Príloha 1 je povinná. Korekcia na refraktometrické stanovenie indexov lomu roztoku tuku a zmesi tukov v rozpúšťadle pre teploty od 15 do 35 °C Príloha 2 je povinná. Indexy lomu a hustota tukov pri 20°С Príloha 3 je povinná. Korekcia pre refraktometrické stanovenie indexu lomu tuku a zmesi tukov pre teploty od 15 do 35 °C príloha 4 pre referenciu. Príklad výpočtu indexu lomu a hustoty zmesi tukov v cukrovinkách. Recept na sladkosti "Kara-Kum"

Štátny štandard ZSSR GOST 5899-85
"Cukrárske výrobky. Metódy stanovenia hmotnostného podielu tuku"
(schválené uznesením Štátnej normy ZSSR z 30. augusta 1985 N 2823)

cukrovinky. Metódy stanovenia tukového podielu z celkovej hmotnosti

Namiesto GOST 5899 - 63

Táto norma platí pre cukrovinky a polotovary a stanovuje refraktometrické a extrakčné hmotnostné metódy na stanovenie hmotnostného podielu tuku.

2. Refraktometrická metóda na stanovenie hmotnostného podielu tuku v cukrovinkách a polotovaroch (v čokoláde a čokoládových polotovaroch, pralinke, kakaovom prášku, marcipáne, múčnych cukrovinkách, apretačných a pečených polotovaroch, chalve a pod. )

2.1. Metóda je založená na extrakcii tuku zo vzorky monobróm- alebo monochlórnaftalénu a stanovení indexu lomu rozpúšťadla a roztoku tuku.

2.2. Vybavenie, materiály a činidlá

Presýpacie hodiny na 1, 2, 3 minúty.

GOST 22524-77, s kapacitou 25, 50.

GOST 12026-76.

GOST 9147-80 alebo odparovacia miska 1, 2 alebo 3 podľa GOST 9147-80.

Kužeľová banka so zabrúsenou zátkou podľa GOST 25336-82, nominálna kapacita 25, 50, 100.

Technický etylalkohol podľa GOST 17299-78.

Etyléter (dehydrovaný) podľa GOST 6265-74 alebo

2.3. Príprava na test

2.3.1. Kontrola nulového bodu refraktometra

Pred začatím práce s refraktometrom skontrolujte nulový bod prístroja destilovanou vodou. Za týmto účelom sa medzi hranoly umiestnia 1 - 2 kvapky destilovanej vody, potom sa okulár stupnice a okulár ďalekohľadu nastavia na ostrosť tak, aby bolo zorné pole a čiary pohľadu jasne viditeľné.

Zorník okuláru stupnice je nastavený na 1,333 (index lomu destilovanej vody pri 20 °C) a hranica šerosvitu sa pozoruje v ďalekohľade vzhľadom na priesečník dvoch vzájomne kolmých zameriavacích línií.

Ak hranica šerosvitu prechádza cez priesečník línií pohľadu, potom sa zariadenie nastaví na nulu. Ak tomu tak nie je, potom pomocou špeciálneho kľúča a skrutky umiestnia hranicu svetla a tieňa na priesečník línií pohľadu.

Skúška zariadenia sa musí vykonať pri teplote hranolov 20 °C. Teplota sa meria teplomerom, špeciálne upevneným na hranoloch refraktometra. Požadovaná teplota sa nastavuje prechodom vody pri danej teplote.

2.3.2. Stanovenie indexu lomu rozpúšťadla

V každej dávke monobróm- alebo monochlórnaftalénu vstupujúcej na analýzu sa index lomu určuje s chybou najviac 0,0001 aplikáciou 1–2 kvapiek tohto rozpúšťadla na hranol refraktometra pri teplote ()°C.

2.3.3. Stanovenie hustoty rozpúšťadla

Suší sa pri teplote 100 - 105 °C do konštantnej hmotnosti a ochladí sa v exsikátore na izbová teplota pyknometer, odvážený s chybou najviac 0,0015 g, naplnený destilovanou vodou s malým lievikom mierne nad značkou.

Pyknometer sa uzavrie zátkou a inkubuje sa 20 minút vo vodnom termostate alebo vo vodnom kúpeli pri teplote vody ()°C. Pri tejto teplote sa hladina vody v pyknometri upraví po značku pomocou kapilárnej rúrky alebo pásika filtračného papiera zloženého do rúrky. Pyknometer sa opäť uzavrie zátkou a ďalších 10 minút sa udržiava v termostate alebo vo vodnom kúpeli, pričom sa kontroluje poloha menisku vo vzťahu k značke. Potom sa pyknometer vyberie z termostatu alebo vodného kúpeľa, utrie sa zvonku do sucha mäkkou handričkou a nechá sa pod sklom analytická rovnováha do 20 minút a odvážené s chybou najviac 0,0015 g.

Potom sa zbaví vody a postupne sa opláchne etylalkohol a éter, vysušený ako je uvedené vyššie, ochladený v exsikátore na teplotu miestnosti a naplnený testovacím rozpúšťadlom, po čom boli uskutočnené rovnaké operácie ako s destilovanou vodou.

Naplnenie pyknometra vodou (alebo rozpúšťadlom), nastavenie menisku a váženie sa opakuje trikrát. Rozdiely medzi paralelnými váženiami by nemali byť väčšie ako 0,005 g. Na výpočet sa berie aritmetický priemer.

Hustota rozpúšťadla () v sa vypočíta podľa vzorca

kde m je hmotnosť prázdneho pyknometra, g;

Hmotnosť pyknometra s destilovanou vodou, g;

Hmotnosť pyknometra s rozpúšťadlom, g;

998,23 - hodnota hustoty vody pri 20 ° C, .

2.3.3.1. Výsledok určenia sa počíta s presnosťou na jedno desatinné miesto. Konečný výsledok sa zaokrúhli na celé číslo nahor.

2.3.4. Kalibrácia pipety rozpúšťadlom

Kalibrácia sa vykonáva pre každú novo použitú pipetu.

Pipeta s kapacitou 2 sa kalibruje rozpúšťadlom, odmeria sa s ním zodpovedajúci objem monobróm- alebo monochlórnaftalénu a odváži sa vo vopred odváženej banke so zabrúsenou zátkou alebo odvažovačkou s chybou najviac 0,0015 g Rozdiel medzi paralelnými váženiami by nemal byť väčší ako 0,005 g. Váženie sa vykonáva trikrát. Na výpočet použite aritmetický priemer.

Objem pipety () sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť rozpúšťadla zodpovedajúca objemu odobratej pipety, g;

Hustota rozpúšťadla pri teplote 20 °C stanovená podľa bodu 2.3.3.

2.3.4.1. Výsledok sa vypočíta na štvrté desatinné miesto. Konečný výsledok sa zaokrúhli na tretie desatinné miesto.

2.4. Vykonanie testu

Časť rozdrveného testovaného produktu sa odváži s chybou najviac 0,001 g.

Hmotnosť vzorky sa určí podľa tabuľky.

Vzorka sa vloží do porcelánového mažiara alebo porcelánového pohára, trení sa tĺčikom počas 2-3 minút, potom sa pomocou vopred kalibrovanej pipety podľa bodu 2.3.4 pridajú 2 rozpúšťadlá a všetko sa znova 3 minúty trení. sa prefiltrujú cez papierový filter do malého pohára alebo iného laboratórneho skla . Filtrát sa mieša sklenenou tyčinkou. Na hranol refraktometra sa pri teplote ()°C nanesú 2 kvapky filtrátu a odčíta sa index lomu.

Index lomu sa stanoví najmenej trikrát a za výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov merania.

Aby sa zabránilo odparovaniu rozpúšťadla, dĺžka filtrácie a stanovenie indexu lomu by nemalo byť dlhšie ako 30 minút.

Ak sa stanovenie indexu lomu neuskutočnilo pri 20 ° C, mala by sa vykonať zmena. Ak je pri určovaní indexu lomu teplota hranolov refraktometra v rozmedzí 15 - 20 ° C, korekcia by sa mala odpočítať od hodnoty indexu lomu, ak sa stanovenie vykonáva v teplotnom rozsahu 20 - 35 ° C, potom by sa k zistenému indexu lomu mala pripočítať zodpovedajúca korekcia v súlade s povinnou aplikáciou 1.

2.5. Spracovanie výsledkov

2.5.1. Hmotnostný podiel tuku (X) v percentách sa vypočíta podľa vzorca

kde je objem rozpúšťadla použitého na extrakciu tuku, ;

Hustota tuku pri 20°С, ;

index lomu rozpúšťadla;

Index lomu tukového roztoku v rozpúšťadle;

Index lomu tuku;

Hmotnosť vzorky výrobku, g.

2.5.2. Hmotnostný podiel tuku () ako percento v sušine sa vypočíta podľa vzorca

kde W je hmotnostný podiel vlhkosti v testovanom produkte, %.

2.5.3. Výsledky paralelných stanovení sa počítajú s presnosťou na dve desatinné miesta. Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

2.5.4. Pre konečný výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, pričom prípustné odchýlky, medzi ktorými by v jednom laboratóriu nemali presiahnuť 0,3 % v absolútnej hodnote, a 0,5 % vykonaných v rôznych laboratóriách – 0,5 %.

Hranica možných hodnôt chyby merania je 0,5% (P=0,95).

Poznámky:

1. Pri výpočte hmotnostného podielu tuku sa používajú indexy lomu a hustota tukov uvedené v povinnom dodatku 2.

2. Ak testovaný výrobok obsahuje zmes tukov (napríklad kakaové maslo a maslo v čokoláde s mliekom, orechové maslo, kakaové maslo a cukrársky tuk v škrupinách cukríkov atď.), index lomu a hustotu možno určiť výpočtom (pozri referenčnú prílohu 4).

Index lomu zmesi tukov môže byť tiež stanovený extrakciou tuku z testovaného produktu. nasledujúcim spôsobom: 5 - 10 g rozdrveného produktu sa zmieša s 15 - 20 ul etyl alebo petroléteru, chloroformu alebo tetrachlórmetánu, pretrepáva sa 10 minút, extrakt sa prefiltruje do banky, rozpúšťadlo sa úplne oddestiluje, zvyšok sa vysuší v sušiarni pri teplote 100 – 105 °C na 30 minút a určte index lomu zmesi tukov podľa bodu 2.4, pričom sa zohľadní korekcia na teplotu v súlade s povinnou prílohou 3.

3. Pre neznáme tuky a zmesi tukov sa predpokladá hustota 930.

4. Ak testovaný výrobok obsahuje viac ako 5% vody, potom sa malta so vzorkou vloží do sušiarne a vzorka sa suší pri teplote 100 - 105 ° C počas 30 minút, potom sa rozpúšťadlo naleje do malty po ochladení na izbovú teplotu.

5. Pri dobrom rozomletí vzorky rozpúšťadlom v mažiari, keď sa zmes prenesie na filter, sa nechá na hranol refraktometra naniesť kvapky tukového roztoku v rozpúšťadle vytekajúce z lievika, bez čakania, kým sa celá zmes prefiltruje.

3. Refraktometrická metóda na stanovenie hmotnostného podielu tuku v cukrárskych výrobkoch ako karamel, krémový karamel, krémový karamel, sladkosti "ŠTART", "KOROVKA" atď.

3.1. Metóda je založená na extrakcii tuku zo vzorky monobrómom alebo monochlórnaftalénom po predbežnej úprave kyselinou octovou; index lomu sa stanoví po vysušení extraktu bezvodým uhličitanom sodným.

3.2. Vybavenie, materiály a činidlá

Univerzálne laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g podľa GOST 24104-80 alebo iné váhy, ktoré svojou metrologickou charakteristikou spĺňajú stanovené požiadavky.

Univerzálny refraktometer (URL) s limitným indexom lomu do 1,7 alebo refraktometer iného systému.

Elektrická sušiareň s kontaktným alebo technickým termostatom.

Ortuťový sklenený laboratórny teplomer podľa GOST 215-73.

Presýpacie hodiny na 1, 2, 3 minúty.

Voda do kúpeľa.

Pyknometer typu ПЖ2 s priemerom hrdla 6 mm v súlade s GOST 22524-77, s kapacitou 25, 50.

Pipety vyhotovenia 1 alebo 4, 2. trieda presnosti v súlade s GOST 20292-74, s kapacitou 2.

Laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.

Porcelánová malta s priemerom nie väčším ako 70 mm s tĺčikom podľa GOST 9147-80 alebo s odparovacou miskou 1, 2, 3 podľa GOST 9147-80.

Rozpúšťadlo (monobromonaftalén) s indexom lomu približne 1,66 alebo (monochlórnaftalén) s indexom lomu približne 1,63.

3.4. Vykonanie testu

Časť rozdrveného testovaného produktu v množstve asi 1,5 g sa odváži s chybou nie väčšou ako 0,001 g a umiestni sa do porcelánového mažiara alebo porcelánového pohára.

Pri určovaní tuku v dúhovke pridajte do vzorky 1 vodu, pre ostatné produkty - 0,5 vody. Vzorka sa úplne rozpustí v horúcom vodnom kúpeli, potom sa ochladí na teplotu miestnosti, pridá sa asi 1 g čistého riečneho suchého piesku a 1 kyselina octová s hmotnostným zlomkom 80 %, všetko sa dôkladne trituruje 2 minúty, potom sa 2 pridá sa monobróm- alebo monochlórnaftalén a trituruje sa 3 minúty, pridajú sa 2 g bezvodého uhličitanu sodného v analýze dúhovky (1 g pre zvyšok produktov), ​​dôkladne sa mieša asi 1 minútu a obsah sa prefiltruje cez papierový filter do malý pohárik. Filtrát sa mieša sklenenou tyčinkou.

Na hranol refraktometra sa pri teplote ()°C nanesú 2 kvapky filtrátu a odčíta sa index lomu.

Index lomu sa stanoví najmenej trikrát a za výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov merania.

Ak sa stanovenie neuskutočnilo pri 20 °C, mala by sa vykonať korekcia podľa bodu 2.4 (pozri povinnú prílohu 1).

4. Extrakčná hmotnostná metóda na stanovenie hmotnostného podielu tuku v múčnych cukrárskych výrobkoch a apretačných a pečených polotovaroch

4.1. Metóda je založená na extrakcii tuku z vopred hydrolyzovanej vzorky produktu rozpúšťadlom a stanovení množstva tuku vážením po odstránení rozpúšťadla z určitého objemu výsledného roztoku.

4.2. Vybavenie, materiály a činidlá

Univerzálne laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g a 3. triedy s najvyšším váhovým limitom 1 kg podľa GOST 24104-80 alebo iné váhy, ktoré svojimi metrologickými vlastnosťami spĺňajú stanovené požiadavky. .

Elektrická sušiareň s kontaktným alebo technickým termostatom.

Presýpacie hodiny na 1, 2, 3 minúty.

Centrifúga je laboratórna.

Elektrický sporák.

Voda do kúpeľa.

Banky typu Kn, prevedenie 1, 2 podľa GOST 25336-82, s objemom 100, 250.

Chladnička s rovnou rúrkou podľa GOST 25336-82.

Lekárska vata hygroskopická v súlade s GOST 5556-81.

Laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.

Hrušková guma.

Fenolftaleín podľa GOST 5850-72, alkoholový roztok s hmotnostným zlomkom 1%.

