanovenie sa vykonáva podľa GOST 27026. Na tento účel sa odoberie 500 cm 3 analyzovanej vody, merané pomocou valca 2-500 (GOST 1770). Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak hmotnosť sušiny nepresahuje 2,5 mg. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.4. (Vypúšťa sa, dodatok č. 2). 3.5. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie amoniaku a amónnych solí (zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.5.1. destilovaná voda podľa tejto normy; skontrolované podľa článku 3.3; destilovaná voda neobsahujúca amoniak a amónne soli; pripraví sa takto: 500 cm 3 destilovanej vody sa vloží do banky destilačného prístroja s guľatým dnom, pridá sa 0,5 cm 3 koncentrovanej kyseliny sírovej, zahreje sa do varu a oddestiluje sa 400 cm 3 kvapaliny, pričom sa prvá zahodí. 100 cm 3 destilátu. Voda, ktorá neobsahuje amoniak a amónne soli, sa skladuje v banke uzavretej zátkou s „husom“ s roztokom kyseliny sírovej; kyselina sírová podľa GOST 4204, koncentrovaná a roztok 1:3; hydroxid sodný, roztok s hmotnostný zlomok 20%, bez amoniaku; pripravené podľa GOST 4517; Nesslerovo činidlo: pripravené podľa GOST 4517; roztok obsahujúci NH4; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením pripravte roztok obsahujúci 0,001 mg/dm3 NH4; destilačné zariadenie pozostávajúce z banky s okrúhlym dnom s objemom 1000 cm 3 chladničky s lapačom rozstreku a zbernou bankou; skúmavka s plochým dnom z bezfarebného skla so zábrusovou zátkou, priemer 20 mm a objem 120 cm 3; pipeta 4(5)-2-1(2) a 6(7)-2-5(10) podľa GOST 29169; valec 1(3)-100 a 1-500 podľa GOST 1770. (Zmenené vydanie, Zmena č. 1, 2). 3.5.2. Vykonávanie analýzy 100 cm3 analyzovanej vody sa umiestni do valca v skúmavke, pridá sa 2,5 cm3 roztoku hydroxidu sodného a premieša sa. Potom pridajte 1 cm 3 Nesslerovho činidla a znova premiešajte. Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak farba analyzovaného roztoku pozorovaná po 20 minútach pozdĺž osi skúmavky nie je intenzívnejšia ako farba referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom a obsahujúceho rovnaký objem: 100 cm 3 vody neobsahujúcej amoniak a amónne soli, 0,002 mg NH 4, 2,5 cm 3 roztoku hydroxidu sodného a 1 cm 3 Nesslerovho činidla. 3.6. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie dusičnanov 3.5.2, 3.6. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.6.1. Činidlá, roztoky a vybavenie: destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3; indigokarmín; roztok sa pripravuje podľa GOST 10671.2; kyselina sírová podľa GOST 4204, chemická kvalita; hydroxid sodný podľa GOST 4328, chemická kvalita, koncentračný roztok s(NaOH) = 0,l mol/dm 3 (0,1 N), pripravený podľa GOST 25794.1 bez stanovenia korekčného faktora; chlorid sodný podľa GOST 4233, roztok s hmotnostným zlomkom 0,25%; roztok obsahujúci NO 3; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,01 mg/cm3 N03; banka Kn-1-50-14/23 THS alebo Kn-2-50-18 THS podľa GOST 25336; pipety 4(5)-2-1 a 6(7)-2-5(10, 25) podľa GOST 29169-91; odparovací pohár 2 podľa GOST 9147 alebo pohár 50 podľa GOST 19908; valec 1(3)-25(50) podľa GOST 1770. 3.6.2. Vykonávanie analýzy 25 cm 3 analyzovanej vody sa umiestni pipetou do šálky, pridá sa 0,05 cm 3 roztoku hydroxidu sodného, ​​premieša sa a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. Pohár sa ihneď vyberie z kúpeľa, k suchému zvyšku sa pridá 1 cm3 roztoku chloridu sodného, ​​0,5 cm3 roztoku indigokarmínu a za miešania sa opatrne pridá 5 cm3 kyseliny sírovej. Po 15 minútach sa obsah pohára kvantitatívne prenesie do kužeľovej banky, pohár sa v dvoch dávkach prepláchne 25 cm 3 destilovanej vody, pridá sa k hlavnému roztoku a obsah banky sa premieša. Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak farba analyzovaného roztoku nie je slabšia ako farba pripraveného referenčného roztoku nasledujúcim spôsobom: 0,5 cm3 roztoku obsahujúceho 0,005 mg N03 a 0,05 cm3 roztoku hydroxidu sodného sa umiestni do odparovacej nádoby a odparí sa do sucha vo vodnom kúpeli. Pohár sa ihneď vyberie z vodného kúpeľa; potom sa suchý zvyšok spracuje rovnakým spôsobom súčasne so suchým zvyškom získaným po odparení analyzovanej vody, pričom sa pridajú rovnaké množstvá činidiel v rovnakom poradí. 3.6.1, 3.6.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2). 3.7. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie síranov (zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.7.1. Činidlá, roztoky a vybavenie: destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3; chlorid bárnatý podľa GOST 4108, roztok s hmotnostným zlomkom 10%; kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, koncentračný roztok s(HC1) = 1 mol/dm 3 (1 n.), pripravený podľa GOST 25794.1 bez stanovenia korekčného faktora; roztok obsahujúci S04; pripravený podľa GOST 4212 na analyzovanej vode vhodným zriedením hlavného roztoku tou istou vodou, aby sa získal roztok s koncentráciou SO4 0,01 mg/cm3; Rektifikovaný technický etylalkohol podľa GOST 18300; pipety 4(5)-2-2 a 6(7)-2-5(10) podľa GOST 29169; sklo V-1-50 TS podľa GOST 25336; valec 1(3)-50 podľa GOST 1770. 3.7.2. Vykonávanie analýzy 40 cm 3 analyzovanej vody sa vloží do valca v pohári (s označením 10 cm 3 ) a odparí sa na elektrickom variči po značku. Potom ochlaďte, pomaly za miešania pridajte 2 cm 3 etylalkohol 1 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej a 3 cm 3 roztoku chloridu bárnatého, vopred prefiltrovaného cez bezpopolový „modrý páskový“ filter. Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak opalizácia analyzovaného roztoku pozorovaná na tmavom pozadí po 30 minútach nie je intenzívnejšia ako opalizácia referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom a obsahuje: 10 cm 3 analyzovanej vody obsahujúcej 0,015 mg S04, 2 cm3 etylalkoholu, 1 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej a 3 cm3 roztoku chloridu bárnatého. 3.7.1, 3.7.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2). 3.8. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie chloridov 3.8.1. Činidlá, roztoky a vybavenie: destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3; kyselina dusičná podľa GOST 4461, roztoky s hmotnostnými frakciami 25 a 1%; pripravené podľa GOST 4517; uhličitan sodný podľa GOST 83, roztok s hmotnostným zlomkom 1%; dusičnan strieborný podľa GOST 1277; roztok s hmotnostným zlomkom približne 1,7 %; roztok obsahujúci Cl; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,001 mg/cm 3 C l; skúmavka P4-15-14/23 HS podľa GOST 25336; pipety 4(5)-2-1 a 6(7)-2-5(10) podľa GOST 29169; odparovací pohár 3 podľa GOST 9147 alebo pohár 100 podľa GOST 19908; valec 1(3)-50 podľa GOST 1770. 3.8.2. Vykonávanie analýzy 50 cm 3 analyzovanej vody sa umiestni do valca v odparovacej nádobe, pridá sa 0,1 cm 3 roztoku uhličitanu sodného a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. Zvyšok sa rozpustí v 3 cm 3 vody, ak je roztok zakalený, prefiltruje sa cez bezpopolový filter „modrá páska“, premyje sa horúcim roztokom kyseliny dusičnej s hmotnostným zlomkom 1 % a prenesie sa do skúmavku. Pohár sa premyje 2 cm 3 vody, k roztoku sa pridá premývacia voda, za miešania sa pridá 0,5 cm 3 roztoku kyseliny dusičnej s hmotnostným zlomkom 25 % a 0,5 cm 3 roztoku dusičnanu strieborného. Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak opalizácia analyzovaného roztoku pozorovaná po 20 minútach na tmavom pozadí nie je intenzívnejšia ako opalizácia referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom a obsahujúceho v rovnakom objeme: 0,001 mg Cl, 0,1 cm 3 roztoku uhličitanu sodného, ​​0,5 cm 3 roztoku kyseliny dusičnej s hmotnostným zlomkom 25 % a 0,5 cm 3 roztoku dusičnanu strieborného. 3.8.1, 3.8.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2). 3.9. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie hliníka pomocou stilbaza (zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.9.1. Činidlá, roztoky a vybavenie: destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3; roztok kyseliny askorbovej (vitamín C) s hmotnostným zlomkom 5 %, čerstvo pripravený; acetátový tlmivý roztok pH 5,4; pripravené podľa GOST 4919.2; kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, koncentračný roztok s(HCl) = 0,1 mol/dm3 (0,1 n.); pripravené podľa GOST 25794.1 bez stanovenia korekčného faktora; roztok obsahujúci Al; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,001 mg/cm3 Al; stilbazo, roztok s hmotnostným zlomkom 0,02 %; dobré dva mesiace; pipety 4(5)-2-1(2) a 6(7)-2-5(10) podľa GOST 29169; skúmavka P4-15-14/23 HS podľa GOST 25336; odparovací pohár č.2 podľa GOST 9147 alebo pohár 40(50) podľa GOST 19908; valec 1(3)-25(50) podľa GOST 1770. 3.9.2. Vykonávanie analýzy 20 cm 3 analyzovanej vody sa umiestni do valca v odparovacej nádobe a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. K zvyšku sa pridá 0,25 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej, 2,25 cm3 vody sa kvantitatívne prenesie do skúmavky a pridá sa 0,15 cm3 roztoku kyseliny askorbovej, 0,5 cm3 roztoku stilbaza a 5 cm3 acetátového tlmivého roztoku. za miešania. Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak farba analyzovaného roztoku po 10 minútach nie je intenzívnejšia ako farba referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom a obsahujúceho v rovnakom objeme: 0,001 mg Al, 0,25 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej, 0,15 cm 3 roztoku kyseliny askorbovej, 0,5 cm 3 roztoku stilbaza a 5 cm 3 tlmivého roztoku. 3.9.1, 3.9.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2). 3.9a. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie hliníka pomocou xylenolovej oranže 3.9a.1. Činidlá, roztoky a vybavenie: destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3; acetátový tlmivý roztok pH 3,4; pripravené podľa GOST 4919.2; kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, chemická kvalita, koncentračný roztok s(HCl) = 0,1 mol/dm3 (0,1 n.); pripravené podľa GOST 25794.1 bez stanovenia korekčného faktora; xylenolová oranž, roztok s hmotnostným zlomkom 0,1 %; pripravené podľa GOST 4919.1; roztok obsahujúci Al; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,001 mg/cm3 Al; banka Kn-1-50-14/23 THS alebo Kn-2-50-18 THS podľa GOST 25336; pipety 4(5)-2-1 a 6(7)-2-5(10) podľa GOST 29169; odparovací pohár č.3 podľa GOST 9147 alebo pohár 100 podľa GOST 19908; valec 1(3)-100 podľa GOST 1770. 3.9a.2. Vykonávanie analýzy 60 cm 3 analyzovanej vody sa umiestni do valca v odparovacej nádobe a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. Zvyšok sa rozpustí v 0,25 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej, 2 cm3 vody a 8 cm3 vody sa kvantitatívne prenesie do Erlenmeyerovej banky. Potom sa k roztoku pridá 10 cm3 acetátového tlmivého roztoku a 1 cm3 roztoku xylenolovej oranžovej, banka sa umiestni na 5 minút do vodného kúpeľa (80 °C) a ochladí. Voda sa považuje za zodpovedajúcu požiadavkám tejto normy, ak ružovo-oranžová farba ružového odtieňa pozorovaná v prechádzajúcom svetle na pozadí mliečneho skla nie je intenzívnejšia ako farba referenčného roztoku pripraveného súčasne so skúšobným roztokom a obsahujúceho 0,003 mg Al, 0,25 cm v rovnakom objeme vody 3 roztoky kyseliny chlorovodíkovej, 10 cm 3 acetátového tlmivého roztoku a 1 cm 3 roztoku xylenolovej oranžovej. 3.9a. - 3.9a.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2). 3.10. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie železa (zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.10.1. Činidlá, roztoky a vybavenie: destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3; persíran amónny podľa GOST 20478, roztok s hmotnostným zlomkom 5 %, čerstvo pripravený; tiokyanát amónny podľa GOST 27067, roztok s hmotnostným zlomkom 30 %, vyčistený od železa extrakciou izoamylalkoholom (extrakcia sa vykonáva po okyslení roztoku roztokom kyseliny sírovej, kým sa alkoholová vrstva neodfarbí); kyselina sírová podľa GOST 4204, chemicky čistá, roztok s hmotnostným zlomkom 20%; roztok obsahujúci Fe; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,001 mg/cm3 Fe; izoamylalkohol podľa GOST 5830; pipety 4(5)-2-1(2) a 6(7)-2-5(10) podľa GOST 29169; skúmavka z bezfarebného skla so zabrúsenou zátkou s objemom 100 cm 3 a priemerom 20 mm; valec 1(3)-50(100) podľa GOST 1770. (Zmenené vydanie, Zmena č. 1, 2). 3.10.2. Vykonávanie analýzy 40 cm 3 analyzovanej vody sa umiestni do valca v skúmavke, pridá sa 0,5 cm 3 roztoku kyseliny sírovej, 1 cm 3 roztoku persíranu amónneho, 3 cm 3 roztoku tiokyanátu amónneho, premieša sa, 3,7 cm 3 izoamylu pridá sa alkohol, dôkladne sa premieša a udržiava sa až do stratifikácie roztoku. Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak pozorovaná farba alkoholovej vrstvy analyzovaného roztoku nie je intenzívnejšia ako farba alkoholovej vrstvy referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom rovnakým spôsobom a obsahujúceho : 20 cm 3 analyzovanej vody, 0,001 mg Fe, 0,25 cm 3 roztoku kyseliny sírovej, 1 cm 3 roztoku persíranu amónneho, 1,5 cm 3 roztoku tiokyanátu amónneho a 3 cm 3 izoamylalkoholu. 3.11. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie vápnika 3.10.2, 3.11. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.11.1. Činidlá, roztoky a vybavenie: destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3; kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, roztok s hmotnostným zlomkom 10%; pripravené podľa GOST 4517; murexid (amónna soľ purpurovej kyseliny), roztok s hmotnostným zlomkom 0,05 %; dobré dva dni; hydroxid sodný podľa GOST 4328, koncentračný roztok s(NaOH) = 1 mol/dm 3 (1 N), pripravený podľa GOST 25794.1 bez stanovenia korekčného faktora; roztok obsahujúci Ca; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,01 mg/cm3 Ca; skúmavky P4-15-14/23 HS podľa GOST 25336; pipety 4(5)-2-1 a 6(7)-2-5(10) podľa GOST 29169; odparovací pohár 1 podľa GOST 9147 alebo pohár 20 podľa GOST 19908; valec 1(3)-25(50) podľa GOST 1770. 3.11.2. Vykonávanie analýzy 10 cm 2 analyzovanej vody sa umiestni do valca v odparovacej nádobe a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. Na suchý zvyšok sa pôsobí 0,2 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej a kvantitatívne sa prenesie 5 cm3 vody do skúmavky. Potom pridajte 1 cm 3 roztoku hydroxidu sodného, ​​0,5 cm 3 roztoku murexidu a premiešajte. Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak ružovofialová farba analyzovaného roztoku pozorovaná po 5 minútach nie je intenzívnejšia ako farba referenčného roztoku, pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom a obsahujúceho v rovnakom objeme: 0,008 mg Ca, 0,2 cm3 soľného roztoku kyseliny, 1 cm3 roztoku hydroxidu sodného a 0,5 cm3 roztoku murexidu. 