Обучение по внутрилабораторному контролю

Учебный центр Эко Сфера реализует обучение по внутрилабораторному контролю качества испытательных лабораторий.

Внутрилабораторный контроль (ВЛК) - необходимый элемент системы менеджмента качества - механизм управления качеством технологических процессов при выполнении исследований.

Программа обучения по внутрилабораторному контролю разработана доцентом кафедры СиАК, начальником отдела подготовки испытательных и измерительных лабораторий к аккредитации УНУМКиС МИСиС - Гусаровой С.Н.

ОБ ОБУЧЕНИИ

Обучение по внутрилабораторному контролю позволит:

• освоить новые методы проведения внутрилабораторного контроля;
• грамотно оформить результаты проведенного внутрилабораторного контроля;
• закрепить имеющиеся теоретические знания на практических занятиях и в последующем реализовать их в Вашей лаборатории;
• обеспечивать и контролировать соответствие метрологических характеристик измерений/анализов предъявляемым требованиям;
• и, как следствие, полностью самостоятельно, а главное правильно, выполнить комплекс мероприятий по внутрилабораторному контролю.

Программа обучения по внутрилабораторному контролю составлена с учетом потребностей как для лабораторий, занимающихся инструментальными измерениями, так и аналитических лабораторий. Ознакомиться с подробной программой обучения Вы можете во вкладке СОДЕРЖАНИЕ ПРОГРАММЫ.

СРОКИ И СТОИМОСТЬ

Ближайшие сроки проведения обучения по внутрилабораторному контролю - с 1 по 3 июля 2019 года

Стоимость очного/дистанционного обучения - 15 00 0 рублей / 12 750 рублей (НДС не облагается)

Также действует выгодная система тарификации - скидки от 20 %

ДОКУМЕНТЫ ОБ ОБУЧЕНИИ

По итогам обучения и успешной сдачи экзамена Вы получите Удостоверения установленного образца о повышении квалификации по дополнительной профессиональной программе "Система менеджмента качества испытательных лабораторий" по теме "Внутрилабораторный контроль качества результатов измерений (контроля, испытаний, анализов)" в объеме 24 часа. Данный документ соответствует требованиям Министерства образования и науки Российской Федерации (Приказ № 499 от 01.07.2013 г.), а также удовлетворяет требованиям Росаккредитации.

Настоящая статья посвящена практической реализации контроля стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля по альтернативному признаку в испытательных лабораториях нефтеперерабатывающих предприятий. Представлена схема выбора плана контроля и условие приемлемости результатов анализа, включенные в проект стандарта организации на данный метод. Показана реализация метода для контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности определения плотности на примере рабочих проб неэтилированного бензина и стандартных образцов плотности. По результатам выполнения плана контроля, включающего объем выборки, приемочное и браковочное числа, стабильность результатов анализа плотности признана удовлетворительной. Преимуществами изложенного метода являются простота, возможность сокращения трудовых затрат и затрат на приобретение реактивов. Внедрение проекта стандарта организации по контролю стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля позволит лабораториям экспериментально подтверждать техническую компетентность и выполнять одно из требований критериев аккредитации при оптимизации затрат на внутренний контроль качества испытаний.

выборочный статистический контроль

стабильность результатов

внутрилабораторная прецизионность

погрешность

1. Бутылин Е.В., Михайлова П.Г. Разработка лабораторной информационной системы качества нефтепродуктов // Успехи в химии и химической технологии. – 2001. – №1. – URL: http://e.lanbook.com/view/journal/166824/page4 (дата обращения: 21.10.2015).

2. ГОСТ Р 51105-97. Топлива для двигателей внутреннего сгорания. Неэтилированный бензин. Технические условия.

3. ГОСТ Р 51069-97 Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах АРI ареометром.

4. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

5. РМГ 76-2004 Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

6. Федорович Н.Н. Контроль процесса испытаний для подтверждения компетентности лабораторий // Известия высших учебных заведений. Пищевая технология. – 2010. – №1. – С. 66.

7. Федорович Н.Н., Федорович А.Н. Реализация методик выполнения испытаний нефтепродуктов // Фундаментальные исследования. – 2008. – № 7. – С. 69.

В настоящее время испытательные лаборатории могут гарантировать заказчику получение точных и надёжных данных только в случае прохождения данной лабораторией процедуры аккредитации в соответствии с Федеральным законом «Об аккредитации в национальной системе аккредитации».

Аккредитация лабораторий - метод определения их технической компетентности в определённых видах испытаний, измерений и калибровок. Она обеспечивает официальное признание лабораторий, облегчая клиентам поиск и выбор надёжных поставщиков услуг в испытаниях, измерениях и калибровках, удовлетворяющих их требованиям. Аккредитация лабораторий высоко оценивается на международном и национальном уровне как надёжный индикатор технической компетентности.

Ключевым требованием при аккредитации испытательных лабораторий является наличие и исполнение руководства по качеству. Подробные требования к системе менеджмента и исполнению этой системы - необходимые условия для нормальной работы аккредитованного лица, ведь именно указанный документ описывает все процедуры, обеспечивающие прослеживаемость и достоверность оценки. Система менеджмента лаборатории предусматривает требования к основному процессу - выполнению методик испытаний, и к процессам обеспечения ресурсами, анализа и измерений, а также выделяет обратную связь с потребителем .

При разработке и актуализации руководства по качеству испытательные лаборатории руководствуются требованиями стандарта ГОСТ Р 17025 .

В руководстве по качеству должно быть описание правил управления качеством результатов испытаний, в том числе правил планирования и анализа результатов контроля качества испытаний, которыми предусмотрен внутренний контроль качества испытаний.