4.3. Testovanie

4.3.1. Porcia rozdrveného testovaného výrobku v množstve 10 g (ak je obsah tuku vo výrobkoch nad 10 %, porcia sa môže znížiť na 5 g) sa odváži s chybou najviac 0,01 g, vloží sa do kužeľová banka s objemom 250, zaliata 100 1,5 % kyselinou chlorovodíkovou (alebo 100 5 % kyselinou sírovou), varí sa v banke pod spätným chladičom na miernom ohni 30 minút. Potom sa banka ochladí vodou na teplotu miestnosti, pridá sa 50 % chloroformu, tesne sa uzavrie dobre padnúcou zátkou, intenzívne sa pretrepáva 15 minút, obsah sa naleje do centrifugačných skúmaviek a 2-3 minúty sa odstreďuje. V skúmavke sa vytvoria tri vrstvy. Horná vodná vrstva sa odstráni. Pipetou vybavenou gumovou hruškou sa odoberie chloroformový roztok tuku a prefiltruje sa do suchej banky cez malý vatový tampón zasunutý do úzkej časti lievika, hrot pipety sa má dotýkať vaty. 20 % filtrátu sa umiestni do banky s objemom približne 100 %, ktorá sa vopred privedie do konštantnej hmotnosti a odváži sa s chybou najviac 0,001 g.

Filtrácia a selekcia by sa mali uskutočniť do 2 minút, chloroform z banky sa oddestiluje v horúcom kúpeli pomocou chladiča s priamou rúrkou. Tuk zostávajúci v banke sa suší do konštantnej hmotnosti, zvyčajne 1 – 1,5 hodiny, pri teplote 100 – 105 °C, chladí sa v exsikátore 20 minút a banka sa odváži s chybou najviac 0,001 g .

4.3.2. Je povolená nasledujúca metóda delaminácie. Po hydrolýze sa do ochladenej banky pridá 5 roztokov amoniaku (hustota 910,0), 50 ul chloroformu. Obsah banky sa pretrepáva 15 minút a nechá sa 1 hodinu usadiť. Počas tejto doby sa spodná chloroformová vrstva úplne oddelí a stane sa jasne viditeľnou. Ak nedôjde k oddeleniu, pridajte ďalšie 2-3 amoniak, pričom dbajte na to, aby reakcia s fenolftaleínom zostala kyslá.

Po stratifikácii sa selekcia, filtrácia, destilácia chloroformovej vrstvy a sušenie tuku vykonajú podľa bodu 4.3.1.

Poznámky:

1. Destilácia a filtrácia rozpúšťadla sa uskutočňuje v digestore.

2. Pri absencii chloroformu je povolené použitie dichlóretánu, ktorý by sa mal skladovať v tmavých fľašiach.

4.4. Spracovanie výsledkov

4.4.1. Hmotnostný podiel tuku () ako percento v sušine sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť banky so sušeným tukom, g;

Hmotnosť prázdnej banky, g;

50 - objem chloroformu odobratý na rozpustenie tuku, ;

m - hmotnosť vzorky, g;

20 - objem tukového roztoku chloroformu odobratého na destiláciu, ;

W - hmotnostný podiel vlhkosti v testovanom produkte, %.

4.4.2. Výsledky paralelných stanovení sa počítajú s presnosťou na dve desatinné miesta. Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

4.4.3. Pre konečný výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, pričom prípustné odchýlky medzi nimi v absolútnej hodnote by nemali presiahnuť 0,5 %. Hranica možných hodnôt chyby merania je 0,8% (P=0,95).

5. Extrakčná hmotnostná metóda

5.1. Metóda sa používa v prípade nezhody na stanovenie hmotnostného podielu tuku vo všetkých cukrárskych výrobkoch a polotovaroch.

Metóda je založená na extrakcii tuku rozpúšťadlom priamo zo vzorky alebo zo vzorky vopred upravenej kyselinou chlorovodíkovou. Po oddestilovaní rozpúšťadla zo získaného extraktu sa zvyšok vysuší a odváži.

5.2. Vybavenie, materiály a činidlá

Univerzálne laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g podľa GOST 24104-80 alebo iné váhy, ktoré svojou metrologickou charakteristikou spĺňajú stanovené požiadavky.

Elektrická sušiareň s kontaktným alebo technickým termostatom.

Elektrický sporák.

Ropný éter podľa normatívnej a technickej dokumentácie.

5.3. Príprava na test

Časť rozdrveného produktu sa odváži s chybou najviac 0,001 g Hmotnosť porcie 5–10 g sa vypočíta v závislosti od hmotnostného podielu tuku v skúmanom produkte tak, aby bolo približne 1–2 g tuku v porcii.

Potraviny s vysokou vlhkosťou, ktoré sa pri rozdrvení rozmazávajú a vytvárajú hrudky (karamel, škrupiny cukríkov “ vtáčie mlieko", karamel a pod.), po zomletí sa podrobia nasledujúcej úprave. Do pohára so vzorkou sa naleje 15 - 20 destilovanej vody a 20 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej, obsah sa premieša sklenenou tyčinkou, pohár sa uzavreté hodinovým sklíčkom, obsah sa zahrieva vo vriacom vodnom kúpeli 5 minút Potom sa hodinové sklíčko opláchne horúcou destilovanou vodou cez sklo.

Pripraví sa lievik s filtrom, filter sa navlhčí destilovanou vodou, obsah kadičky sa prenesie na filter, kvapalina sa nechá odtiecť a zvyšok na filtri sa premyje najmenej štyrikrát horúcou destilovanou vodou . Pri umývaní musí byť filter vždy vodou, preto sa naplní vodou ihneď, len čo odtečie predchádzajúca časť kvapaliny.

Premytý filter sa vyberie z lievika, umiestni sa do fľaše a suší sa v sušiarni pri teplote 100 - 105 °C do konštantnej hmotnosti.

Cukrárske výrobky s nízkou vlhkosťou (čokoláda, chalva, sušienky) sa nesmú upravovať kyselinou chlorovodíkovou.

5.4. Testovanie

Časť drveného produktu alebo vysušeného filtra s časťou ošetrenou kyselinou sa vloží do papierovej kartuše, na ktorej spodok sa predtým umiestni kúsok vaty a ktorá sa utesní tak, aby sa uzatvorili trhliny na dne. Horná časť kazety je tiež tesne uzavretá vatou. Do extraktora sa vloží kartuša, k extraktoru sa pripojí chladnička a prijímacia banka. Nádoba sa predbežne vysuší do konštantnej hmotnosti pri teplote 100–105 °C, ochladí sa v exsikátore na teplotu miestnosti a odváži sa s chybou najviac 0,001 g.

Po vložení patróny do Soxhletovho extraktora a zostavení celého zariadenia sa naleje rozpúšťadlo, pričom sa ním vopred prepláchne navažovačka, v ktorej sa vysušil filter so vzorkou.

Množstvo rozpúšťadla by malo byť 1,5-násobok objemu extraktora pri jeho plnení po horné koleno sifónu.

Extrakcia sa vykonáva najmenej 5 hodín zo vzorky neošetrenej kyselinou a najmenej 3,5 hodiny zo vzorky upravenej kyselinou.

Na určenie konca extrakcie sa z extraktora odoberú 1-2 kvapaliny, nanesú sa na suché hodinové sklíčko a rozpúšťadlo sa odparí. Ak je sklo po odparení rozpúšťadla číre, extrakcia je dokončená.

Na konci extrakcie sa banka s extrahovaným tukom a rozpúšťadlom nechá vychladnúť. Oddeľte banku, chladič a extraktor. Nádoba sa pripojí k priamemu chladiču a rozpúšťadlo sa oddestiluje. Potom sa banka umiestni do vriaceho vodného kúpeľa a zvyšné rozpúšťadlo sa odstráni.

Na úplné odstránenie rozpúšťadla a vlhkosti sa banka s tukom umiestni do pece a udržiava sa pri teplote 100 - 105 ° C počas 1 hodiny, potom sa ochladí v exsikátore a odváži sa s chybou najviac 0,001 g.

5.5. Spracovanie výsledkov

5.5.1. Hmotnostný podiel tuku () v percentách sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť zbernej banky bez tuku, g;

Hmotnosť zbernej banky s tukom, g;

m - hmotnosť vzorky, g.

5.5.2. Hmotnostný podiel tuku () ako percento v sušine sa vypočíta podľa vzorca

kde W je hmotnostný podiel vlhkosti v testovanom produkte, %.

5.5.3. Výsledky paralelných stanovení sa počítajú s presnosťou na dve desatinné miesta. Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

5.5.4. Pre konečný výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, pričom prípustné odchýlky, medzi ktorými by v jednom laboratóriu nemali presiahnuť 0,3 % v absolútnej hodnote, a 0,5 % vykonaných v rôznych laboratóriách – 0,5 %.

Hranica možných hodnôt chyby merania je 0,5 %, (P=0,95).

6. Bezpečnostné požiadavky

6.1. Použité rozpúšťadlá - etyléter, chloroform (trichlórmetán), etylénchlorid (dichlóretán) a tetrachlórmetán musia spĺňať bezpečnostné požiadavky upravené GOST 6265-74, GOST 20015-74, GOST 1942-86.

strana 1

strana 2

strana 3

strana 4

strana 5

strana 6

strana 7

strana 8

strana 9

strana 10

strana 11

strana 12

strana 13

strana 14

strana 15

strana 16

strana 17

strana 18

strana 19

strana 20

strana 21

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU

MEDZIŠTÁTNA RADA PRE ŠTANDARDIZÁCIU, METROLÓGIU A CERTIFIKÁCIU

INTERSTATE

ŠTANDARDNÝ

CUKROVINSKÉ VÝROBKY

Metódy stanovenia hmotnostného podielu tuku

Oficiálne vydanie

Standartinform

Predslov

Ciele, základné princípy a základný postup pri vykonávaní prác na medzištátnej normalizácii stanovuje GOST 1.0-92 „Medzištátny normalizačný systém. Základné ustanovenia“ a GOST 1.2-2009 „Systém medzištátnej normalizácie. Normy

O štandarde

1 PRIPRAVIL Štátny vedecký ústav „Výskumný ústav cukrovinkového priemyslu“ Ruskej akadémie poľnohospodárskych vied (GNU NII KP Ruskej poľnohospodárskej akadémie)

2 PREDSTAVENÉ Federálnou agentúrou pre technickú reguláciu a metrológiu (Rosstandart)

3 PRIJATÉ Medzištátnou radou pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (zápisnica z 3. decembra 2012 č. 54-P)

4 Objednávka federálna agentúra o technickom predpise a metrológii z 27. júna 2013 č. 256. medzištátna norma GOST 31902-2012 nadobudla účinnosť ako národná norma Ruská federácia od 1. januára 2014

5 Táto norma bola vypracovaná na základe aplikácie GOST R 54053-2010

6 PRVÝ KRÁT PREDSTAVENÉ

Informácie o zmenách tohto štandardu sú zverejnené v ročnom informačnom indexe „Národné štandardy“ a text zmien a doplnkov v mesačnom informačnom indexe „Národné štandardy“. V prípade revízie (nahradenia) alebo zrušenia tohto štandardu bude príslušné oznámenie uverejnené v mesačnom informačnom indexe „Národné štandardy“. Sú tam umiestnené aj príslušné informácie, upozornenia a texty informačný systém všeobecné použitie - na oficiálnej webovej stránke Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu na internete

©Standartinform, 2014

V Ruskej federácii súčasný štandard nemožno úplne alebo čiastočne reprodukovať, replikovať a distribuovať ako oficiálnu publikáciu bez povolenia Federálnej agentúry pre technickú reguláciu a metrológiu

Laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026.

Porcelánová malta s priemerom nie väčším ako 70 mm s tĺčikom podľa GOST 9147 alebo s odparovacou miskou 1.2 alebo 3 podľa GOST 9147.

Rozpúšťadlo a-brómnaftalén (monobromonaftalén; 1-brómnaftalén reaktívny) s indexom lomu približne 1,66 alebo a-chlórnaftalén (monochlórnaftalén) s indexom lomu približne 1,63.

Technický etylalkohol (hydrolýza) v súlade s GOST 17299 alebo rektifikovaný technický etylalkohol v súlade s GOST 18300.

9.3 Príprava na meranie

9.3.1 Kontrola nulového bodu refraktometra

Pred začatím práce s refraktometrom skontrolujte nulový bod prístroja destilovanou vodou. Za týmto účelom sa medzi hranoly umiestnia 1-2 kvapky destilovanej vody s teplotou (20,0 ± 0,1) ° C, potom sa okulár stupnice a okulár ďalekohľadu nastavia na ostrosť tak, aby zorné pole a línie videnia sú jasne viditeľné.

Zorník okuláru stupnice je nastavený na 1,333 (index lomu destilovanej vody pri teplote 20 °C) a hranica šerosvitu sa pozoruje v ďalekohľade vzhľadom na priesečník dvoch vzájomne kolmých zameriavacích línií.

Ak hranica šerosvitu prechádza cez priesečník línií pohľadu, potom sa zariadenie nastaví na nulu. Ak tomu tak nie je, potom sa pomocou špeciálneho kľúča a skrutky nastaví hranica šerosvitu v bode priesečníka línií pohľadu.

Skúška zariadenia sa musí vykonať pri teplote hranolov rovnajúcej sa 20 °C. Teplota sa meria teplomerom, špeciálne upevneným na hranoloch refraktometra. Teplotu hranolu zabezpečuje voda prechádzajúca cez neho s teplotou 20 °C.

9.3.2 Stanovenie indexu lomu rozpúšťadla

V každej dávke monobróm- alebo monochlórnaftalénu vstupujúcej na analýzu sa index lomu určuje s chybou najviac 0,0001 aplikáciou jednej alebo dvoch kvapiek tohto rozpúšťadla na hranol refraktometra pri teplote (20,0 + 0,1) °C.

9.3.3 Stanovenie hustoty rozpúšťadla

Vysušený pri teplote 100 °C – 105 °C do konštantnej hmotnosti a ochladený v exsikátore na teplotu (20,0 + 0,1) °C, pyknometer sa odváži s chybou najviac 0,0015 g, naplnený destilovanou vodou trochu vyššie pomocou menovky malého lievika.

Pyknometer sa uzavrie zátkou a inkubuje sa 20 minút vo vodnom termostate alebo vo vodnom kúpeli pri teplote vody (20,0 + 0,1) °C. Pri tejto teplote sa hladina vody v pyknometri upraví po značku pomocou kapilárnej rúrky alebo pásika filtračného papiera zloženého do rúrky. Pyknometer sa opäť uzavrie zátkou a ďalších 10 minút sa udržiava v termostate alebo vo vodnom kúpeli, pričom sa kontroluje poloha menisku vo vzťahu k značke. Potom sa pyknometer vyberie z termostatu alebo vodného kúpeľa, utrie sa zvonku do sucha mäkkou handričkou, nechá sa 20 minút v puzdre na analytické váhy a odváži sa s chybou najviac 0,0015 g.

Potom sa zbaví vody, postupne sa premyje etylalkoholom a éterom, vysuší sa ako je uvedené vyššie, ochladí sa v exsikátore na teplotu miestnosti a naplní sa rozpúšťadlom, potom sa vykonajú rovnaké operácie ako s destilovanou vodou.

Naplnenie pyknometra vodou (alebo rozpúšťadlom), nastavenie menisku a váženie sa opakuje trikrát. Rozdiely medzi paralelnými váženiami by nemali byť väčšie ako 0,005 g. Na výpočet sa berie aritmetický priemer.