3.11.1, 3.11.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2). 3.12. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie medi (zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.12.1. Činidlá, roztoky a vybavenie: destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3; N,N-dietylditiokarbamát sodný 3-voda podľa GOST 8864, roztok s hmotnostným zlomkom 0,1 %; čerstvo pripravené; kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, roztok s hmotnostným zlomkom 25%; pripravené podľa GOST 4517; roztok obsahujúci Cu; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,001 mg/cm3 Cu; izoamylalkohol podľa GOST 5830; skúmavka z bezfarebného skla so zabrúsenou zátkou s objemom 100 cm 3 a priemerom 20 mm alebo valec 2(4)-100 podľa GOST 1770; pipeta 4(5)-2-1(2) a 6(7)-2-5(10) podľa GOST 29169; valec 1(3)-50(100) podľa GOST 1770. (Zmenené vydanie, Zmena č. 1, 2). 3.12.2. Vykonávanie analýzy 50 cm 3 analyzovanej vody sa umiestni do valca v skúmavke, pridá sa 1 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej, mieša sa, 3,8 cm 3 izoamylalkoholu a dvakrát 1 cm 3 roztoku 3-vodného N,N. Pridá sa dietylditiokarbamát sodný, za miešania sa ihneď po pridaní každej dávky roztoku 3-vodného N,N-dietylditiokarbamátu sodného počas 1 minúty a inkubuje až do oddelenia. Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak pozorovaná farba alkoholovej vrstvy analyzovaného roztoku nie je intenzívnejšia ako farba alkoholovej vrstvy referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom rovnakým spôsobom a obsahujúceho : 25 cm3 analyzovanej vody, 0,0005 mg Cu, 1 cm3 soľného roztoku kyseliny, 3 cm3 izoamylalkoholu a 2 cm3 roztoku 3-vodného N,N-dietylditiokarbamátu sodného. 3.13. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie olova 3.12.2, 3.13. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.13.1. Činidlá, roztoky a vybavenie: destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3; kyselina octová podľa GOST 61, chemicky čistá, roztok s hmotnostným zlomkom 10%; 3-voda sulfidu železitého draselného podľa GOST 4207, roztok s hmotnostným zlomkom 1 %, čerstvo pripravený; tetraboritan sodný 10-voda podľa GOST 4199, koncentračný roztok s(Na2B40710H20) = 0,05 mol/dm3; roztok obsahujúci Pb; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,001 mg/cm3 Pb; sulfarsazen (indikátor), roztok pripravený podľa GOST 4919.1; pipety 4(5)-2-1(2) a 6(7)-2-5(10) podľa GOST 29169; skúmavka P4-15-14/23 HS podľa GOST 25336; odparovací pohár 2 podľa GOST 9147 alebo pohár 50 podľa GOST 19908; valec 1(3)-25(50) podľa GOST 1770. 3.13.2. Vykonávanie analýzy 20 cm 3 analyzovanej vody sa umiestni do valca v odparovacej nádobe a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. Na suchý zvyšok sa pôsobí 1 cm3 roztoku kyseliny octovej a opäť sa odparí do sucha. Potom sa pohár ochladí, zvyšok sa navlhčí 0,1 cm 3 roztoku kyseliny octovej, do skúmavky kvantitatívne prenesieme 3 cm 3 vody, pridáme 0,2 cm 3 roztoku sulfidu železitého draselného, ​​0,25 cm 3 roztoku sulfarsazene, premiešame, pridajte 2 cm 3 roztoku tetraboritanu sodného a znova premiešajte. Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak farba analyzovaného roztoku pozorovaná pozdĺž osi skúmavky v prechádzajúcom svetle na bielom pozadí nie je intenzívnejšia ako farba referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaný roztok a obsahujúci v rovnakom objeme: 0,001 mg Pb, 0,1 cm3 roztokov kyseliny octovej, 0,2 cm3 roztoku sulfidu draselného, ​​0,25 cm3 roztoku sulfarsazenu a 2 cm3 roztoku tetraboritanu sodného. 3.13.1, 3.13.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2). 3.14. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie zinku (zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.14.1. Činidlá, roztoky a vybavenie: destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3; vodný roztok amoniaku podľa GOST 3760, roztok s hmotnostným podielom 5 %, čerstvo pripravený; kyselina vínna podľa GOST 5817, roztok s hmotnostným zlomkom 10%; monohydrát kyseliny citrónovej a bezvodý podľa GOST 3652, roztok s hmotnostným zlomkom 10%; roztok obsahujúci Zn; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,001 mg/cm3 Zn; sulfarsazen, roztok s hmotnostným zlomkom 0,02 %; pripraví sa nasledovne: 0,02 g sulfarsazenu sa rozpustí v 100 cm3 vody a pridajú sa 1 - 2 kvapky roztoku amoniaku; pipety 4(5)-2-1(2) a 6(7)-2-5(10) podľa GOST 29169; skúmavka P4-15-14/23 HS podľa GOST 25336; odparovací pohár 1 podľa GOST 9147 alebo pohár 20 podľa GOST 19908; valec 1-10 podľa GOST 1770 alebo pipeta 6(7)-2-5(10) podľa GOST 29169. (Zmenené vydanie, Zmena č. 1, 2). 3.14.2. Vykonávanie analýzy 5 cm 3 analyzovanej vody sa umiestni pomocou valca alebo pipety do odparovacej nádoby a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. Pohár sa ochladí, suchý zvyšok sa kvantitatívne prenesie do 3 cm 3 vody do skúmavky a 0,8 cm 3 roztoku kyseliny vínnej, 0,2 cm 3 roztoku kyseliny citrónovej, 0,8 cm 3 roztoku amoniaku a 0,5 cm 3 za miešania sa pridá roztok sulfarsazenu. Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak farba analyzovaného roztoku pozorovaná pozdĺž osi skúmavky v prechádzajúcom svetle na bielom pozadí nie je intenzívnejšia ako farba štandardného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaný roztok a obsahujúci v rovnakom objeme: 0,001 mg Zn, 0,8 cm3 roztoku kyseliny vínnej, 0,2 cm3 roztoku kyseliny citrónovej, 0,8 cm3 roztoku amoniaku a 0,5 cm3 roztoku sulfarsazenu. 3.15. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie látok redukujúcich manganistan draselný 3.14.2, 3.15. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.15.1. Činidlá, roztoky a vybavenie: destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3; manganistan draselný podľa GOST 20490, koncentračný roztok s(1/5 KM n O 4) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 N), čerstvo pripravený, pripravený podľa GOST 25794.2; kyselina sírová podľa GOST 4204, roztok s hmotnostným zlomkom 20 %, pripravený podľa GOST 4517; banka Kn-1-500-24/29 THS alebo Kn-2-500-34 THS podľa GOST 25336; pipety 4(5)-2-1 a 6(7)-2-5 podľa GOST 29169; valec 1(3)-250 podľa GOST 1770. 3.15.2. Vykonávanie analýzy 250 cm 3 analyzovanej vody sa umiestni do valca v banke, pridajú sa 2 cm 3 roztoku kyseliny sírovej a 0,25 cm 3 roztoku manganistanu draselného a varí sa 3 minúty. Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak pri pozorovaní v prechádzajúcom svetle na bielom pozadí je v analyzovanom roztoku badateľné ružové sfarbenie v porovnaní s rovnakým objemom tej istej vody, do ktorej neboli pridané vyššie uvedené činidlá. pridané. 1 cm 3 roztoku manganistanu draselného, ​​koncentrácia presne s(KM n O 4) = 0,01 mol/dm 3 zodpovedá 0,08 mg kyslíka. 3.15.1, 3.15.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2). 3.16. Stanovenie pH vody sa vykonáva pomocou univerzálneho ionometra EV-74 so sklenenou elektródou pri 20 °C. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2). 3.17. Špecifická elektrická vodivosť sa stanovuje pomocou konduktometra akéhokoľvek typu pri 20 °C.