Hustota rozpúšťadla p 20, kg / m 3, vypočítaná podľa vzorca

20 \u003d (t 2 - t) -99823 ^ (5)

kde m 2 je hmotnosť pyknometra s rozpúšťadlom, g; m je hmotnosť prázdneho pyknometra, g;

GOST 31902-2012

998,23 - hodnota hustoty vody pri teplote 20 ° C, kg / m 3; t 1 - hmotnosť pyknometra s destilovanou vodou, g.

Hustota rozpúšťadla sa vypočíta na tretie desatinné miesto a zaokrúhli nahor na druhé desatinné miesto.

9.3.4 Kalibrácia pipety rozpúšťadlom

Kalibrácia sa vykonáva pre každú novo použitú pipetu.

Pipeta s objemom 2 cm 3 sa kalibruje podľa rozpúšťadla, zmeria sa so zodpovedajúcim objemom monobróm- alebo monochlórnaftalénu a odváži sa vo vopred odváženej banke so zabrúsenou zátkou alebo odvažovačkou s chybou najviac ako 0,0015 g Rozdiel medzi paralelnými váženiami by nemal byť väčší ako 0,005 g Váženie sa vykoná trikrát. Na výpočet použite aritmetický priemer.

Kapacita pipety V p, cm 3 sa vypočíta podľa vzorca

kde m je hmotnosť rozpúšťadla zodpovedajúca kapacite odobratej pipety, g;

p*° je hustota rozpúšťadla pri teplote 20 °C, stanovená podľa 9.3.3, kg/m 3 .

9.3.4.1 Výsledok vypočítajte na štyri desatinné miesta. Konečný výsledok sa zaokrúhli na tretie desatinné miesto.

9.4 Vykonávanie meraní

Vzorka rozdrveného analyzovaného produktu sa odváži s chybou najviac 0,001 g Hmotnosť analyzovanej vzorky sa určí podľa tabuľky 3.

Vzorka produktu sa vloží do porcelánového mažiara alebo porcelánového pohára, 2-3 minúty sa trení paličkou, potom sa pomocou vopred kalibrovanej pipety podľa 9.3.4 pridajú 2 cm 3 rozpúšťadla a všetko sa znova rozotrie. počas 3 minút sa obsah prefiltruje cez papierový filter do malého pohára alebo iných laboratórnych misiek. Filtrát sa mieša sklenenou tyčinkou.

Dve kvapky filtrátu sa nanesú na hranol refraktometra pri teplote (20,0 ± 0,1) °C a odčíta sa index lomu.

Index lomu sa stanoví aspoň trikrát a za výsledok stanovení sa berie aritmetický priemer výsledkov meraní.

Aby sa zabránilo odparovaniu rozpúšťadla, dĺžka filtrácie a stanovenie indexu lomu by nemalo presiahnuť 30 minút.

Ak sa stanovenie indexu lomu neuskutočnilo pri teplote 20 ° C, vykoná sa zmena. Ak je pri určovaní indexu lomu teplota hranolov refraktometra 15 ° C - 20 ° C, potom by sa korekcia mala odpočítať od hodnoty indexu lomu, ak sa stanovenie vykonáva pri teplote 20 ° C -35 °C, potom treba k zistenému indexu lomu pripočítať zodpovedajúcu korekciu podľa prílohy A.

9.5 Spracovanie výsledkov meraní

9.5.1 Hmotnostný podiel tuku X, %, sa vypočíta podľa vzorca

pri r Rzh ° Lr-/7r. zh iqq t-1000 P rzh -P zh

kde \/ p je objem rozpúšťadla použitého na extrakciu tuku, cm 3; p * ° - hustota tuku pri 20 ° C, kg / m 3;

m je hmotnosť analyzovanej vzorky, g;

Г7 р je index lomu rozpúšťadla;

Pr W - index lomu roztoku tuku v rozpúšťadle;

P w - index lomu tuku.

9.5.2 Hmotnostný podiel tuku X-, % v sušine sa vypočíta podľa vzorca

X 1 \u003d X "100 (8)

kde X je hmotnostný podiel tuku, %;

W - hmotnostný podiel vlhkosti v analyzovanom produkte podľa GOST 5900, %.

9.5.3 Výpočty sa vykonávajú na druhé desatinné miesto, po ktorých nasleduje zaokrúhlenie na prvé desatinné miesto.

Pre konečný výsledok stanovenia hmotnostného podielu tuku v cukrovinkách a polotovaroch sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení vykonaných za podmienok opakovateľnosti, ak je splnená podmienka prijateľnosti.

I Yi-Y 2 \

kde Y1 a Y2 - výsledky dvoch paralelných stanovení, %;

r je hranica opakovateľnosti (konvergencie) dvoch paralelných stanovení, %, uvedená v tabuľke 4.

9.5.4 Charakteristiky chyby pri určovaní hmotnostného podielu tuku v cukrovinkách a polotovaroch na úrovni spoľahlivosti P = 0,95 sú uvedené v tabuľke 4.

Poznámky

1 Pri výpočte hmotnostného podielu tuku sa používajú indexy lomu a hustota tukov uvedené v prílohe B.

2 Ak analyzovaný výrobok obsahuje zmes tukov (napríklad kakaové maslo v čokoláde s mliekom, orechové maslo, kakaové maslo a cukrársky tuk v škrupinách cukríkov atď.), index lomu a hustotu možno určiť výpočtom (pozri prílohu D).

Index lomu zmesi tukov možno určiť aj extrakciou tuku z analyzovaného produktu takto: 5 – 10 g rozdrveného produktu sa zmieša s 15 – 20 cm3 etyl alebo petroléteru, chloroformu alebo tetrachlórmetánu, pretrepe sa 10 minút, extrakt sa prefiltruje do banky, rozpúšťadlo sa úplne oddestiluje, zvyšok sa suší v sušiarni pri teplote 105 °C 30 minút a index lomu zmesi tukov sa stanoví podľa 9.4. berúc do úvahy korekciu teploty podľa prílohy B.

3 Pre neznáme tuky a zmesi tukov sa predpokladá hustota 930 kg/m 3 .

4 Ak analyzovaný produkt obsahuje viac ako 5 % vody, potom sa malta s analyzovanou vzorkou vloží do sušiarne a vzorka sa suší pri teplote 100 ° C - 105 ° C počas 30 minút, potom sa rozpúšťadlo naleje do maltu po vychladnutí na izbovú teplotu.

5 Pri dobrom rozomletí vzorky s rozpúšťadlom v mažiari, keď sa zmes prenesie na filter, je možné na hranol refraktometra naniesť kvapky tukového roztoku v rozpúšťadle stekajúce z lievika, bez čakania na celú zmes na filtráciu.

10 Refraktometrická metóda stanovenia hmotnostného podielu tuku v cukrárskych výrobkoch obsahujúcich mlieko a produktoch jeho spracovania

10.1 Podstata metódy

Metóda je založená na extrakcii tuku z analyzovanej vzorky monobróm- alebo monochlórnaftalénom po jeho predbežnej úprave kyselinou octovou. Index lomu sa stanoví po vysušení extraktu bezvodým uhličitanom sodným.

Bezvodý uhličitan sodný. hodiny podľa GOST 83.

Riečny piesok je čistý.

Je povolené používať iné meracie prístroje a pomocné zariadenia s metrologickými a technickými charakteristikami a reagencie v kvalite nie nižšej, ako sú uvedené.

10.3 Príprava roztoku kyseliny octovej, hmotnostné frakcie 80 %

Do odmernej banky s objemom 1000 cm3 sa umiestni 763 cm3 koncentrovanej kyseliny octovej s hustotou 1,049 g/cm3. Objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou.

10.4 Príprava na meranie

10.4.1 Overenie refraktometra - podľa 9.3.1.

10.4.2 Stanovenie indexu lomu rozpúšťadla, pozri 9.3.2.

10.4.3 Stanovenie hustoty rozpúšťadla – pozri 9.3.3.

10.4.4 Kalibrácia pipety na rozpúšťadlo, pozri 9.3.4.

10.5 Vykonávanie meraní

Analyzovaná vzorka drveného produktu v množstve asi 1,5 g sa odváži s chybou nie väčšou ako 0,001 g, vloží sa do porcelánového mažiara alebo porcelánového pohára.

Pri stanovení tuku v cukrárskych výrobkoch s hmotnostným podielom vlhkosti najviac 9 % (ako je dúhovka) sa do vzorky pridá 1 cm 3 vody, pre cukrárske výrobky s hmotnostným podielom vlhkosti najmenej 9 % ( ako sú sladkosti z mliečnej hmoty) - 0,5 cm 3 vody. Analyzovaná vzorka sa úplne rozpustí v horúcom vodnom kúpeli, potom sa ochladí na teplotu miestnosti, pridá sa asi 1 g čistého suchého riečneho piesku a 1 cm 3 kyseliny octovej s hmotnostným zlomkom 80 %, všetko sa dôkladne trituruje 2 minúty , potom sa pridajú 2 cm3 monobrómu - alebo monochlórnaftalénu a triturujú sa 3 minúty. Keď hmotnostný podiel vlhkosti v cukrárenskom produkte nie je väčší ako 9 %, pridajú sa 2 g bezvodého uhličitanu sodného, ​​nie menej ako 9 % - 1 g; dôkladne premiešame asi 1 min a obsah prefiltrujeme cez papierový filter do malého pohára. Filtrát sa mieša sklenenou tyčinkou.

Dve kvapky filtrátu sa nanesú na hranol refraktometra pri teplote (20,0 + 0,1) °C a stanoví sa index lomu.

Index lomu sa stanovuje najmenej trikrát a za výsledok stanovenia sa berie aritmetický priemer výsledkov merania.

Ak sa stanovenie neuskutočnilo pri teplote 20 °C, mala by sa vykonať korekcia podľa bodu 9.4 (pozri prílohu A).

10.6 Spracovanie výsledkov

10.6.1 Spracovanie výsledkov sa vykonáva podľa 9.5.

10.6.2 Pre konečný výsledok stanovenia hmotnostného podielu tuku v cukrárskych výrobkoch obsahujúcich mlieko a produktoch jeho spracovania sa použije aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení vykonaných za podmienok opakovateľnosti, ak je splnená podmienka prijatia.

Xi-X 2 |<г, (10)

kde X 1 a X 2 - výsledky dvoch paralelných stanovení, %;

r je hranica opakovateľnosti (konvergencie) dvoch paralelných stanovení, %, uvedená v tabuľke 5.

10.6.3 Charakteristiky chyby pri stanovení hmotnostného podielu tuku v cukrárskych výrobkoch obsahujúcich mlieko a produktoch jeho spracovania s úrovňou spoľahlivosti P = 0,95 sú uvedené v tabuľke 5.

príloha A (povinná)

Korekcie na refraktometrické stanovenie indexov lomu tukového roztoku a zmesi tukov v rozpúšťadle pri teplotách od 15 °C do 35 °C

A.1 Korekcie pre refraktometrické stanovenie indexov lomu tukového roztoku a zmesi tukov v rozpúšťadle pri teplotách od 15 °C do 35 °C sú uvedené v tabuľke A.1.

Zmena č.1 GOST 31902-2012 Cukrárske výrobky. Metódy stanovenia hmotnostného podielu tuku

Prijaté Medzištátnou radou pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (zápisnica č. 47-2015 zo dňa 18.06.2015)

Registrované úradom IGU Standards Bureau č. 11054

Dátum účinnosti tejto zmeny určujú určené národné normalizačné orgány*

Ustanovenie 7.4.1. Štvrtý a piaty odsek. Vypustiť slová: „s chybou najviac 0,001 g“; posledný odsek. Nahraďte čísla vzorcov a doložiek: "(1)" za "(1a)", "7.5.1" za "7.5.1a". Pododdiel 7.5 sa dopĺňa odsekom - 7.5.1a (pred odsekom 7.5.1):

m-\) 50-100 ~t20

"7.5.1 a Hmotnostný podiel tuku s predbežnou hydrolýzou produktu a extrakciou chloroformom U m s,% v múke a cukrovinkách a polotovaroch sa vypočíta podľa vzorca

kde m je hmotnosť prázdnej banky, g;

t 2 - hmotnosť banky s výsledným tukom, g;

50 - objem chloroformu odobratého na rozpustenie tuku, cm 3 ; m je hmotnosť analyzovanej vzorky, g;

20 je objem filtrátu odobraného na destiláciu, cm3.

Výpočty sa vykonávajú na druhé desatinné miesto, po ktorých nasleduje zaokrúhlenie na prvé desatinné miesto.

Pre konečný výsledok stanovenia hmotnostného podielu tuku s predbežnou hydrolýzou výrobku a extrakciou chloroformom v múke a cukrovinkových výrobkoch a polotovaroch sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení vykonaných za podmienok opakovateľnosti, ak je splnená podmienka prijatia podľa vzorca (2) uvedeného v 7.5.1.

Ustanovenie 7.5.1. Prvý odsek sa za slová „Hmotnostný podiel tuku“ dopĺňa slovami: „s predbežnou hydrolýzou produktu a extrakciou petroléterom“.

Body 7.5.2, 8.5.2, 9.5.4, 10.6.3. Tabuľky 1,2,4,5. Stĺpec "Rozsah merania hmotnostného zlomku,%". Hodnoty: „od 0 do 60“ nahraďte „od 2 do 60“.

Dátum nadobudnutia účinnosti na území Ruskej federácie - 2016-01-01.

Chladnička KhPT 1-300-14 / 23 THS podľa GOST 25336 ".

Pododdiel 9.2. Štvrtý odsek. Slová: „pri cene rozdelenia 1 °C“ nahraďte slovami „pri cene rozdelenia 0,1 °C“;

pridať odsek (pred posledný):

"Vodný kúpeľ alebo vodný termostat udržiavajúci teplotu od 20°C do 100°C."

Ustanovenia 9.3.3 (prvý, druhý odsek), 9.3.4 (druhý odsek). Vypustiť slová: „s chybou najviac 0,0015 g“.

Pododdiel 9.4. Prvý odsek. Nahraďte slová: „s chybou najviac 0,001 g“ slovami „so záznamom výsledku váženia s presnosťou na tretie desatinné miesto“;

tabuľku 3 uviesť v novom vydaní:

Pododdiel 10.5. Prvý odsek. Nahraďte slová: „s chybou najviac 0,001 g“ za „so zaznamenaním výsledku váženia s presnosťou na tretie desatinné miesto“.

(IUS č. 11 2015)

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

CUKROVINSKÉ VÝROBKY Metódy stanovenia hmotnostného podielu tuku

cukrovinky. Metódy stanovenia hmotnostnej frakcie tuku

Dátum uvedenia -2014-01-01

1 oblasť použitia

Táto norma platí pre cukrovinky a polotovary a stanovuje hmotnostné extrakčné a refraktometrické metódy na stanovenie hmotnostného podielu tuku.

2 Normatívne odkazy

Táto norma používa normatívne odkazy na nasledujúce medzištátne normy:

7 Extrakčná hmotnostná metóda na stanovenie hmotnostného podielu tuku v múke a cukrovinkách a polotovaroch

7.1 Podstata metódy

Metóda je založená na extrakcii tuku z analyzovanej vzorky produktu rozpúšťadlom a stanovení hmotnostného podielu tuku po odstránení rozpúšťadla.