4. SKLADOVANIE

4.1. Voda sa skladuje v hermeticky uzavretých polyetylénových a fluoroplastových fľašiach alebo iných nádobách, ktoré zabezpečujú stabilnú kvalitu vody. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

INFORMAČNÉ ÚDAJE

1. VYVINUTÉ A ZAVEDENÉ Ministerstvom chemického priemyslu ZSSR DEVELOPERS R.P. Lastovský, V.G. Brudz, I.L. Rotenberg, E.N. Jakovleva, Z.M. Rivina, V.A. Rakovskaja, L.V. Kidiyarová, T.M. SAS 2. SCHVÁLENÉ A NADOBUDNUTÉ DO ÚČINNOSTI uznesením Štátneho výboru pre normy Rady ministrov ZSSR z 29. júna 1972 č. 1334 3. NAMIESTO GOST 6709-53 4. REFERENČNÉ REGULAČNÉ A TECHNICKÉ DOKUMENTY

Číslo položky

GOST 61-75
GOST 83-79
GOST 1277-75
GOST 1770-74

3.3, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9a.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1 ,

GOST 3118-77

3.7.1, 3.9.1, 3.9a.1, 3.11.1, 3.12.1

GOST 3652-69
GOST 3760-79
GOST 3885-73
GOST 4108-72
GOST 4199-76
GOST 4204-77

3.5.1, 3.6.1, 3.10.1, 3.15.1

GOST 4207-75
GOST 4212-76

3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9a.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1

GOST 4233-77
GOST 4328-77
GOST 4461-77
GOST 4517-87

3.5.1, 3.8.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.15.1

GOST 4919.1-77
GOST 4919.2-77
GOST 5817-77
GOST 5830-79
GOST 8864-71
GOST 9147-80

3.6.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9a.1, 3.11.1, 3.13.1, 3.14.1

GOST 10671.2-74
GOST 18300-87
GOST 19908-90

3.6.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9a.1, 3.11.1, 3.13.1

GOST 20478-75
GOST 20490-75
GOST 25336-82

3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9a.1, 3.11.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1

GOST 25794.1-83

3.6.1, 3.7.1, 3.9.1, 3.9a.1, 3.11.1

GOST 25794.2-83
GOST 27025-86
GOST 27026-86
GOST 27067-86
GOST 29169-91

3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.9a.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1, 3.15.1

5. Doba platnosti bola zrušená podľa Protokolu č. 5-94 Medzištátnej rady pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (IUS 11-12-94) 6. ZNOVU VYDANIE (december 1996) s dodatkami č. 1, 2, schválené v r. jún 1985, jún 1990 (IUS 10-85, 9-90)

Voda je produkt, ktorý sa univerzálne a najrozšírenejšie používa ako pomocná látka v zložení liečiv a rozpúšťadlo na prípravu liečiv na použitie, rozpúšťadlo pri syntéze liečivých látok a výrobe liečiv, čistiaci prostriedok na umývacie a čistiace zariadenia, primárne obalové materiály atď. d. Požiadavky na kvalitu vody závisia od jej účelu a sú stanovené v liekopisných monografiách.

Voda používaná na čistenie/oplachovanie – „čistená voda“, destilovaná, je štandardizovaná v liekopisnom článku FS 42-2619-97 (zahrnutá v návrhu zväzku II 12. vydania Globálneho fondu). Pred zavedením harmonizovaných monografií o kvalite vody do Štátneho liekopisu Ruskej federácie sa odporúča použiť prílohu 3 odporúčanej príručky Federálna služba na dohľad v oblasti zdravotníctva a sociálny vývoj Smernice"Sprievodca kvalitou vody pre farmaceutické použitie."