7.2 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, sklo, činidlá a materiály

Laboratórne váhy s hranicami dovolenej absolútnej chyby jednotlivého váženia + 0,2 mg.

Kvapalinový teplomer s rozsahom merania od 0 °C do 100 °C a hodnotou delenia 1 °C podľa GOST 28498. 1

GOST 31902-2012

Elektrická laboratórna sušiareň s regulátorom teploty, ktorý udržuje teplotu v pracovnej komore (100 + 2) °C.

Laboratórna odstredivka s rýchlosťou minimálne 3000 a žiaruvzdorné odstredivkové skúmavky s uzávermi s objemom 50 cm2.

Uzavretý elektrický sporák poskytujúci vykurovanie v rozsahu teplôt od 80 °C do 200 °C podľa GOST 14919.

Voda do kúpeľa zaisťujúca udržiavanie teploty až do 100 °C.

Soxhletov prístroj pozostávajúci z:

trysky NET-250 TS podľa.

Technický 1,2-dichlóretán podľa GOST 1942.

Chloroform (trichlórmetán) podľa GOST 20015.

Petroléter s bodom varu 40 ° C - 70 ° C a hustotou 0,64 - 0,65 g / cm2.

Dusičnan strieborný x. hodín podľa GOST 1277.

Je povolené používať iné meracie prístroje a pomocné zariadenia s metrologickými a technickými charakteristikami a reagencie v kvalite nie nižšej, ako sú uvedené.

7.3 Príprava roztokov

7.3.1 Príprava roztoku kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou (HCl) = = 8 mol/dm 2 (8 N)

Do odmernej banky s objemom 1000 cm2 sa umiestni 200-250 cm2 destilovanej vody. Pridá sa 609 cm2 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej s hustotou 1,198 g/cm2. Objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou.

7.3.2 Príprava roztoku kyseliny sírovej s hmotnostným zlomkom 5,0 %

Do odmernej banky s objemom 1000 cm2 sa umiestni 400-500 cm2 destilovanej vody. Pridajte 27,2 cm2 koncentrovanej kyseliny sírovej s hustotou 1,84 g/cm2. Objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou.

7.3.3 Príprava roztoku kyseliny chlorovodíkovej s hmotnostným zlomkom 1,5 %

Do odmernej banky s objemom 1000 cm2 sa umiestni 400-500 cm2 destilovanej vody. Pridá sa 34,8 cm2 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej s hustotou 1,198 g/cm2. Objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou.

Čas použiteľnosti roztokov kyseliny chlorovodíkovej a sírovej v tesne uzavretom skle v digestore pri izbovej teplote nie je dlhší ako dva týždne.

7.3.4 Príprava roztoku dusičnanu strieborného molárna koncentrácia c(AgN0 3) = = 0,1 mol / dm 2 (0,1 n)

Do odmernej banky s objemom 1000 cm 2 dajte 16,99 g dusičnanu strieborného, ​​pridajte 400-500 cm 2 destilovanej vody. Objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou.

Roztok musí byť čerstvo pripravený.

7.3.5 Príprava alkoholového roztoku fenolftaleínu s hmotnostným zlomkom 1 %

Do odmernej banky s objemom 100 cm 3 dajte 1,0 g fenolftaleínu, pridajte 40 – 50 cm 3 etylalkoholu a dôkladne premiešajte, kým sa úplne nerozpustí. Objem roztoku sa doplní po značku destilovanou vodou.

Roztok sa uchováva v sklenenej nádobe pri izbovej teplote.

7.4 Vykonávanie meraní

7.4.1 Stanovenie hmotnostného podielu tuku s predbežnou hydrolýzou produktu a extrakciou chloroformom

Odváži sa 3 – 5 g rozdrvenej analyzovanej vzorky s výsledkom zaznamenaným na tretie desatinné miesto, vloží sa do kužeľovej banky s objemom 250 cm 3, 100 cm 3 1,5 % kyseliny chlorovodíkovej (alebo 100 cm 3 5 % kyselina sírová), varí sa v banke pod spätným chladičom na miernom ohni 30 minút. Potom sa banka ochladí vodou na izbovú teplotu, pridá sa 50 cm3 chloroformu, dobre sa uzavrie dobre padnúcou zátkou, 15 minút sa intenzívne pretrepáva, obsah sa naleje do centrifugačných skúmaviek a 2-3 minúty sa odstreďuje pri otáčky 3000 ot./min. V skúmavke sa vytvoria tri vrstvy. Horná vodná vrstva sa odstráni pomocou oddeľovacieho lievika.

K delaminácii môže dôjsť aj nasledujúcim spôsobom. Po hydrolýze sa do ochladenej banky pridá 5 cm3 roztoku amoniaku s hustotou 910,0 kg/m3,50 cm3 chloroformu. Obsah banky sa pretrepáva 15 minút a nechá sa 1 hodinu usadiť. Počas tejto doby sa spodná chloroformová vrstva úplne oddelí a stane sa jasne viditeľnou. Ak nedôjde k delaminácii, pridajte ďalšie 2-3 cm 3 amoniaku, pričom dbajte na to, aby reakcia s fenolftaleínom zostala kyslá.

Pipetou vybavenou gumenou guľôčkou sa odoberie priedušný roztok tuku a prefiltruje sa do suchej banky cez malý vatový tampón zasunutý do úzkej časti lievika, pričom špička pipety by sa mala dotýkať vaty.

20 cm 3 filtrátu sa vloží do banky s objemom približne 100 cm 3 predbežne privedenej do konštantnej hmotnosti (rozdiel medzi dvoma po sebe nasledujúcimi váženiami nesmie presiahnuť 0,001 g) a odváži sa s chybou najviac 0,001 g. Výsledok váženia sa zaznamená na druhé desatinné miesto.

Filtrácia a selekcia by sa mali vykonávať 2 minúty, chloroform sa oddestiluje z banky v horúcom kúpeli pomocou chladiča s priamou rúrkou. Tuk zostávajúci v banke sa suší do konštantnej hmotnosti (rozdiel medzi dvoma po sebe nasledujúcimi váženiami by nemal presiahnuť 0,001 g) počas 1,0-1,5 hodiny pri teplote 100 °C, potom sa ochladil v exsikátore počas 20 minút a banka sa odvážené s chybou nie väčšou ako 0,001 g Výsledok váženia sa zaznamená s presnosťou na dve desatinné miesta.

Vykonajte dve paralelné stanovenia a vypočítajte hmotnostný podiel tuku pomocou vzorca (1) uvedeného v 7.5.1.

7.4.2 Stanovenie hmotnostného podielu tuku predbežnou hydrolýzou produktu a extrakciou petroléterom

10-15 g pripravenej vzorky so záznamom o výsledku váženia s presnosťou na tretie desatinné miesto sa vloží do sklenenej kadičky a pomaly sa do nej naleje 45 cm 3 destilovanej vody s teplotou 60 °C - 70 °C. za stáleho miešania, kým nevznikne homogénna suspenzia. Potom sa pridá 55 cm 3 kyseliny chlorovodíkovej s molárnou koncentráciou c (HCl) = 8 mol/dm 3 (8 N) a premieša sa. Zakryte hodinovým sklíčkom, potom pomaly priveďte do varu a varte 15 minút.

Hodinkové sklíčko opláchnite 100 cm 3 destilovanej vody a obsah sklíčka prefiltrujte cez papierový filter, sklíčko opláchnite destilovanou vodou.

Zrazenina na filtri sa premýva destilovanou vodou až do úplnej absencie 01" iónov vo filtráte, čo je potvrdené absenciou zákalu, keď roztok dusičnanu strieborného s molárnou koncentráciou c (AgN0 3) = 0,1 mol / dm 3 ( K filtrátu sa pridá 0,1 n) a výsledná zmes sa mieša.

Filter so zrazeninou sa suší v sklenenej kadičke v sušiarni pri teplote 100°C.

Vysušený filter so sedimentom sa umiestni do papierovej patróny a tuk sa extrahuje petroléterom v Soxhletovom prístroji s použitím vopred odtučnenej kužeľovej banky s objemom 250 cm3 ako zberača tuku, suší sa 1 hodinu pri teplote 100 °C a odvážili sa so zaznamenaním výsledku váženia s presnosťou na tretie desatinné znamienko. Opláchnite hydrolyzovanú kadičku, hodinové sklíčko (vopred vysušené) a sušiacu kadičku tromi 50 cm 3 dávkami petroléteru a pridajte do Soxhletovej banky. Tuk sa extrahuje 4 hodiny, banka sa vyberie zo Soxhletovej aparatúry a rozpúšťadlo sa pomaly odparí na vodnom kúpeli v digestore.

Tetrachlórmetán podľa GOST 20288.

Etyléter (sírový)

Je povolené používať iné meracie prístroje a pomocné zariadenia s metrologickými a technickými charakteristikami a reagencie v kvalite nie nižšej, ako sú uvedené.

8.3 Príprava na meranie

5 – 10 g rozdrvenej analyzovanej vzorky sa vypočíta tak, aby obsahovala 1 – 2 g tuku, odváženého. Výsledok váženia sa zaznamená na druhé desatinné miesto.

Cukrovinky, ktorých technologické postupy výroby zabezpečujú tepelné spracovanie surovín a polotovarov nad 70 °C, podliehajú nasledujúcemu spracovaniu. Do kadičky s analyzovanou vzorkou sa naleje 15-20 cm 3 destilovanej vody a 20 cm 3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej, obsah sa premieša sklenenou tyčinkou, kadička sa prikryje hodinovým sklíčkom, obsah sa zahreje v vriacom vodnom kúpeli po dobu 5 minút. Potom sa sklíčko hodiniek opláchne horúcou destilovanou vodou cez sklo.

Pripraví sa lievik s filtrom, filter sa navlhčí destilovanou vodou, obsah kadičky sa prenesie na filter, kvapalina sa nechá odtiecť a zvyšok na filtri sa premyje najmenej štyrikrát destilovanou vodou pri teplote miestnosti. teplote 60 °C-70 °C, čím sa zabráni vysychaniu filtra. Premytý filter sa vyberie z lievika, umiestni sa do navažovačky a suší sa v sušiarni pri teplote 105 °C do konštantnej hmotnosti (rozdiel medzi dvoma po sebe nasledujúcimi váženiami by nemal presiahnuť 0,001 g).

Cukrárske výrobky ako čokoláda, chalva a iné, ktorých výrobné procesy neumožňujú tepelné spracovanie nad 70 °C, sa nesmú upravovať kyselinou chlorovodíkovou.

8.4 Vykonávanie meraní

Analyzovaná vzorka rozdrveného produktu alebo vysušený filter s analyzovanou vzorkou upravenou kyselinou sa vloží do papierovej patróny, na dno ktorej je vopred umiestnený kúsok vaty a ktorá sa utesní tak, aby sa uzatvorili trhliny. na spodku. Horná časť kazety je tiež tesne uzavretá vatou. Do extraktora sa vloží kartuša, k extraktoru sa pripojí chladnička a prijímacia banka. Nádoba sa predbežne vysuší v sušiarni do konštantnej hmotnosti pri teplote 105 °C, ochladí v exsikátore na teplotu miestnosti a odváži. Výsledok váženia sa zaznamená na druhé desatinné miesto.

Po vložení patróny do Soxhletovej aparatúry sa po prepláchnutí fľaše naleje rozpúšťadlo (tetrachlórmetán, prípadne chloroform alebo etyléter), v ktorom sa vysuší filter s analyzovanou vzorkou. Množstvo rozpúšťadla by malo byť 1,5-násobok objemu extraktora pri jeho plnení po horné koleno sifónu.

Extrakcia sa vykonáva najmenej 5 hodín z analyzovanej vzorky neošetrenej kyselinou chlorovodíkovou a najmenej 3,5 hodiny z analyzovanej vzorky upravenej kyselinou chlorovodíkovou.

Na určenie konca procesu sa z extraktora odoberie 1-2 cm 3 kvapaliny, nanesie sa na suché hodinové sklíčko a umiestni sa do digestora, kým sa rozpúšťadlo úplne neodparí. Ak je sklo po odparení rozpúšťadla číre, extrakcia je dokončená.

Na konci procesu sa banka s extraktom ochladí, chladnička a extraktor sa odpoja. Nádoba sa potom pripojí k priamemu chladiču a rozpúšťadlo sa oddestiluje. Potom sa banka umiestni do vriaceho vodného kúpeľa a zvyšné rozpúšťadlo sa oddestiluje.

Presýpacie hodiny na 1,2,3 min.

Pyknometer typu PZh2 s priemerom hrdla 6 mm, kapacitou 25,50 cm 3 podľa GOST 22524. Pipety 1-2-1-2 podľa GOST 29227.

Stanovenie hmotnostného podielu tuku (GOST 5899 - 85)

V GOST 5899-85 „Cukrárske výrobky. Metóda stanovenia hmotnostného podielu tuku „Uvádzajú sa dve metódy stanovenia: extrakčná a refraktometrická.

Extrakčná metóda poskytuje najpresnejšie výsledky, a preto sa používa ako arbitrážna metóda pre všetky cukrovinky. Metóda je založená na extrakcii tuku rozpúšťadlom v špeciálnom Soxhletovom prístroji.

Najrýchlejšia a časovo najmenej náročná metóda je refraktometrická metóda. Metóda je založená na stanovení indexu lomu tuku extrahovaného zo vzorky rozpúšťadlom.

Index lomu rozpúšťadla by sa mal výrazne líšiť od indexu lomu tuku. Čím väčší je rozdiel, tým presnejšie sú výsledky. Rozpúšťadlo nesmie rozpúšťať vodu a musí byť málo prchavé. Tieto požiadavky spĺňa monobrómnaftalén s indexom lomu 1,63.

Na stanovenie indexu lomu rozpúšťadla sa na hranol univerzálneho refraktometra s limitným indexom lomu 1,7 pri teplote 20 °C nanesú 1-2 kvapky rozpúšťadla a index lomu rozpúšťadla sa odčíta na stupnica.

Refraktometrická metóda má dve možnosti.

Prvá verzia metódy sa používa na stanovenie hmotnostného podielu tuku v čokoláde, pralinke, chalve, marcipáne.

Najprv pomocou tabuľky 16 zistite hmotnosť vzorky a potom odvážte požadované množstvo drveného produktu s presnosťou na 0,001 g.

Tabuľka 16. Závislosť hmotnosti vzorky od hmotnostného podielu tuku

Vzorka sa vloží do porcelánového mažiara alebo pohára, trení sa tĺčikom počas 2-3 minút, pridajú sa 2 cm 3 rozpúšťadla (vopred kalibrovanou pipetou) a vtierajú sa ďalšie 3 minúty. Potom sa obsah pohára prefiltruje do suchého pohára cez skladaný papierový filter umiestnený v malom lieviku, pričom sa vyhodia prvé 2-3 kvapky. Filtrát sa jemne premieša sklenenou tyčinkou, na hranol refraktometra sa nanesú 2 kvapky a zmeria sa index lomu. Stanovenia sa vykonajú aspoň 3-krát a ako konečný výsledok sa berie aritmetický priemer meraní. Trvanie filtrácie a stanovenia indexu lomu by nemalo byť dlhšie ako 30 minút, aby sa zabránilo odparovaniu rozpúšťadla.

Meranie indexu lomu študovaného filtrátu sa zvyčajne vykonáva pri 20 ° C.