Viac článkov v časopise

Podmienky a podmienky skladovania „čistenej (destilovanej) vody“ boli schválené vyhláškou Ministerstva zdravotníctva Ruskej federácie zo 16. júla 1997 č. 214 „O kontrole kvality liekov vyrábaných v lekárňach (lekárňach). Podľa nariadenia doba skladovania liekových foriem vyrobených v lekárňach a nezahrnutých v prílohe 2 (vrátane čistenej vody získanej na umývanie a čistenie zdravotníckych zariadení a výrobkov lekárske účely), nie viac ako 10 dní.

Pozornosť

Kvalita vyčistenej (destilovanej) vody na čistenie a záverečný oplach (pokiaľ nie je v návode na použitie čistiaceho zariadenia alebo zdravotníckej pomôcky určené na čistenie inak uvedené) je vo všeobecnosti podobná kvalite vody používanej v konečnej fáze výroby aktívnej farmaceutické prísady (API) alebo používané v zložení liečivého produktu ako pomocná látka.
Neodporúča sa skladovať destilovanú vodu na lekárske účely vrátane vody používanej na čistenie a oplachovanie zdravotníckych pomôcok a zdravotníckych produktov s dobou používania dlhšou ako 3 dni (maximálna doba na zabezpečenie stabilnej kvality vody). Dlhšie skladovanie vedie k tvorbe biofilmu na povrchoch nádrže, tvorbe a hromadeniu bakteriálnych kolónií.

Označovanie vyrábaných výrobkov sa vykonáva pri preberacej kontrole v súlade s požiadavkami bodu 2.2.3 objednávky č. 214. Označenie musí ako povinný údaj obsahovať:

    názov látky „Čistená nesterilná voda“;

    vhodnosť na konkrétne použitie: „vhodné na použitie ako prostriedok na umývanie a predsterilizačné čistenie zdravotníckych pomôcok“ atď.;

    dátum prípravy a dátum spotreby podľa počtu dní;

    ktorý pripravil, skontroloval, prepustil s uvedením mena a pozície osoby.

Nápisy na etikete (označenie) farmaceutických látok, ktoré majú obmedzené použitie v rámci jednej lekárenskej inštitúcie (organizácie), sa na etiketu nanášajú pečiatkou alebo ručne.

Okrem pravidiel pre registráciu liekov pripravovaných v lekárňach (podnikoch) rôznych foriem vlastníctva uvedených v objednávke č. 214, platia v zmysle požiadaviek na označovanie GOST R 52249-2009 „Národná norma Ruská federácia. Pravidlá pre výrobu a kontrolu kvality liekov“ (oddiel 4. Dokumentácia, časť I), schválené Nariadením federálna agentúra o technickom predpise a metrológii zo dňa 20. mája 2009 č. 159-st a vyhlášky Ministerstva priemyslu a obchodu Ruskej federácie zo dňa 14. júna 2013 č. 916 „Pravidlá organizácie výroby a kontroly kvality liekov“ (odst. 4.3 „Voda“, oddiel 9. „Obaly a identifikačné označenia farmaceutických látok a medziproduktov“).

Požiadavky na príjem, dopravu a skladovanie vyčistenej vody sú uvedené v § 7 vyhlášky č. 309 z 21. októbra 1997 „O schválení pokynov o sanitárnom režime lekárenské organizácie(LEKÁREŇ)".


3.6.2. Vykonávanie analýzy

25 cm analyzovanej vody sa umiestni pipetou do pohára, pridá sa 0,05 cm roztoku hydroxidu sodného, ​​premieša sa a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. Pohár sa ihneď vyberie z kúpeľa, k suchému zvyšku sa pridá 1 cm roztoku chloridu sodného, ​​0,5 cm roztoku indigokarmínu a za miešania sa opatrne pridá 5 cm kyseliny sírovej.

Po 15 minútach sa obsah pohára kvantitatívne prenesie do kužeľovej banky, pohár sa v dvoch dávkach vypláchne 25 cm destilovanej vody, pridá sa k hlavnému roztoku a obsah banky sa premieša.

Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak farba analyzovaného roztoku nie je slabšia ako farba referenčného roztoku pripraveného takto: 0,5 cm roztoku obsahujúceho 0,005 mg NO, 0,05 cm roztoku hydroxidu sodného vloží sa do odparovacej nádoby a odparí sa do sucha vo vodnom kúpeli. Pohár sa ihneď vyberie z vodného kúpeľa; potom sa suchý zvyšok spracuje rovnakým spôsobom súčasne so suchým zvyškom získaným po odparení analyzovanej vody, pričom sa pridajú rovnaké množstvá činidiel v rovnakom poradí.

3.6.1, 3.6.2.

3.7. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie síranov


3.7.1. Činidlá, roztoky a vybavenie:



chlorid bárnatý podľa GOST 4108, roztok s hmotnostným zlomkom 10%;

kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, koncentrácia roztoku (HCl) = 1 mol/dm (1 N), pripravená podľa GOST 25794.1

roztok obsahujúci SO; pripravený podľa GOST 4212 na analyzovanej vode vhodným zriedením hlavného roztoku tou istou vodou sa získa roztok s koncentráciou SO 0,01 mg/cm;

Rektifikovaný technický etylalkohol podľa GOST 18300;

pipety 1-1-2-2 a 1-2-2-5(10) podľa GOST 29227;

sklo V-1-50 TS podľa GOST 25336;

valec 1(3)-50 podľa GOST 1770.

3.7.2. Vykonávanie analýzy

40 cm analyzovanej vody sa vloží do valca v pohári (s označením 10 cm) a odparí sa na elektrickom sporáku po značku. Potom sa ochladí, pomaly sa za miešania pridajú 2 cm etylalkoholu, 1 cm roztoku kyseliny chlorovodíkovej a 3 cm roztoku chloridu bárnatého, vopred prefiltrovaného cez bezpopolový filter s „modrou páskou“.

Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak opalizácia analyzovaného roztoku pozorovaná na tmavom pozadí po 30 minútach nie je intenzívnejšia ako opalizácia referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom a obsahuje: 10 cm analyzovanej vody obsahujúcej 0,015 mg SO, 2 cm etylalkoholu, 1 cm roztoku kyseliny chlorovodíkovej a 3 cm roztoku chloridu bárnatého.

3.7.1, 3.7.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

3.8. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie chloridov

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

3.8.1. Činidlá, roztoky a vybavenie:

destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3;

kyselina dusičná podľa GOST 4461, roztoky s hmotnostným zlomkom 25 a 1%; pripravené podľa GOST 4517;

uhličitan sodný podľa GOST 83, roztok s hmotnostným zlomkom 1%;

dusičnan strieborný podľa GOST 1277; roztok s hmotnostným zlomkom približne 1,7 %;

roztok obsahujúci Cl; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,001 mg/cm Cl;

skúmavka P4-15-14/23 HS podľa GOST 25336;

GOST 29227;

odparovací pohár 3 podľa GOST 9147 alebo pohár 100 podľa GOST 19908;

valec 1(3)-50 podľa GOST 1770.

3.8.2. Vykonávanie analýzy

50 cm analyzovanej vody sa umiestni do valca v odparovacej nádobe, pridá sa 0,1 cm roztoku uhličitanu sodného a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. Zvyšok sa rozpustí v 3 cm vody, ak je roztok zakalený, prefiltruje sa cez bezpopolový „modrý páskový“ filter, premyje sa horúcim roztokom kyseliny dusičnej s hmotnostným zlomkom 1 % a prenesie sa do skúmavka. Pohár sa premyje 2 cm vody, k roztoku sa pridá premývacia voda, za miešania sa pridá 0,5 cm roztoku kyseliny dusičnej s hmotnostným zlomkom 25 % a 0,5 cm roztoku dusičnanu strieborného.

Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak opalizácia analyzovaného roztoku pozorovaná po 20 minútach na tmavom pozadí nie je intenzívnejšia ako opalizácia referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom a obsahujúceho v rovnakom objeme: 0,001 mg Cl, 0,1 cm roztoku uhličitanu sodného, ​​0,5 cm roztoku kyseliny dusičnej s hmotnostným zlomkom 25 % a 0,5 cm roztoku dusičnanu strieborného.

3.8.1, 3.8.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

3.9. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie hliníka pomocou stilbaza

(Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

3.9.1. Činidlá, roztoky a vybavenie:

destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3;

kyselina askorbová (vitamín C); roztok s hmotnostným zlomkom 5 %, čerstvo pripravený;

acetátový tlmivý roztok pH 5,4; pripravené podľa GOST 4919.2;

kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, koncentračný roztok GOST 25794.1 bez stanovenia korekčného faktora;

GOST 4212

stilbazo, roztok s hmotnostným zlomkom 0,02 %; dobré dva mesiace;

GOST 29227;

skúmavka P4-15-14/23 HS podľa GOST 25336;

odparovací pohár N ​​2 podľa GOST 9147 alebo pohár 40(50) podľa GOST 19908;

valec 1(3)-25(50) podľa GOST 1770.

3.9.2. Vykonávanie analýzy

20 cm analyzovanej vody sa umiestni do valca v odparovacej nádobe a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. K zvyšku sa pridá 0,25 cm roztoku kyseliny chlorovodíkovej, 2,25 cm vody sa kvantitatívne prenesie do skúmavky a za miešania sa pridá 0,15 cm roztoku kyseliny askorbovej, 0,5 cm roztoku stilbaza a 5 cm tlmivého roztoku octanu.

Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak farba analyzovaného roztoku po 10 minútach nie je intenzívnejšia ako farba referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom a obsahujúceho v rovnakom objeme: 0,001 mg Al, 0,25 cm roztoku kyseliny chlorovodíkovej, 0,15 cm roztoku kyseliny askorbovej, 0,5 cm roztoku stilbaza a 5 cm tlmivého roztoku.

3.9.1, 3.9.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

3.9a. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie hliníka pomocou xylenolovej oranže

3.9a.1. Činidlá, roztoky a vybavenie:

destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3;

acetátový tlmivý roztok pH 3,4; pripravené podľa GOST 4919.2;

kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, chemická kvalita, koncentračný roztok (HCl) = 0,1 mol/dm (0,1 N); pripravené podľa GOST 25794.1 bez stanovenia korekčného faktora;

xylenolová oranž, roztok s hmotnostným zlomkom 0,1 %; pripravené podľa GOST 4919.1;

roztok obsahujúci Al; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,001 mg/cm Al;

banka Kn-1-50-14/23 THS alebo Kn-2-50-18 THS podľa GOST 25336;

pipety 1-1-2-1 a 1-2-2-5(10) podľa GOST 29227;

odparovací pohár N ​​3 podľa GOST 9147 alebo pohár 100 podľa GOST 19908;

valec 1(3)-100 podľa GOST 1770.

3.9a.2. Vykonávanie analýzy

60 cm analyzovanej vody sa umiestni do valca v odparovacej nádobe a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. Zvyšok sa rozpustí v 0,25 cm roztoku kyseliny chlorovodíkovej, 2 cm vody a kvantitatívne sa prenesie do 8 cm vody do Erlenmeyerovej banky.

Potom sa k roztoku pridá 10 cm acetátového tlmivého roztoku a 1 cm xylenolového oranžového roztoku, banka sa umiestni na 5 minút do vodného kúpeľa (80 °C) a ochladí.

Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak ružovo-oranžová farba ružového odtieňa pozorovaná v prechádzajúcom svetle na pozadí mliečneho skla nie je intenzívnejšia ako farba referenčného roztoku pripraveného súčasne so skúšobným roztokom a obsahujúceho 0,003 mg Al v rovnakom objeme vody, 0,25 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej, 10 cm acetátového tlmivého roztoku a 1 cm roztoku xylenolovej oranže.

3.9a.-3.9a.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

3.10. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie železa

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

3.10.1. Činidlá, roztoky a vybavenie:

destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3;

persíran amónny podľa GOST 20478, roztok s hmotnostným zlomkom 5 %, čerstvo pripravený;

tiokyanát amónny podľa GOST 27067, roztok s hmotnostným zlomkom 30 %, vyčistený od železa extrakciou izoamylalkoholom (extrakcia sa vykonáva po okyslení roztoku roztokom kyseliny sírovej, kým sa alkoholová vrstva neodfarbí);

kyselina sírová podľa GOST 4204, chemicky čistá, roztok s hmotnostným zlomkom 20%;

roztok obsahujúci Fe; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,001 mg/cm Fe;

izoamylalkohol podľa GOST 5830;

pipety 1-1-2-1(2) a 1-2-2-5(10) podľa GOST 29227;

skúmavka z bezfarebného skla so zabrúsenou zátkou s objemom 100 cm a priemerom 20 mm;

valec 1(3)-50(100) podľa GOST 1770.

3.10.2. Vykonávanie analýzy

Vložte 40 cm analyzovanej vody do valca v skúmavke, pridajte 0,5 cm roztoku kyseliny sírovej, 1 cm roztoku persíranu amónneho, 3 cm roztoku tiokyanátu amónneho, premiešajte, pridajte 3,7 cm izoamylalkoholu, dôkladne premiešajte a nechajte, kým roztok sa oddelí.

Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak pozorovaná farba alkoholovej vrstvy analyzovaného roztoku nie je intenzívnejšia ako farba alkoholovej vrstvy referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom rovnakým spôsobom a obsahujúceho : 20 cm analyzovanej vody, 0,001 mg Fe, 0,25 cm roztoku kyseliny sírovej, 1 cm roztoku persíranu amónneho, 1,5 cm roztoku tiokyanátu amónneho a 3 cm izoamylalkoholu.