Hmotnostný podiel tuku X, %, v sušine sa vypočíta podľa vzorca

kde Vp je objem rozpúšťadla použitého na extrakciu tuku, cm3;

Rzh - relatívna hustota tuku pri 20 ° C, g / cm 3;

Pr je index lomu rozpúšťadla;

Przh - index lomu roztoku tuku v rozpúšťadle;

Pzh - index lomu tuku, stanovený podľa tabuľky 139;

100 - prevodný koeficient na percentá;

W - vlhkosť tohto produktu,%.

Ak výrobok obsahuje neznámy tuk alebo komplexnú zmes tukov, potom sa tuk z 5 – 10 g výrobku najskôr extrahuje trojnásobným množstvom chloroformu, pretrepáva sa bankou 15 minút, prefiltruje sa, rozpúšťadlo sa oddestiluje, zvyšok sa vysuší a stanoví sa index lomu.

Pre zmes tukov alebo neznámy tuk sa Pf považuje za približne rovné 0,93.

Tabuľka 17. Indexy lomu a hustota tukov 20 0 С

Druhý variant refraktometrickej metódy sa odporúča na stanovenie hmotnostného podielu tuku v cukrárskych výrobkoch, ako je karamel, krémový fudge, krémový karamel, cukríky "Štart", "Korovki" atď.

Analýza bude vyžadovať rovnaké vybavenie, pomocné materiály a nástroje ako v prvej verzii metódy.

Pokrok v definícii

Odvážte s presnosťou na 0,001 g vopred rozomletú skúšobnú vzorku v množstve približne 1,5 g, preneste vzorku do mažiara alebo porcelánového pohára, pridajte 0,5 cm 3 (pre dúhovku 1 cm 3) vody a pohár vložte do horúci vodný kúpeľ, dosiahnuť úplné rozpustenie produktu. Po ochladení roztoku na izbovú teplotu sa do pohára pridá asi 1 g čistého suchého piesku a 1 cm 3 roztoku kyseliny octovej, obsah sa dôkladne rozotrie (asi 3 min), 1 g (pre dúhovku 2 g) pridá sa suchý uhličitan sodný, mieša sa ďalšiu 1 minútu a prefiltruje sa cez lievik s papierovým filtrom.

Aplikujte 2 kvapky filtrátu na hranol refraktometra a stanovte index lomu. Merania sa vykonajú najmenej trikrát a za výsledok testu sa berie aritmetický priemer. Ak sa stanovenie indexu lomu uskutočnilo pri 20 ° C, pri výpočte hmotnostného podielu tuku (na sušinu) podľa vzorca 43 sa hodnoty indexu lomu tuku v rozpúšťadle získané v experiment.

GOST 5899-85
Skupina H49

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

CUKROVINSKÉ VÝROBKY

Metódy stanovenia hmotnostného podielu tuku

cukrovinky. Metódy stanovenia tukového podielu z celkovej hmotnosti

MCC 67.180.10
OKSTU 9109

Dátum uvedenia 1986-07-01

ZAvedené vyhláškou Štátneho výboru pre normy ZSSR z 30. augusta 1985 N 2823
Doba platnosti bola odstránená podľa protokolu N 5-94 Medzištátnej rady pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (IUS 11-12-94)
MIESTO GOST 5899-63
ZNOVU VYDANIE

Táto norma platí pre cukrovinky a polotovary a stanovuje refraktometrické a extrakčné hmotnostné metódy na stanovenie hmotnostného podielu tuku.

1. METÓDY ODBERU VZORIEK

1. METÓDY ODBERU VZORIEK

1.1. Odber vzoriek - podľa GOST 5904-82.

2. REFRAKTOMETRICKÁ METÓDA NA STANOVENIE HMOTNOSTNÉHO PLOMU TUKU V CUKROVINSKÝCH VÝROBKOCH A POLOTOVAROCH

2.1. Metóda je založená na extrakcii tuku zo vzorky monobróm- alebo monochlórnaftalénu a stanovení indexu lomu rozpúšťadla a roztoku tuku.

2.2. Vybavenie, materiály a činidlá
Univerzálne laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g podľa GOST 24104-88 * alebo iné váhy, ktoré svojimi metrologickými vlastnosťami spĺňajú stanovené požiadavky.
_________________
* Od 1. júla 2002 vstúpila do platnosti GOST 24104-2001 (ďalej).




Presýpacie hodiny na 1, 2, 3 minúty.
Exsikátor podľa GOST 25336-82.





Porcelánová malta s priemerom nie väčším ako 70 mm s tĺčikom podľa GOST 9147-80 alebo s odparovacou miskou 1, 2 alebo 3 podľa GOST 9147-80.
Kužeľová banka so zabrúsenou zátkou podľa GOST 25336-82, menovitý objem 25, 50, 100 ml.

Technický etylalkohol podľa GOST 17299-78.
Etyléter (dehydratovaný).

2.3. Príprava na test

2.3.1. Kontrola nulového bodu refraktometra
Pred začatím práce s refraktometrom skontrolujte nulový bod prístroja destilovanou vodou. Za týmto účelom sa medzi hranoly umiestnia 1-2 kvapky destilovanej vody, potom sa okulár stupnice a okulár ďalekohľadu nastavia na ostrosť tak, aby bolo zorné pole a čiary pohľadu jasne viditeľné.
Zorník okuláru stupnice je nastavený na 1,333 (index lomu destilovanej vody pri 20 °C) a hranica šerosvitu sa pozoruje v ďalekohľade vzhľadom na priesečník dvoch vzájomne kolmých zameriavacích línií.

Ak hranica šerosvitu prechádza cez priesečník línií pohľadu, potom sa zariadenie nastaví na nulu. Ak tomu tak nie je, potom pomocou špeciálneho kľúča a skrutky umiestnia hranicu svetla a tieňa na priesečník línií pohľadu.
Skúška zariadenia sa musí vykonať pri teplote hranolov rovnajúcej sa 20 °C. Teplota sa meria teplomerom, špeciálne upevneným na hranoloch refraktometra. Požadovaná teplota sa nastavuje prechodom vody pri danej teplote.

2.3.2. Stanovenie indexu lomu rozpúšťadla
V každej dávke monobróm- alebo monochlórnaftalénu vstupujúcej na analýzu sa index lomu určuje s chybou najviac 0,0001 aplikáciou 1-2 kvapiek tohto rozpúšťadla na hranol refraktometra pri teplote (20,0 ± 0,1) °C.

2.3.3. Stanovenie hustoty rozpúšťadla
Po vysušení pri teplote 100 °C - 105 °C do konštantnej hmotnosti a ochladení v exsikátore na izbovú teplotu sa pyknometer odváži s chybou najviac 0,0015 g, naplní sa destilovanou vodou trochu nad značku pomocou malého lievik.
Pyknometer sa uzavrie zátkou a inkubuje sa 20 minút vo vodnom termostate alebo vo vodnom kúpeli pri teplote vody (20,0 ± 0,1) °C. Pri tejto teplote sa hladina vody v pyknometri upraví po značku pomocou kapilárnej rúrky alebo pásika filtračného papiera zloženého do rúrky. Pyknometer sa opäť uzavrie zátkou a ďalších 10 minút sa udržiava v termostate alebo vo vodnom kúpeli, pričom sa kontroluje poloha menisku vo vzťahu k značke. Potom sa pyknometer vyberie z termostatu alebo vodného kúpeľa, utrie sa zvonku do sucha mäkkou handričkou, nechá sa 20 minút pod sklom analytických váh a odváži sa s chybou najviac 0,0015 g.
Potom sa zbaví vody, postupne sa premyje etylalkoholom a éterom, vysuší sa, ako je uvedené vyššie, ochladí sa v exsikátore na teplotu miestnosti a naplní sa skúšobným rozpúšťadlom, potom sa vykonajú rovnaké operácie ako s destilovanou vodou.
Naplnenie pyknometra vodou (alebo rozpúšťadlom), nastavenie menisku a váženie sa opakuje trikrát. Rozdiely medzi paralelnými váženiami by nemali byť väčšie ako 0,005 g. Na výpočet sa berie aritmetický priemer.
Hustota rozpúšťadla () v kg / m sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť prázdneho pyknometra, g;
- hmotnosť pyknometra s destilovanou vodou, g;
- hmotnosť pyknometra s rozpúšťadlom, g;
998,23 - hodnota hustoty vody pri 20 ° C, kg / m.

2.3.3.1. Výsledok určenia sa počíta s presnosťou na jedno desatinné miesto. Konečný výsledok sa zaokrúhli na celé číslo nahor.

2.3.4. Kalibrácia pipety rozpúšťadlom
Kalibrácia sa vykonáva pre každú novo použitú pipetu.
Pipeta s objemom 2 ml sa kalibruje proti rozpúšťadlu tak, že sa odmeria príslušný objem monobróm- alebo monochlórnaftalénu a odváži sa vo vopred odváženej banke so zabrúsenou zátkou alebo odvažovačke s chybou najviac 0,0015 g. Rozdiel medzi paralelnými váženiami by nemal byť väčší ako 0,005 g. Váženie sa vykonáva trikrát. Na výpočet použite aritmetický priemer.
Objem pipety () v cm sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť rozpúšťadla zodpovedajúca objemu odobratej pipety, g;
- hustota rozpúšťadla pri teplote 20 °C stanovená podľa článku 2.3.3, kg/m.

2.3.4.1. Výsledok sa vypočíta na štvrté desatinné miesto. Konečný výsledok sa zaokrúhli na tretie desatinné miesto.

2.4. Vykonanie testu
Časť rozdrveného testovaného produktu sa odváži s chybou najviac 0,001 g.
Hmotnosť vzorky sa určí podľa tabuľky.

Vzorka sa umiestni do porcelánového mažiara alebo porcelánového pohára, trení sa tĺčikom počas 2-3 minút, potom sa pomocou vopred kalibrovanej pipety podľa bodu 2.3.4 pridajú 2 cm rozpúšťadla a všetko sa znova 3 minúty trení. , obsah sa prefiltruje cez papierový filter do malého pohára alebo iných laboratórnych misiek. Filtrát sa mieša sklenenou tyčinkou. 2 kvapky filtrátu sa nanesú na hranol refraktometra pri teplote (20,0 ± 0,1) °C a odčíta sa index lomu.
Index lomu sa stanoví najmenej trikrát a za výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov merania.
Aby sa zabránilo odparovaniu rozpúšťadla, dĺžka filtrácie a stanovenie indexu lomu by nemalo byť dlhšie ako 30 minút.
Ak sa stanovenie indexu lomu neuskutočnilo pri 20 °C, mala by sa vykonať zmena. Ak je pri určovaní indexu lomu teplota hranolov refraktometra v rozmedzí 15 ° C - 20 ° C, korekcia by sa mala odpočítať od hodnoty indexu lomu, ak sa stanovenie vykonáva v teplotnom rozsahu 20 ° C - 35 °C, potom treba zistený index lomu doplniť príslušnou úpravou v súlade s prílohou 1.

2.5. Spracovanie výsledkov

2.5.1. Hmotnostný podiel tuku () v percentách sa vypočíta podľa vzorca

kde je objem rozpúšťadla použitého na extrakciu tuku, cm;
- hustota tuku pri 20 °C, kg/m;
je index lomu rozpúšťadla;
je index lomu roztoku tuku v rozpúšťadle;
- index lomu tuku;
- hmotnosť vzorky výrobku,

2.5.2. Hmotnostný podiel tuku () ako percento v sušine sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnostný podiel vlhkosti v testovanom produkte, %.

2.5.3. Výsledky paralelných stanovení sa počítajú s presnosťou na dve desatinné miesta. Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

2.5.4. Pre konečný výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, pričom prípustné odchýlky, medzi ktorými by v jednom laboratóriu nemali presiahnuť 0,3 % v absolútnej hodnote, a 0,5 % vykonaných v rôznych laboratóriách – 0,5 %.

Poznámky:

1. Pri výpočte hmotnostného podielu tuku sa používajú indexy lomu a hustota tukov uvedené v dodatku 2.

2. Ak testovaný výrobok obsahuje zmes tukov (napríklad kakaové maslo a maslo v čokoláde s mliekom, orechové maslo, kakaové maslo a cukrársky tuk v škrupinách cukríkov atď.), index lomu a hustotu možno určiť výpočtom (pozri .aplikáciu 4).
Index lomu zmesi tukov možno určiť aj extrakciou tuku zo skúmaného produktu takto: 5 – 10 g rozdrveného produktu sa zmieša s 15 – 20 cm 3 etyl alebo petroléteru, chloroformu alebo tetrachlórmetánu, trepe sa 10 minút, extrakt sa prefiltruje do banky, rozpúšťadlo sa úplne oddestiluje, zvyšok sa suší v sušiarni pri teplote 100-105 °C počas 30 minút a stanoví sa index lomu zmesi tukov podľa bodu 2.4, berúc do úvahy korekciu teploty v súlade s dodatkom 3.

3. Pre neznáme tuky a zmesi tukov sa predpokladá hustota 930 kg/m.

4. Ak testovaný produkt obsahuje viac ako 5% vody, potom sa malta so vzorkou vloží do sušiarne a vzorka sa suší pri teplote 100 ° C - 105 ° C počas 30 minút, potom sa rozpúšťadlo naleje do maltu po vychladnutí na izbovú teplotu.

5. Pri dobrom rozomletí vzorky rozpúšťadlom v mažiari, keď sa zmes prenesie na filter, sa nechá na hranol refraktometra naniesť kvapky tukového roztoku v rozpúšťadle vytekajúce z lievika, bez čakania, kým sa celá zmes prefiltruje.

3. REFRAKTOMETRICKÁ METÓDA NA STANOVENIE HMOTNÉHO PLOMU TUKU V CUKRÁRSKYCH VÝROBKOCH TYPU IRIS, CREAM FENDER, CREAM Fudge, CUKROVINKY "ŠTART", "KOROVKA" atď.

3.1. Metóda je založená na extrakcii tuku zo vzorky monobrómom alebo monochlórnaftalénom po predbežnej úprave kyselinou octovou; index lomu sa stanoví po vysušení extraktu bezvodým uhličitanom sodným.

3.2. Vybavenie, materiály a činidlá

Univerzálny refraktometer (URL) s limitným indexom lomu do 1,7 alebo refraktometer iného systému.
Elektrická sušiareň s kontaktným alebo technickým termostatom.
Ortuťový sklenený laboratórny teplomer v súlade s GOST 28498-90 a normatívnou a technickou dokumentáciou.
Presýpacie hodiny na 1, 2, 3 minúty.
Voda do kúpeľa.
Exsikátor podľa GOST 25336-82.
Pyknometer typu ПЖ2 s priemerom hrdla 6 mm v súlade s GOST 22524-77, s kapacitou 25,50 cm.
Pipety vyhotovenia 1 alebo 4, 2. trieda presnosti podľa GOST 29169-91, s objemom 2 cm.
Sklenené poháre podľa GOST 25336-82, s kapacitou 25,50 cm.
Sklenené lieviky s priemerom nie väčším ako 40 mm v súlade s GOST 25336-82.
Laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.
Porcelánová malta s priemerom nie väčším ako 70 mm s tĺčikom podľa GOST 9147-80 alebo s odparovacou miskou 1, 2, 3 podľa GOST 9147-80.
Rozpúšťadlom je brómnaftalén (monobromonaftalén) s indexom lomu približne 1,66 alebo -chlórnaftalén (monochlórnaftalén) s indexom lomu približne 1,63.
Kyselina octová podľa GOST 61-75, chemicky čistá, roztok s hmotnostným zlomkom 80%.
Bezvodý uhličitan sodný podľa GOST 83-79, chemicky čistý.
3.3. Príprava na test

3.3.1. Kontrola refraktometra podľa ustanovenia 2.3.1.

3.3.2. Stanovenie indexu lomu rozpúšťadla podľa bodu 2.3.2.

3.3.3. Stanovenie hustoty rozpúšťadla podľa bodu 2.3.3.

3.3.4. Kalibrácia pipety pre rozpúšťadlo podľa ustanovenia 2.3.4.

3.4. Vykonanie testu

Časť rozdrveného testovaného produktu v množstve asi 1,5 g sa odváži s chybou nie väčšou ako 0,001 g a umiestni sa do porcelánového mažiara alebo porcelánového pohára.

Pri stanovení tuku v dúhovke sa do vzorky pridá 1 cm vody, pre ostatné produkty - 0,5 cm vody. Vzorka sa úplne rozpustí v horúcom vodnom kúpeli, potom sa ochladí na teplotu miestnosti, pridá sa asi 1 g čistého suchého riečneho piesku a 1 cm 3 kyseliny octovej s hmotnostným zlomkom 80 %, všetko sa dôkladne trituruje 2 minúty, potom sa pridajú 2 cm monobróm- alebo monochlórnaftalénu a triturujú sa 3 minúty, pridajú sa 2 g bezvodého uhličitanu sodného v analýze karamelu (1 g pre zvyšok produktov), ​​dôkladne sa mieša asi 1 minútu a obsah sa prefiltruje cez papierový filter do malého pohára. Filtrát sa mieša sklenenou tyčinkou.
2 kvapky filtrátu sa nanesú na hranol refraktometra pri teplote (20,0 ± 0,1) °C a odčíta sa index lomu.
Index lomu sa stanoví najmenej trikrát a za výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov merania.
Ak sa stanovenie neuskutočnilo pri 20 °C, potom by sa mala vykonať zmena podľa bodu 2.4 (pozri prílohu 1).

3.5. Spracovanie výsledkov
Spracovanie výsledkov sa vykonáva podľa bodu 2.5 oddielu 2.

4. EXTRAKČNÁ HMOTNOSTNÁ METÓDA NA STANOVENIE HMOTNOSTNÉHO POLOČKU TUKU V MÚČNYCH CUKROVÝCH VÝROBKOCH A DOKONČOVANÍ A PEČENÝCH POLOTOVAROV

4.1. Metóda je založená na extrakcii tuku z vopred hydrolyzovanej vzorky produktu rozpúšťadlom a stanovení množstva tuku vážením po odstránení rozpúšťadla z určitého objemu výsledného roztoku.

4.2. Vybavenie, materiály a činidlá
Univerzálne laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g a 3. triedy s najvyšším váhovým limitom 1 kg podľa GOST 24104-88 alebo iné váhy, ktoré svojimi metrologickými vlastnosťami spĺňajú stanovené požiadavky. .
Elektrická sušiareň s kontaktným alebo technickým termostatom.
Presýpacie hodiny na 1, 2, 3 minúty.
Centrifúga je laboratórna.
Elektrický sporák.
Exsikátor podľa GOST 25336-82.
Voda do kúpeľa.
Banky typu Kn, prevedenie 1, 2 podľa GOST 25336-82, s objemom 100 250 cm3.
Valce vyhotovenia 1, 3 v súlade s GOST 1770-74, s kapacitou 100 cm.
Pipety, verzia 2, 2. trieda presnosti, podľa GOST 29169-91, s objemom 20,50 cm3.
Guľová chladnička podľa GOST 25336-82.
Chladnička s rovnou rúrkou podľa GOST 25336-82.
Sklenené poháre podľa GOST 25336-82, s kapacitou 25,50 cm.
Sklo lievikov v súlade s GOST 25336-82.

Laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.
Hrušková guma.
Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118-77, roztok s hmotnostným zlomkom 1,5%, chemicky čistá.
Kyselina sírová podľa GOST 4204-77, roztok s hmotnostným zlomkom 5%, chemicky čistý.
Chloroform (trichlórmetán) podľa GOST 20015-88 alebo
Etylénchlorid (dichlóretán) podľa GOST 1942-86 s hustotou 1252,0-1253,5 kg/m.
Vodný amoniak podľa GOST 3760-79.
Fenolftaleín podľa NTD, alkoholový roztok s hmotnostným zlomkom 1 %.

4.3. Testovanie

4.3.1. Porcia rozdrveného testovaného výrobku v množstve 10 g (ak je obsah tuku vo výrobkoch nad 10 %, porcia sa môže znížiť na 5 g) sa odváži s chybou najviac 0,01 g, vloží sa do kužeľová banka s objemom 250 cm3, pridá sa 100 cm3 1,5% kyseliny chlorovodíkovej (alebo 100 cm3 5% kyseliny sírovej), reflux v banke na miernom ohni 30 minút. Potom sa banka ochladí vodou na izbovú teplotu, pridá sa 50 ml chloroformu, pevne sa uzavrie dobre padnúcou zátkou, intenzívne sa pretrepáva 15 minút, obsah sa naleje do centrifugačných skúmaviek a odstreďuje sa 2 až 3 minúty. V skúmavke sa vytvoria tri vrstvy. Horná vodná vrstva sa odstráni. Pipetou vybavenou gumovou hruškou sa odoberie chloroformový tukový roztok a prefiltruje sa do suchej banky cez malý vatový tampón zasunutý do úzkej časti lievika, pričom sa hrot pipety musí dotýkať vaty. 20 ml filtrátu sa umiestni do banky s objemom približne 100 ml, ktorá sa vopred privedie do konštantnej hmotnosti a odváži sa s chybou najviac 0,001 g.
Filtrácia a selekcia by sa mali uskutočniť do 2 minút, chloroform z banky sa oddestiluje v horúcom kúpeli pomocou chladiča s priamou rúrkou. Tuk zostávajúci v banke sa suší do konštantnej hmotnosti, zvyčajne 1-1,5 hodiny, pri teplote 100 ° C - 105 ° C, ochladí sa v exsikátore počas 20 minút a banka sa odváži s chybou najviac 0,001 g.

4.3.2. Je povolená nasledujúca metóda delaminácie. Po hydrolýze sa do ochladenej banky pridá 5 cm3 roztoku amoniaku (hustota 910,0 kg/m3) a 50 cm3 chloroformu. Obsah banky sa pretrepáva 15 minút a nechá sa 1 hodinu usadiť. Počas tejto doby sa spodná chloroformová vrstva úplne oddelí a stane sa jasne viditeľnou. Ak nedôjde k oddeleniu, pridajte ďalšie 2-3 ml amoniaku, pričom dbajte na to, aby fenolftaleínová reakcia zostala kyslá.
Po stratifikácii sa selekcia, filtrácia, destilácia chloroformovej vrstvy a sušenie tuku vykonajú podľa bodu 4.3.1.
Poznámky:

1. Destilácia a filtrácia rozpúšťadla sa uskutočňuje v digestore.

2. Pri absencii chloroformu je povolené použitie dichlóretánu, ktorý by sa mal skladovať v tmavých fľašiach.

4.4. Spracovanie výsledkov

4.4.1. Hmotnostný podiel tuku () ako percento v sušine sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť banky so sušeným tukom, g;
- hmotnosť prázdnej banky, g;
50 - objem chloroformu odobratého na rozpustenie tuku, cm;
- hmotnosť vzorky, g;
20 - objem tukového roztoku chloroformu odobratého na destiláciu, cm;
- hmotnostný podiel vlhkosti v testovanom produkte, %.

4.4.2. Výsledky paralelných stanovení sa počítajú s presnosťou na dve desatinné miesta. Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

4.4.3. Pre konečný výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, pričom povolené odchýlky medzi nimi v absolútnej hodnote by nemali presiahnuť 0,5 %. Hranica možných hodnôt chyby merania je 0,8 % (0,95).

5. METÓDA EXTRAKČNEJ HMOTNOSTI

5.1. Metóda sa používa v prípade nezhody na stanovenie hmotnostného podielu tuku vo všetkých cukrárskych výrobkoch a polotovaroch.
Metóda je založená na extrakcii tuku rozpúšťadlom priamo zo vzorky alebo zo vzorky vopred upravenej kyselinou chlorovodíkovou. Po oddestilovaní rozpúšťadla zo získaného extraktu sa zvyšok vysuší a odváži.

5.2. Vybavenie, materiály a činidlá
Univerzálne laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g podľa GOST 24104-88 alebo iné váhy, ktoré svojou metrologickou charakteristikou spĺňajú stanovené požiadavky.
Elektrická sušiareň s kontaktným alebo technickým termostatom.
Elektrický sporák.
Exsikátor podľa GOST 25336-82.
Voda do kúpeľa.
Soxhletov prístroj.
Lekárska vata hygroskopická v súlade s GOST 5556-81.
Laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.
Sklenené poháre podľa GOST 25336-82, s kapacitou 100, 150 cm.
Poháre na váženie (vrecúška na fľaše) v súlade s GOST 25336-82.
Laboratórium lievikov s priemerom 50-70 mm v súlade s GOST 25336-82.
Valec verzie 1 podľa GOST 1770-74, s objemom 25 cm.
Porcelánová malta s priemerom 110-180 mm s paličkou podľa GOST 9147-80.
Sklo na hodinky.
Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118-77, koncentrovaná, chemicky čistá.
Tetrachlórmetán podľa GOST 20288-74 alebo
Chloroform podľa GOST 20015-88, príp
Etyléter (bezvodý) alebo
Ropný éter podľa normatívnej a technickej dokumentácie.
Destilovaná voda podľa GOST 6709-72.
5.3. Príprava na test
Vzorka drveného produktu sa odváži s chybou nie väčšou ako 0,001 g Hmotnosť vzorky 5-10 g sa vypočíta v závislosti od hmotnostného podielu tuku v skúmanom produkte tak, aby bolo približne 1-2 g tuku vo vzorke.
Výrobky s vysokou vlhkosťou, rozmazané pri mletí a vytváraní hrudiek (karamel, bonboniéry "Ptichie Moloko", karamel atď.), Po mletí sa podrobia nasledujúcemu spracovaniu. 15-20 cm3 destilovanej vody a 20 cm3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej sa naleje do kadičky so vzorkou, obsah sa premieša sklenenou tyčinkou, kadička sa prikryje hodinovým sklíčkom, obsah sa zahreje vo vriacom vodnom kúpeli po dobu 5 minút. Potom sa sklíčko hodiniek opláchne horúcou destilovanou vodou cez sklo.
Pripraví sa lievik s filtrom, filter sa navlhčí destilovanou vodou, obsah kadičky sa prenesie na filter, kvapalina sa nechá odtiecť a zvyšok na filtri sa premyje najmenej štyrikrát horúcou destilovanou vodou . Pri umývaní musí byť filter vždy vodou, preto sa naplní vodou ihneď, len čo odtečie predchádzajúca časť kvapaliny.
Premytý filter sa vyberie z lievika, umiestni sa do odvažovačky a suší sa v sušiarni pri teplote 100 °C - 105 °C do konštantnej hmotnosti.
Cukrárske výrobky s nízkou vlhkosťou (čokoláda, chalva, sušienky) sa nesmú upravovať kyselinou chlorovodíkovou.

5.4. Testovanie
Časť drveného produktu alebo vysušeného filtra s časťou ošetrenou kyselinou sa vloží do papierovej kartuše, na ktorej spodok sa predtým umiestni kúsok vaty a ktorá sa utesní tak, aby sa uzatvorili trhliny na dne. Horná časť kazety je tiež tesne uzavretá vatou. Do extraktora sa vloží kartuša, k extraktoru sa pripojí chladnička a prijímacia banka. Nádoba sa predbežne vysuší do konštantnej hmotnosti pri teplote 100 °C - 105 °C, ochladí sa v exsikátore na teplotu miestnosti a odváži sa s chybou najviac 0,001 g.
Po vložení patróny do Soxhletovho extraktora a zostavení celého zariadenia sa naleje rozpúšťadlo, pričom sa ním vopred prepláchne navažovačka, v ktorej sa vysušil filter so vzorkou.
Množstvo rozpúšťadla by malo byť 1,5-násobok objemu extraktora pri jeho plnení po horné koleno sifónu.
Extrakcia sa vykonáva najmenej 5 hodín zo vzorky neošetrenej kyselinou a najmenej 3,5 hodiny zo vzorky upravenej kyselinou.
Na určenie konca extrakcie sa z extraktora odoberie 1–2 cm kvapaliny, nanesie sa na suché hodinové sklíčko a rozpúšťadlo sa odparí. Ak je sklo po odparení rozpúšťadla číre, extrakcia je dokončená.
Na konci extrakcie sa banka s extrahovaným tukom a rozpúšťadlom nechá vychladnúť. Oddeľte banku, chladič a extraktor. Nádoba sa pripojí k priamemu chladiču a rozpúšťadlo sa oddestiluje. Potom sa banka umiestni do vriaceho vodného kúpeľa a zvyšné rozpúšťadlo sa odstráni.
Na úplné odstránenie rozpúšťadla a vlhkosti sa banka s tukom vloží do pece a udržiava sa pri teplote 100 ° C - 105 ° C počas 1 hodiny, potom sa ochladí v exsikátore a odváži sa s chybou nie väčšou ako 0,001 g. .
5.5. Spracovanie výsledkov

5.5.1. Hmotnostný podiel tuku () v percentách sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť zbernej banky bez tuku, g;
- hmotnosť zbernej banky s tukom, g;
- hmotnosť vzorky, g;

5.5.2. Hmotnostný podiel tuku () ako percento v sušine sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnostný podiel vlhkosti v testovanom produkte, %.

5.5.3. Výsledky paralelných stanovení sa počítajú s presnosťou na dve desatinné miesta. Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

5.5.4. Pre konečný výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, pričom prípustné odchýlky, medzi ktorými by v jednom laboratóriu nemali presiahnuť 0,3 % v absolútnej hodnote, a 0,5 % vykonaných v rôznych laboratóriách – 0,5 %.
Hranica možných hodnôt chyby merania je 0,5 % (0,95).

6. BEZPEČNOSTNÉ POŽIADAVKY

6.1. Použité rozpúšťadlá - etyléter, chloroform (trichlórmetán), etylénchlorid (dichlóretán) a tetrachlórmetán musia spĺňať bezpečnostné požiadavky regulované regulačnou a technickou dokumentáciou, GOST 20015-88, GOST 1942-86, GOST 20288-74.

6.2. Práce so všetkými rozpúšťadlami sa musia vykonávať len pod prievanom.

6.3. Pri práci s rozpúšťadlami nepoužívajte otvorený oheň.

PRÍLOHA 1 (povinné). Korekcia na refraktometrické stanovenie indexov lomu tukového roztoku a zmesi tukov v rozpúšťadle pre teploty od 15 do 35 °C

PRÍLOHA 1
Povinné

PRÍLOHA 2 (povinné). Indexy lomu a hustota tukov pri 20 °C

DODATOK 2
Povinné

DODATOK 3 (povinný). Korekcia pre refraktometrické stanovenie indexu lomu tuku a zmesi tukov pre teploty od 15 do 35 °C

DODATOK 3
Povinné

PRÍLOHA 4 (informatívna). Príklad výpočtu indexu lomu a hustoty zmesi tukov v cukrovinkách.