3.10.1, 3.10.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

3.11. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie vápnika

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

3.11.1. Činidlá, roztoky a vybavenie:

destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3;

kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118, roztok s hmotnostným zlomkom 10%; pripravené podľa GOST 4517;

murexid (amónna soľ purpurovej kyseliny), roztok s hmotnostným zlomkom 0,05 %; dobré dva dni;

hydroxid sodný podľa GOST 4328, koncentračný roztok (NaOH) = 1 mol/dm (1 N), pripravený podľa GOST 25794.1 bez stanovenia korekčného faktora;

roztok obsahujúci Ca; pripravené podľa GOST 4212; vhodným zriedením sa pripraví roztok obsahujúci 0,01 mg/cm Ca;

skúmavky P4-15-14/23 HS podľa GOST 25336;

pipety 1-1-2-1 a 1-2-2-5(10) podľa GOST 29169, GOST 29227;

odparovací pohár 1 podľa GOST 9147 alebo pohár 20 podľa GOST 19908;

valec 1(3)-25(50) podľa GOST 1770.

3.11.2. Vykonávanie analýzy

10 cm* analyzovanej vody sa umiestni do valca v odparovacej nádobe a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. Suchý zvyšok sa spracuje s 0,2 cm roztoku kyseliny chlorovodíkovej a kvantitatívne sa prenesie 5 cm vody do skúmavky. Potom pridajte 1 cm roztoku hydroxidu sodného, ​​0,5 cm roztoku murexidu a premiešajte.
________________
* Text dokumentu zodpovedá originálu. - Poznámka výrobcu databázy.

Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak ružovofialová farba analyzovaného roztoku pozorovaná po 5 minútach nie je intenzívnejšia ako farba referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom a obsahujúceho v rovnakom objeme: 0,008 mg Ca, 0,2 cm roztoku kyseliny chlorovodíkovej, 1 cm roztoku hydroxidu sodného a 0,5 cm roztoku murexidu.

3.11.1, 3.11.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

3.12. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie medi

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

3.12.1. Činidlá, roztoky a vybavenie:

destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3;

N,N-dietylditiokarbamát sodný 3-vodný a s priemerom 20 mm alebo valec 2(4)-100 izoamylalkoholu a dvakrát 1 cm roztoku 3-vodného N,N-dietylditiokarbamátu sodného, ​​za stáleho miešania ihneď po pridaní každá časť roztoku 3-vodného N,N-dietylditiokarbamátu sodného počas 1 minúty a inkubuje sa až do separácie.

Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak pozorovaná farba alkoholovej vrstvy analyzovaného roztoku nie je intenzívnejšia ako farba alkoholovej vrstvy referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaným roztokom rovnakým spôsobom a obsahujúceho : 25 cm analyzovanej vody, 0,0005 mg Cu, 1 cm roztoku kyseliny chlorovodíkovej, 3 ml izoamylalkoholu a 2 ml 3-vodného roztoku N,N-dietylditiokarbamátu sodného.

3.12.1, 3.12.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

3.13. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie olova

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

3.13.1. Činidlá, roztoky a vybavenie:

destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3;

kyselina octová podľa GOST 61, chemicky čistá, roztok s hmotnostným zlomkom 10%;

sulfid železitý draselný 3-voda podľa O) = 0,05 mol/dmGOST 9147 alebo miska 50 podľa GOST 19908;

valec 1(3)-25(50) podľa GOST 1770.

3.13.2. Vykonávanie analýzy

20 cm analyzovanej vody sa umiestni do valca v odparovacej nádobe a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. Suchý zvyšok sa spracuje s 1 cm roztoku kyseliny octovej a opäť sa odparí do sucha. Potom sa pohár ochladí, zvyšok sa navlhčí 0,1 cm roztoku kyseliny octovej, 3 cm vody sa kvantitatívne prenesie do skúmavky, pridá sa 0,2 cm roztoku sulfidu železitého draselného, ​​0,25 cm roztoku sulfarsazenu, premieša sa, 2 cm roztoku tetraboritanu sodného a znova sa premieša.

Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak farba analyzovaného roztoku pozorovaná pozdĺž osi skúmavky v prechádzajúcom svetle na bielom pozadí nie je intenzívnejšia ako farba referenčného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaného roztoku a obsahujúceho v rovnakom objeme: 0,001 mg Pb, 0,1 cm roztoku kyseliny octovej, 0,2 cm roztoku sulfidu draselného, ​​0,25 cm roztoku sulfarsazenu a 2 cm roztoku tetraboritanu sodného.

3.13.1, 3.13.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

3.14. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie zinku

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

3.14.1. Činidlá, roztoky a vybavenie: GOST 1770 alebo pipeta 1-2-2-5(10) podľa GOST 29227.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

3.14.2. Vykonávanie analýzy

5 cm analyzovanej vody sa umiestni pomocou valca alebo pipety do odparovacej nádoby a odparí sa do sucha podľa bodu 3.3. Pohár sa ochladí, suchý zvyšok sa kvantitatívne prenesie do 3 cm vody do skúmavky a pridá sa 0,8 cm roztoku kyseliny vínnej, 0,2 cm roztoku kyseliny citrónovej, 0,8 cm roztoku amoniaku a 0,5 cm roztoku sulfarsazene. miešanie.

Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak farba analyzovaného roztoku pozorovaná pozdĺž osi skúmavky v prechádzajúcom svetle na bielom pozadí nie je intenzívnejšia ako farba štandardného roztoku pripraveného súčasne s analyzovaný roztok a obsahujúci v rovnakom objeme: 0,001 mg Zn, 0,8 cm roztoku kyseliny vínnej, 0,2 cm roztoku kyseliny citrónovej, 0,8 cm roztoku amoniaku a 0,5 cm roztoku sulfarsazenu.

3.15. Stanovenie hmotnostnej koncentrácie látok redukujúcich manganistan draselný

3.14.2, 3.15. (Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

3.15.1. Činidlá, roztoky a vybavenie:

destilovaná voda podľa tejto normy, skúšaná podľa článku 3.3;

manganistan draselný podľa GOST 20490, koncentračný roztok, roztok s hmotnostným zlomkom 20%, pripravený z roztoku manganistanu draselného a varený 3 minúty.

Voda sa považuje za vyhovujúcu požiadavkám tejto normy, ak pri pozorovaní v prechádzajúcom svetle na bielom pozadí je v analyzovanom roztoku badateľné ružové sfarbenie v porovnaní s rovnakým objemom tej istej vody, do ktorej neboli pridané vyššie uvedené činidlá. pridané.

1 cm roztoku manganistanu draselného s koncentráciou presne (KMnO) = 0,01 mol/dm zodpovedá 0,08 mg kyslíka.

3.15.1, 3.15.2. (Zmenené vydanie, dodatok č. 1, 2).