DODATOK 4
Odkaz

Príklad výpočtu indexu lomu a hustoty zmesi tukov
v cukrárstve. Recept na sladkosti "Kara-Kum"

Na výpočet indexu lomu zmesi tukov by sa mal výsledný súčet súčinov tukových hmôt podľa indexu lomu (stĺpec 8) priradiť k súčtu tukových hmôt (stĺpec 6)

Na výpočet hustoty zmesi tukov by sa mal výsledný súčet súčinov tukových hmôt a hustoty tuku (stĺpec 10) priradiť k súčtu tukových hmôt (stĺpec 6).

ROŠTANDARD FA pre technický predpis a metrológiu
NOVÉ NÁRODNÉ ŠTANDARDY: www.protect.gost.ru
ŠTANDARTINY FSUE poskytovanie informácií z databázy „Produkty Ruska“: www.gostinfo.ru
FA PRE TECHNICKÝ PREDPIS Systém „nebezpečný tovar“: www.sinatra-gost.ru

GOST 5899-85
Skupina H49

MEDZIŠTÁTNY ŠTANDARD

CUKROVINSKÉ VÝROBKY

Metódy stanovenia hmotnostného podielu tuku

cukrovinky. Metódy stanovenia tukového podielu z celkovej hmotnosti

MCC 67.180.10
OKSTU 9109

Dátum uvedenia 1986-07-01

ZAvedené vyhláškou Štátneho výboru pre normy ZSSR z 30. augusta 1985 N 2823
Doba platnosti bola odstránená podľa protokolu N 5-94 Medzištátnej rady pre normalizáciu, metrológiu a certifikáciu (IUS 11-12-94)
MIESTO GOST 5899-63
ZNOVU VYDANIE

Táto norma platí pre cukrovinky a polotovary a stanovuje refraktometrické a extrakčné hmotnostné metódy na stanovenie hmotnostného podielu tuku.

1. METÓDY ODBERU VZORIEK

1. METÓDY ODBERU VZORIEK

1.1. Odber vzoriek - podľa GOST 5904-82.

2. REFRAKTOMETRICKÁ METÓDA NA STANOVENIE HMOTNOSTNÉHO PLOMU TUKU V CUKROVINSKÝCH VÝROBKOCH A POLOTOVAROCH

2.1. Metóda je založená na extrakcii tuku zo vzorky monobróm- alebo monochlórnaftalénu a stanovení indexu lomu rozpúšťadla a roztoku tuku.

2.2. Vybavenie, materiály a činidlá
Univerzálne laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g podľa GOST 24104-88 * alebo iné váhy, ktoré svojimi metrologickými vlastnosťami spĺňajú stanovené požiadavky.
_________________
* Od 1. júla 2002 vstúpila do platnosti GOST 24104-2001 (ďalej).




Presýpacie hodiny na 1, 2, 3 minúty.
Exsikátor podľa GOST 25336-82.





Porcelánová malta s priemerom nie väčším ako 70 mm s tĺčikom podľa GOST 9147-80 alebo s odparovacou miskou 1, 2 alebo 3 podľa GOST 9147-80.
Kužeľová banka so zabrúsenou zátkou podľa GOST 25336-82, menovitý objem 25, 50, 100 ml.

Technický etylalkohol podľa GOST 17299-78.
Etyléter (dehydratovaný).

2.3. Príprava na test

2.3.1. Kontrola nulového bodu refraktometra
Pred začatím práce s refraktometrom skontrolujte nulový bod prístroja destilovanou vodou. Za týmto účelom sa medzi hranoly umiestnia 1-2 kvapky destilovanej vody, potom sa okulár stupnice a okulár ďalekohľadu nastavia na ostrosť tak, aby bolo zorné pole a čiary pohľadu jasne viditeľné.
Zorník okuláru stupnice je nastavený na 1,333 (index lomu destilovanej vody pri 20 °C) a hranica šerosvitu sa pozoruje v ďalekohľade vzhľadom na priesečník dvoch vzájomne kolmých zameriavacích línií.

Ak hranica šerosvitu prechádza cez priesečník línií pohľadu, potom sa zariadenie nastaví na nulu. Ak tomu tak nie je, potom pomocou špeciálneho kľúča a skrutky umiestnia hranicu svetla a tieňa na priesečník línií pohľadu.
Skúška zariadenia sa musí vykonať pri teplote hranolov rovnajúcej sa 20 °C. Teplota sa meria teplomerom, špeciálne upevneným na hranoloch refraktometra. Požadovaná teplota sa nastavuje prechodom vody pri danej teplote.

2.3.2. Stanovenie indexu lomu rozpúšťadla
V každej dávke monobróm- alebo monochlórnaftalénu vstupujúcej na analýzu sa index lomu určuje s chybou najviac 0,0001 aplikáciou 1-2 kvapiek tohto rozpúšťadla na hranol refraktometra pri teplote (20,0 ± 0,1) °C.

2.3.3. Stanovenie hustoty rozpúšťadla
Po vysušení pri teplote 100 °C - 105 °C do konštantnej hmotnosti a ochladení v exsikátore na izbovú teplotu sa pyknometer odváži s chybou najviac 0,0015 g, naplní sa destilovanou vodou trochu nad značku pomocou malého lievik.
Pyknometer sa uzavrie zátkou a inkubuje sa 20 minút vo vodnom termostate alebo vo vodnom kúpeli pri teplote vody (20,0 ± 0,1) °C. Pri tejto teplote sa hladina vody v pyknometri upraví po značku pomocou kapilárnej rúrky alebo pásika filtračného papiera zloženého do rúrky. Pyknometer sa opäť uzavrie zátkou a ďalších 10 minút sa udržiava v termostate alebo vo vodnom kúpeli, pričom sa kontroluje poloha menisku vo vzťahu k značke. Potom sa pyknometer vyberie z termostatu alebo vodného kúpeľa, utrie sa zvonku do sucha mäkkou handričkou, nechá sa 20 minút pod sklom analytických váh a odváži sa s chybou najviac 0,0015 g.
Potom sa zbaví vody, postupne sa premyje etylalkoholom a éterom, vysuší sa, ako je uvedené vyššie, ochladí sa v exsikátore na teplotu miestnosti a naplní sa skúšobným rozpúšťadlom, potom sa vykonajú rovnaké operácie ako s destilovanou vodou.
Naplnenie pyknometra vodou (alebo rozpúšťadlom), nastavenie menisku a váženie sa opakuje trikrát. Rozdiely medzi paralelnými váženiami by nemali byť väčšie ako 0,005 g. Na výpočet sa berie aritmetický priemer.
Hustota rozpúšťadla () v kg / m sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť prázdneho pyknometra, g;
- hmotnosť pyknometra s destilovanou vodou, g;
- hmotnosť pyknometra s rozpúšťadlom, g;
998,23 - hodnota hustoty vody pri 20 ° C, kg / m.

2.3.3.1. Výsledok určenia sa počíta s presnosťou na jedno desatinné miesto. Konečný výsledok sa zaokrúhli na celé číslo nahor.

2.3.4. Kalibrácia pipety rozpúšťadlom
Kalibrácia sa vykonáva pre každú novo použitú pipetu.
Pipeta s objemom 2 ml sa kalibruje proti rozpúšťadlu tak, že sa odmeria príslušný objem monobróm- alebo monochlórnaftalénu a odváži sa vo vopred odváženej banke so zabrúsenou zátkou alebo odvažovačke s chybou najviac 0,0015 g. Rozdiel medzi paralelnými váženiami by nemal byť väčší ako 0,005 g. Váženie sa vykonáva trikrát. Na výpočet použite aritmetický priemer.
Objem pipety () v cm sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť rozpúšťadla zodpovedajúca objemu odobratej pipety, g;
- hustota rozpúšťadla pri teplote 20 °C stanovená podľa článku 2.3.3, kg/m.

2.3.4.1. Výsledok sa vypočíta na štvrté desatinné miesto. Konečný výsledok sa zaokrúhli na tretie desatinné miesto.

2.4. Vykonanie testu
Časť rozdrveného testovaného produktu sa odváži s chybou najviac 0,001 g.
Hmotnosť vzorky sa určí podľa tabuľky.

Vzorka sa umiestni do porcelánového mažiara alebo porcelánového pohára, trení sa tĺčikom počas 2-3 minút, potom sa pomocou vopred kalibrovanej pipety podľa bodu 2.3.4 pridajú 2 cm rozpúšťadla a všetko sa znova 3 minúty trení. , obsah sa prefiltruje cez papierový filter do malého pohára alebo iných laboratórnych misiek. Filtrát sa mieša sklenenou tyčinkou. 2 kvapky filtrátu sa nanesú na hranol refraktometra pri teplote (20,0 ± 0,1) °C a odčíta sa index lomu.
Index lomu sa stanoví najmenej trikrát a za výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov merania.
Aby sa zabránilo odparovaniu rozpúšťadla, dĺžka filtrácie a stanovenie indexu lomu by nemalo byť dlhšie ako 30 minút.
Ak sa stanovenie indexu lomu neuskutočnilo pri 20 °C, mala by sa vykonať zmena. Ak je pri určovaní indexu lomu teplota hranolov refraktometra v rozmedzí 15 ° C - 20 ° C, korekcia by sa mala odpočítať od hodnoty indexu lomu, ak sa stanovenie vykonáva v teplotnom rozsahu 20 ° C - 35 °C, potom treba zistený index lomu doplniť príslušnou úpravou v súlade s prílohou 1.

2.5. Spracovanie výsledkov

2.5.1. Hmotnostný podiel tuku () v percentách sa vypočíta podľa vzorca

kde je objem rozpúšťadla použitého na extrakciu tuku, cm;
- hustota tuku pri 20 °C, kg/m;
je index lomu rozpúšťadla;
je index lomu roztoku tuku v rozpúšťadle;
- index lomu tuku;
- hmotnosť vzorky výrobku,

2.5.2. Hmotnostný podiel tuku () ako percento v sušine sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnostný podiel vlhkosti v testovanom produkte, %.

2.5.3. Výsledky paralelných stanovení sa počítajú s presnosťou na dve desatinné miesta. Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

2.5.4. Pre konečný výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, pričom prípustné odchýlky, medzi ktorými by v jednom laboratóriu nemali presiahnuť 0,3 % v absolútnej hodnote, a 0,5 % vykonaných v rôznych laboratóriách – 0,5 %.

Poznámky:

1. Pri výpočte hmotnostného podielu tuku sa používajú indexy lomu a hustota tukov uvedené v dodatku 2.

2. Ak testovaný výrobok obsahuje zmes tukov (napríklad kakaové maslo a maslo v čokoláde s mliekom, orechové maslo, kakaové maslo a cukrársky tuk v škrupinách cukríkov atď.), index lomu a hustotu možno určiť výpočtom (pozri .aplikáciu 4).
Index lomu zmesi tukov možno určiť aj extrakciou tuku zo skúmaného produktu takto: 5 – 10 g rozdrveného produktu sa zmieša s 15 – 20 cm 3 etyl alebo petroléteru, chloroformu alebo tetrachlórmetánu, trepe sa 10 minút, extrakt sa prefiltruje do banky, rozpúšťadlo sa úplne oddestiluje, zvyšok sa suší v sušiarni pri teplote 100-105 °C počas 30 minút a stanoví sa index lomu zmesi tukov podľa bodu 2.4, berúc do úvahy korekciu teploty v súlade s dodatkom 3.

3. Pre neznáme tuky a zmesi tukov sa predpokladá hustota 930 kg/m.

4. Ak testovaný produkt obsahuje viac ako 5% vody, potom sa malta so vzorkou vloží do sušiarne a vzorka sa suší pri teplote 100 ° C - 105 ° C počas 30 minút, potom sa rozpúšťadlo naleje do maltu po vychladnutí na izbovú teplotu.

5. Pri dobrom rozomletí vzorky rozpúšťadlom v mažiari, keď sa zmes prenesie na filter, sa nechá na hranol refraktometra naniesť kvapky tukového roztoku v rozpúšťadle vytekajúce z lievika, bez čakania, kým sa celá zmes prefiltruje.

3. REFRAKTOMETRICKÁ METÓDA NA STANOVENIE HMOTNÉHO PLOMU TUKU V CUKRÁRSKYCH VÝROBKOCH TYPU IRIS, CREAM FENDER, CREAM Fudge, CUKROVINKY "ŠTART", "KOROVKA" atď.

3.1. Metóda je založená na extrakcii tuku zo vzorky monobrómom alebo monochlórnaftalénom po predbežnej úprave kyselinou octovou; index lomu sa stanoví po vysušení extraktu bezvodým uhličitanom sodným.

3.2. Vybavenie, materiály a činidlá

Univerzálny refraktometer (URL) s limitným indexom lomu do 1,7 alebo refraktometer iného systému.
Elektrická sušiareň s kontaktným alebo technickým termostatom.
Ortuťový sklenený laboratórny teplomer v súlade s GOST 28498-90 a normatívnou a technickou dokumentáciou.
Presýpacie hodiny na 1, 2, 3 minúty.
Voda do kúpeľa.
Exsikátor podľa GOST 25336-82.
Pyknometer typu ПЖ2 s priemerom hrdla 6 mm v súlade s GOST 22524-77, s kapacitou 25,50 cm.
Pipety vyhotovenia 1 alebo 4, 2. trieda presnosti podľa GOST 29169-91, s objemom 2 cm.
Sklenené poháre podľa GOST 25336-82, s kapacitou 25,50 cm.
Sklenené lieviky s priemerom nie väčším ako 40 mm v súlade s GOST 25336-82.
Laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.
Porcelánová malta s priemerom nie väčším ako 70 mm s tĺčikom podľa GOST 9147-80 alebo s odparovacou miskou 1, 2, 3 podľa GOST 9147-80.
Rozpúšťadlom je brómnaftalén (monobromonaftalén) s indexom lomu približne 1,66 alebo -chlórnaftalén (monochlórnaftalén) s indexom lomu približne 1,63.
Kyselina octová podľa GOST 61-75, chemicky čistá, roztok s hmotnostným zlomkom 80%.
Bezvodý uhličitan sodný podľa GOST 83-79, chemicky čistý.
3.3. Príprava na test

3.3.1. Kontrola refraktometra podľa ustanovenia 2.3.1.

3.3.2. Stanovenie indexu lomu rozpúšťadla podľa bodu 2.3.2.

3.3.3. Stanovenie hustoty rozpúšťadla podľa bodu 2.3.3.

3.3.4. Kalibrácia pipety pre rozpúšťadlo podľa ustanovenia 2.3.4.

3.4. Vykonanie testu

Časť rozdrveného testovaného produktu v množstve asi 1,5 g sa odváži s chybou nie väčšou ako 0,001 g a umiestni sa do porcelánového mažiara alebo porcelánového pohára.

Pri stanovení tuku v dúhovke sa do vzorky pridá 1 cm vody, pre ostatné produkty - 0,5 cm vody. Vzorka sa úplne rozpustí v horúcom vodnom kúpeli, potom sa ochladí na teplotu miestnosti, pridá sa asi 1 g čistého suchého riečneho piesku a 1 cm 3 kyseliny octovej s hmotnostným zlomkom 80 %, všetko sa dôkladne trituruje 2 minúty, potom sa pridajú 2 cm monobróm- alebo monochlórnaftalénu a triturujú sa 3 minúty, pridajú sa 2 g bezvodého uhličitanu sodného v analýze karamelu (1 g pre zvyšok produktov), ​​dôkladne sa mieša asi 1 minútu a obsah sa prefiltruje cez papierový filter do malého pohára. Filtrát sa mieša sklenenou tyčinkou.
2 kvapky filtrátu sa nanesú na hranol refraktometra pri teplote (20,0 ± 0,1) °C a odčíta sa index lomu.
Index lomu sa stanoví najmenej trikrát a za výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov merania.
Ak sa stanovenie neuskutočnilo pri 20 °C, potom by sa mala vykonať zmena podľa bodu 2.4 (pozri prílohu 1).

3.5. Spracovanie výsledkov
Spracovanie výsledkov sa vykonáva podľa bodu 2.5 oddielu 2.

4. EXTRAKČNÁ HMOTNOSTNÁ METÓDA NA STANOVENIE HMOTNOSTNÉHO POLOČKU TUKU V MÚČNYCH CUKROVÝCH VÝROBKOCH A DOKONČOVANÍ A PEČENÝCH POLOTOVAROV

4.1. Metóda je založená na extrakcii tuku z vopred hydrolyzovanej vzorky produktu rozpúšťadlom a stanovení množstva tuku vážením po odstránení rozpúšťadla z určitého objemu výsledného roztoku.

4.2. Vybavenie, materiály a činidlá
Univerzálne laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g a 3. triedy s najvyšším váhovým limitom 1 kg podľa GOST 24104-88 alebo iné váhy, ktoré svojimi metrologickými vlastnosťami spĺňajú stanovené požiadavky. .
Elektrická sušiareň s kontaktným alebo technickým termostatom.
Presýpacie hodiny na 1, 2, 3 minúty.
Centrifúga je laboratórna.
Elektrický sporák.
Exsikátor podľa GOST 25336-82.
Voda do kúpeľa.
Banky typu Kn, prevedenie 1, 2 podľa GOST 25336-82, s objemom 100 250 cm3.
Valce vyhotovenia 1, 3 v súlade s GOST 1770-74, s kapacitou 100 cm.
Pipety, verzia 2, 2. trieda presnosti, podľa GOST 29169-91, s objemom 20,50 cm3.
Guľová chladnička podľa GOST 25336-82.
Chladnička s rovnou rúrkou podľa GOST 25336-82.
Sklenené poháre podľa GOST 25336-82, s kapacitou 25,50 cm.
Sklo lievikov v súlade s GOST 25336-82.

Laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.
Hrušková guma.
Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118-77, roztok s hmotnostným zlomkom 1,5%, chemicky čistá.
Kyselina sírová podľa GOST 4204-77, roztok s hmotnostným zlomkom 5%, chemicky čistý.
Chloroform (trichlórmetán) podľa GOST 20015-88 alebo
Etylénchlorid (dichlóretán) podľa GOST 1942-86 s hustotou 1252,0-1253,5 kg/m.
Vodný amoniak podľa GOST 3760-79.
Fenolftaleín podľa NTD, alkoholový roztok s hmotnostným zlomkom 1 %.

4.3. Testovanie

4.3.1. Porcia rozdrveného testovaného výrobku v množstve 10 g (ak je obsah tuku vo výrobkoch nad 10 %, porcia sa môže znížiť na 5 g) sa odváži s chybou najviac 0,01 g, vloží sa do kužeľová banka s objemom 250 cm3, pridá sa 100 cm3 1,5% kyseliny chlorovodíkovej (alebo 100 cm3 5% kyseliny sírovej), reflux v banke na miernom ohni 30 minút. Potom sa banka ochladí vodou na izbovú teplotu, pridá sa 50 ml chloroformu, pevne sa uzavrie dobre padnúcou zátkou, intenzívne sa pretrepáva 15 minút, obsah sa naleje do centrifugačných skúmaviek a odstreďuje sa 2 až 3 minúty. V skúmavke sa vytvoria tri vrstvy. Horná vodná vrstva sa odstráni. Pipetou vybavenou gumovou hruškou sa odoberie chloroformový tukový roztok a prefiltruje sa do suchej banky cez malý vatový tampón zasunutý do úzkej časti lievika, pričom sa hrot pipety musí dotýkať vaty. 20 ml filtrátu sa umiestni do banky s objemom približne 100 ml, ktorá sa vopred privedie do konštantnej hmotnosti a odváži sa s chybou najviac 0,001 g.
Filtrácia a selekcia by sa mali uskutočniť do 2 minút, chloroform z banky sa oddestiluje v horúcom kúpeli pomocou chladiča s priamou rúrkou. Tuk zostávajúci v banke sa suší do konštantnej hmotnosti, zvyčajne 1-1,5 hodiny, pri teplote 100 ° C - 105 ° C, ochladí sa v exsikátore počas 20 minút a banka sa odváži s chybou najviac 0,001 g.

4.3.2. Je povolená nasledujúca metóda delaminácie. Po hydrolýze sa do ochladenej banky pridá 5 cm3 roztoku amoniaku (hustota 910,0 kg/m3) a 50 cm3 chloroformu. Obsah banky sa pretrepáva 15 minút a nechá sa 1 hodinu usadiť. Počas tejto doby sa spodná chloroformová vrstva úplne oddelí a stane sa jasne viditeľnou. Ak nedôjde k oddeleniu, pridajte ďalšie 2-3 ml amoniaku, pričom dbajte na to, aby fenolftaleínová reakcia zostala kyslá.
Po stratifikácii sa selekcia, filtrácia, destilácia chloroformovej vrstvy a sušenie tuku vykonajú podľa bodu 4.3.1.
Poznámky:

1. Destilácia a filtrácia rozpúšťadla sa uskutočňuje v digestore.

2. Pri absencii chloroformu je povolené použitie dichlóretánu, ktorý by sa mal skladovať v tmavých fľašiach.

4.4. Spracovanie výsledkov

4.4.1. Hmotnostný podiel tuku () ako percento v sušine sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť banky so sušeným tukom, g;
- hmotnosť prázdnej banky, g;
50 - objem chloroformu odobratého na rozpustenie tuku, cm;
- hmotnosť vzorky, g;
20 - objem tukového roztoku chloroformu odobratého na destiláciu, cm;
- hmotnostný podiel vlhkosti v testovanom produkte, %.

4.4.2. Výsledky paralelných stanovení sa počítajú s presnosťou na dve desatinné miesta. Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

4.4.3. Pre konečný výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, pričom povolené odchýlky medzi nimi v absolútnej hodnote by nemali presiahnuť 0,5 %. Hranica možných hodnôt chyby merania je 0,8 % (0,95).

5. METÓDA EXTRAKČNEJ HMOTNOSTI

5.1. Metóda sa používa v prípade nezhody na stanovenie hmotnostného podielu tuku vo všetkých cukrárskych výrobkoch a polotovaroch.
Metóda je založená na extrakcii tuku rozpúšťadlom priamo zo vzorky alebo zo vzorky vopred upravenej kyselinou chlorovodíkovou. Po oddestilovaní rozpúšťadla zo získaného extraktu sa zvyšok vysuší a odváži.

5.2. Vybavenie, materiály a činidlá
Univerzálne laboratórne váhy 2. triedy presnosti s najvyšším váhovým limitom 200 g podľa GOST 24104-88 alebo iné váhy, ktoré svojou metrologickou charakteristikou spĺňajú stanovené požiadavky.
Elektrická sušiareň s kontaktným alebo technickým termostatom.
Elektrický sporák.
Exsikátor podľa GOST 25336-82.
Voda do kúpeľa.
Soxhletov prístroj.
Lekárska vata hygroskopická v súlade s GOST 5556-81.
Laboratórny filtračný papier podľa GOST 12026-76.
Sklenené poháre podľa GOST 25336-82, s kapacitou 100, 150 cm.
Poháre na váženie (vrecúška na fľaše) v súlade s GOST 25336-82.
Laboratórium lievikov s priemerom 50-70 mm v súlade s GOST 25336-82.
Valec verzie 1 podľa GOST 1770-74, s objemom 25 cm.
Porcelánová malta s priemerom 110-180 mm s paličkou podľa GOST 9147-80.
Sklo na hodinky.
Kyselina chlorovodíková podľa GOST 3118-77, koncentrovaná, chemicky čistá.
Tetrachlórmetán podľa GOST 20288-74 alebo
Chloroform podľa GOST 20015-88, príp
Etyléter (bezvodý) alebo
Ropný éter podľa normatívnej a technickej dokumentácie.
Destilovaná voda podľa GOST 6709-72.
5.3. Príprava na test
Vzorka drveného produktu sa odváži s chybou nie väčšou ako 0,001 g Hmotnosť vzorky 5-10 g sa vypočíta v závislosti od hmotnostného podielu tuku v skúmanom produkte tak, aby bolo približne 1-2 g tuku vo vzorke.
Výrobky s vysokou vlhkosťou, rozmazané pri mletí a vytváraní hrudiek (karamel, bonboniéry "Ptichie Moloko", karamel atď.), Po mletí sa podrobia nasledujúcemu spracovaniu. 15-20 cm3 destilovanej vody a 20 cm3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej sa naleje do kadičky so vzorkou, obsah sa premieša sklenenou tyčinkou, kadička sa prikryje hodinovým sklíčkom, obsah sa zahreje vo vriacom vodnom kúpeli po dobu 5 minút. Potom sa sklíčko hodiniek opláchne horúcou destilovanou vodou cez sklo.
Pripraví sa lievik s filtrom, filter sa navlhčí destilovanou vodou, obsah kadičky sa prenesie na filter, kvapalina sa nechá odtiecť a zvyšok na filtri sa premyje najmenej štyrikrát horúcou destilovanou vodou . Pri umývaní musí byť filter vždy vodou, preto sa naplní vodou ihneď, len čo odtečie predchádzajúca časť kvapaliny.
Premytý filter sa vyberie z lievika, umiestni sa do odvažovačky a suší sa v sušiarni pri teplote 100 °C - 105 °C do konštantnej hmotnosti.
Cukrárske výrobky s nízkou vlhkosťou (čokoláda, chalva, sušienky) sa nesmú upravovať kyselinou chlorovodíkovou.

5.4. Testovanie
Časť drveného produktu alebo vysušeného filtra s časťou ošetrenou kyselinou sa vloží do papierovej kartuše, na ktorej spodok sa predtým umiestni kúsok vaty a ktorá sa utesní tak, aby sa uzatvorili trhliny na dne. Horná časť kazety je tiež tesne uzavretá vatou. Do extraktora sa vloží kartuša, k extraktoru sa pripojí chladnička a prijímacia banka. Nádoba sa predbežne vysuší do konštantnej hmotnosti pri teplote 100 °C - 105 °C, ochladí sa v exsikátore na teplotu miestnosti a odváži sa s chybou najviac 0,001 g.
Po vložení patróny do Soxhletovho extraktora a zostavení celého zariadenia sa naleje rozpúšťadlo, pričom sa ním vopred prepláchne navažovačka, v ktorej sa vysušil filter so vzorkou.
Množstvo rozpúšťadla by malo byť 1,5-násobok objemu extraktora pri jeho plnení po horné koleno sifónu.
Extrakcia sa vykonáva najmenej 5 hodín zo vzorky neošetrenej kyselinou a najmenej 3,5 hodiny zo vzorky upravenej kyselinou.
Na určenie konca extrakcie sa z extraktora odoberie 1–2 cm kvapaliny, nanesie sa na suché hodinové sklíčko a rozpúšťadlo sa odparí. Ak je sklo po odparení rozpúšťadla číre, extrakcia je dokončená.
Na konci extrakcie sa banka s extrahovaným tukom a rozpúšťadlom nechá vychladnúť. Oddeľte banku, chladič a extraktor. Nádoba sa pripojí k priamemu chladiču a rozpúšťadlo sa oddestiluje. Potom sa banka umiestni do vriaceho vodného kúpeľa a zvyšné rozpúšťadlo sa odstráni.
Na úplné odstránenie rozpúšťadla a vlhkosti sa banka s tukom vloží do pece a udržiava sa pri teplote 100 ° C - 105 ° C počas 1 hodiny, potom sa ochladí v exsikátore a odváži sa s chybou nie väčšou ako 0,001 g. .
5.5. Spracovanie výsledkov

5.5.1. Hmotnostný podiel tuku () v percentách sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnosť zbernej banky bez tuku, g;
- hmotnosť zbernej banky s tukom, g;
- hmotnosť vzorky, g;

5.5.2. Hmotnostný podiel tuku () ako percento v sušine sa vypočíta podľa vzorca

kde je hmotnostný podiel vlhkosti v testovanom produkte, %.

5.5.3. Výsledky paralelných stanovení sa počítajú s presnosťou na dve desatinné miesta. Konečný výsledok sa zaokrúhli na jedno desatinné miesto.

5.5.4. Pre konečný výsledok testu sa berie aritmetický priemer výsledkov dvoch paralelných stanovení, pričom prípustné odchýlky, medzi ktorými by v jednom laboratóriu nemali presiahnuť 0,3 % v absolútnej hodnote, a 0,5 % vykonaných v rôznych laboratóriách – 0,5 %.
Hranica možných hodnôt chyby merania je 0,5 % (0,95).

6. BEZPEČNOSTNÉ POŽIADAVKY

6.1. Použité rozpúšťadlá - etyléter, chloroform (trichlórmetán), etylénchlorid (dichlóretán) a tetrachlórmetán musia spĺňať bezpečnostné požiadavky regulované regulačnou a technickou dokumentáciou, GOST 20015-88, GOST 1942-86, GOST 20288-74.

6.2. Práce so všetkými rozpúšťadlami sa musia vykonávať len pod prievanom.

6.3. Pri práci s rozpúšťadlami nepoužívajte otvorený oheň.

PRÍLOHA 1 (povinné). Korekcia na refraktometrické stanovenie indexov lomu tukového roztoku a zmesi tukov v rozpúšťadle pre teploty od 15 do 35 °C

PRÍLOHA 1
Povinné

PRÍLOHA 2 (povinné). Indexy lomu a hustota tukov pri 20 °C

DODATOK 2
Povinné

DODATOK 3 (povinný). Korekcia pre refraktometrické stanovenie indexu lomu tuku a zmesi tukov pre teploty od 15 do 35 °C

DODATOK 3
Povinné

PRÍLOHA 4 (informatívna). Príklad výpočtu indexu lomu a hustoty zmesi tukov v cukrovinkách.

DODATOK 4
Odkaz

Príklad výpočtu indexu lomu a hustoty zmesi tukov
v cukrárstve. Recept na sladkosti "Kara-Kum"

Na výpočet indexu lomu zmesi tukov by sa mal výsledný súčet súčinov tukových hmôt podľa indexu lomu (stĺpec 8) priradiť k súčtu tukových hmôt (stĺpec 6)

Na výpočet hustoty zmesi tukov by sa mal výsledný súčet súčinov tukových hmôt a hustoty tuku (stĺpec 10) priradiť k súčtu tukových hmôt (stĺpec 6).

ROŠTANDARD
FA pre technický predpis a metrológiu
NOVÉ NÁRODNÉ ŠTANDARDY
www.protect.gost.ru

ŠTANDARTINY FSUE
poskytovanie informácií z databázy "Produkty Ruska"
www.gostinfo.ru

FA PRE TECHNICKÝ PREDPIS
Informačný systém "Nebezpečný tovar"
www.sinatra-gost.ru