3.16. Stanovenie pH vody sa vykonáva pomocou univerzálneho ionometra EV-74 so sklenenou elektródou pri 20 °C.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).

3.17. Špecifická elektrická vodivosť sa stanovuje pomocou konduktometra akéhokoľvek typu pri 20 °C.

4. SKLADOVANIE

4.1. Voda sa skladuje v hermeticky uzavretých polyetylénových a fluoroplastových fľašiach alebo iných nádobách, ktoré zabezpečujú stabilnú kvalitu vody.

(Zmenené vydanie, dodatok č. 2).



Text elektronického dokumentu
pripravené spoločnosťou Kodeks JSC a overené podľa:

oficiálna publikácia

Kontrola kvality vody:
So. GOST. - M.: Federal State Unitary Enterprise
"STANDARDINFORM", 2010

Pri vytváraní mnohých liekov a kozmetiky sa používa destilovaná voda, takže musí spĺňať určité normy GOST. Tieto normy sa však líšia v závislosti od oblasti použitia kvapaliny. Poďme zistiť, prečo je potrebná analýza destilovanej vody, ako často sa vykonáva a aké vlastnosti sa monitorujú.

Destilát je kvapalina, ktorá neobsahuje žiadne organické ani anorganické látky, t.j. Boli z nej odstránené soli, minerály, mikroorganizmy, produkty ich rozkladu atď.. Takáto voda nemá chuť. Čistenie prebieha odparovaním vody a jej ďalšou destiláciou. Para sa usadzuje vo forme kondenzátu na stenách sterilných nádob (destilátorov). Destilovaný sa však bude nazývať až po kontrole súladu s GOST.

Kvapalina, ktorá prešla destilačným procesom, musí spĺňať tieto základné normy.

Požiadavky na destilát na výrobu liekov

Kvapalina, ktorá slúži ako základ pre vytváranie injekčných formulácií, sa vyznačuje zvýšenou sterilitou - bez pyrogénov. Nemal by obsahovať najmenšiu známku organických látok a baktérií, ktoré aj v mikroskopických dávkach môžu negatívne ovplyvniť zdravie pacientov. Prítomnosť pyrogénnych zložiek v destiláte môže mať za následok zvýšenie telesnej teploty, narušenie metabolizmu, zloženia krvi, horúčku a pod. Preto je kvalita destilátu na výrobu injekcií veľmi prísne sledovaná. V lekárni môže byť takáto kvapalina skladovaná iba jeden deň.

Kvapalina na servis automobilov a domácich spotrebičov

Výrobcovia prestížnych áut odporúčajú nalievať do stieračov destilovanú vodu. Je široko používaný v nemrznúcich zmesiach, elektrolytoch, vysávačoch a žehličkách pracujúcich s parou, fotoreagencie atď. Zariadenie nevyžaduje apyrogénnu vodu. Hlavná vec je, že neobsahuje minerálne soli.

Kvapalina zbavená solí rieši problém vodného kameňa, ktorý sa len veľmi ťažko odstraňuje z „vnútra“ zariadení a motorov. Z tohto dôvodu sa destilát stal veľmi obľúbeným medzi automobilovými nadšencami.

Na výrobu kvalitného technického destilátu je potrebné sterilné zariadenie, ktoré vykonáva viacstupňové čistenie

Výsledkom bolo, že šikovní výrobcovia začali ponúkať čistenú kvapalinu pod značkou destilovanej vody, čím dosiahli dobrý zisk bez veľkých nákladov. Len málo kupujúcich kontroluje skutočné zloženie kupovaného destilátu, čo vedie k mnohým falzifikátom.

V skutočnosti je proces čistenia obyčajnej vody veľmi zložitý. Najprv sa zdrojová kvapalina mnohokrát vyčistí a potom sa pošle na destiláciu. Ale ani to nezaručuje dobrú kvalitu, ak výrobca neumýva zariadenie včas a nesprávne skladuje hotovú vodu.

Kvalitou máte istotu len vtedy, ak je destilát zakúpený v lekárni. V ostatných prípadoch sa oplatí skontrolovať zloženie vody, aby nedošlo k poškodeniu zariadenia.

Kupujte iba kvapalinu, ktorej balenie obsahuje informácie o jej súlade s normami GOST.

Dôležité! Podľa normy sa destilovaná voda skladuje v lekárňach najviac 3 dni za aseptických podmienok. Potom sa stáva nevhodným na výrobu liekov, ale môže byť použitý pre technológiu.

Ako analyzovať kvalitu destilovanej vody doma

Zakaždým, keď si kúpite destilát, nebudete ho brať do laboratória na analýzu, pretože to vyžaduje peniaze. Ale doma je možné základné parametre kvapaliny ľahko skontrolovať pomocou kompaktných prístrojov:

  • Zistiť množstvo solí vám pomôže prístroj ľudovo nazývaný merač soli (správny názov je TDS meter). Destilovaná voda na domáce použitie by nemala obsahovať viac ako 5 mg solí na liter.
  • Acidobázická rovnováha sa kontroluje pomocou pH metra. Indikátory by mali byť v rozmedzí 5,4-6,6 mg na liter.
  • Množstvo chloridov sa sleduje chlorometrom. Normy GOST vyžadujú, aby týchto látok v destiláte nebolo viac ako 0,02 mg na liter.
  • Konduktometer meria elektrickú vodivosť. Zariadenie by malo v ideálnom prípade ukazovať číslo 500 (to znamená 0,5 mS/m).

Je destilovaná voda zdraviu prospešná?

Napriek tomu, že je destilát základom liekov a kozmetiky, stále sa neoplatí piť ho namiesto vody z vodovodu. Kvapalina, z ktorej boli odstránené všetky stopové prvky a soli, neobsahuje nič užitočné. Neuhasí váš smäd, takže budete piť častejšie. V súlade s tým sa zvýši počet výletov na toaletu. Spolu s močom opustia telo sodné a draselné soli a ich nedostatok sa nenaplní, pretože tieto prvky nie sú prítomné v čistenej vode. Destilát povedie k nedostatku chloridových zlúčenín.

V dôsledku toho sa naruší acidobázická a vodno-soľná rovnováha tela a zdravie sa zhorší. „Prázdna“ voda negatívne ovplyvňuje činnosť obličiek a srdca. Preto by ste na pitie nemali používať destilovanú vodu, ale čistenú pitnú vodu.

Krištáľovo čistý vzhľad Destilovaná voda váš smäd neuhasí

Aktívne sa však používa na riedenie takej odrody brandy, ako je grappa.

Predpokladá sa, že čistená voda čo najviac zachováva pôvodnú chuť alkoholického nápoja, iba znižuje jeho silu.

Ak dom používa prístroje, ktoré merajú zloženie tekutín, hladinu cukru v krvi a pod., tak ich treba obsluhovať (umývať) len destilátom. Týmto spôsobom predĺžite životnosť zariadenia a zachováte maximálnu presnosť odčítania.

Video: destilovaná voda doma



Náhodné články

Hore