Как показывает практика, проведение внутреннего контроля качества в испытательных лабораториях осуществляется в форме контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт Шухарта .

Мы предлагаем контроль стабильности результатов испытаний в испытательной лаборатории нефтеперерабатывающих предприятий проводить в форме выборочного статистического контроля (ВСК) по альтернативному признаку. Он позволяет осуществлять контроль погрешности и внутрилабораторной прецизионности результатов анализа. Данный метод прост в исполнении, выполняется с использованием результатов анализа рабочих проб, требует меньшего количества стандартных образцов, снижает общее количество испытаний, необходимых для контроля.

Нами разработан проект стандарта организации СТО «Внутрилабораторный контроль качества испытаний. Контроль стабильности результатов испытаний в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа» с учетом рекомендаций РМГ 76 .

План ВСК внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа и его выполнение представлены на рис. 1 и 2.

Рис. 1. План выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов

В соответствии с проектом стандарта организации провели контроль стабильности результатов испытаний показателя плотности при 15 °C.

Для контроля внутрилабораторной прецизионности использовали результаты испытаний рабочих проб неэтилированного бензина марки Нормаль-80 по ГОСТ Р 51105 , для контроля погрешности - ГСО плотности нефти и нефтепродуктов.

Рис. 2. Реализация плана выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности

Контроль стабильности результатов испытаний проводили в течение месяца. Объем контролируемой совокупности результатов анализа составил 90 рабочих проб. Предел приемлемого качества выбрали 6,5 %, т.к. он рекомендуется при анализе проб промышленного производства. На стадии внедрения в лаборатории ВСК использовали нормальный уровень контроля качества (нормальный контроль).

По представленным исходным данным выбрали параметры плана ВСК:

а) число контрольных процедур (объем контрольной выборки), необходимых для оценки качества результатов анализа партии рабочих проб, выполняемых в течение месяца, n = 13;

б) нормативы ВСК:

1) приемочное число h = 3;

2) браковочное число h′ = 4.

В соответствии с планом выборочного контроля из результатов испытаний плотности рабочих проб неэтилированного бензина марки Нормаль-80, полученных за месяц, выбрали случайным образом (используя таблицу случайных чисел) 13 результатов контрольных процедур, полученных по результатам контрольных измерений.

Для контроля внутрилабораторной прецизионности определили норматив контроля (предел внутрилабораторной прецизионности) Rл с учетом значения СКО внутрилабораторной прецизионности sRл. По данным предыдущих периодов sRл = 0,0001.

Значение норматива контроля Rл рассчитали по формуле

R л = 2,77 s R л, (1)

где s R л - значение СКО внутрилабораторной прецизионности (показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа).

Каждый результат контрольной процедуры сравнили с нормативом контроля Rл. По результатам сравнения делали вывод о соответствии или несоответствии результата контрольной процедуры.

Результаты выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности с использованием рабочих проб неэтилированного бензина марки Нормаль-80 представлены в табл. 1.

В результате оценки 13 выборок при контроле внутрилабораторной прецизионности получили, что число несоответствующих результатов контрольных процедур, т.е. результатов контрольных процедур, которые выше значения норматива контроля, составляет h к = 3.

Полученное значение h к сравнили с приемочным числом h = 3.

Таблица 1

Результаты выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности с использованием рабочих проб

Так как hк ≤ h (3 ≤ 3), то внутрилабораторную прецизионность результатов испытаний рабочих проб, полученных в течение контролируемого периода, считаем удовлетворительной.

При контроле погрешности за контролируемый период провели 13 испытаний объекта контроля, в качестве которого использовали Государственный стандартный образец плотности нефти и нефтепродуктов ГСО 8156-2002 индекс ПЛ-2 с аттестованным значением при 15 °С 730,5 кг/м3.

Результаты контрольных процедур Kк при контроле погрешности рассчитали по формуле

K к =Х ср ‒ С, (2)

где Хср - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений характеристики образца для контроля; С - аттестованное значение характеристики образца для контроля.

Значение норматива контроля K при контроле погрешности определили по формуле

где ± Dл - значение характеристики погрешности результатов анализа, соответствующее аттестованному значению образца для контроля.

Абсолютная погрешность аттестованного значения используемого стандартного образца при Р = 0,95 составляет ±0,0003 г/см3.

Полученные результаты представлены в табл. 2.

В результате оценки 13 контрольных процедур при контроле погрешности получили, что число несоответствующих результатов контрольных процедур, т.е. результатов контрольных процедур, которые выше значения норматива контроля, составляет h к = 1.

Полученное значение hк сравнили с приемочным числом h = 3.

Так как hк ≤ h (1 ≤ 3), то погрешность результатов испытаний, проводимых в течение контролируемого периода, считаем удовлетворительной.

В случае неудовлетворительной внутрилабораторной прецизионности или погрешности результатов анализа выясняют и устраняют возможные причины, а затем может быть принято решение об установлении для последующей выборки контрольных процедур усиленного контроля качества с более жесткими нормативами контроля. Если внутрилабораторная прецизионность или погрешность результатов анализа при нормальном контроле в течение десяти последовательных контролируемых периодов признается удовлетворительной и суммарное количество несоответствующих результатов контрольных процедур в десяти выборках не превосходит соответствующего предельного числа, то переходят на ослабленный контроль. В рассмотренной ситуации число контрольных процедур уменьшается до 5.

Таблица 2

Результаты выборочного статистического контроля погрешности с использованием стандартного образца

Таким образом, в работе показано, что предложенный метод по сравнению с контрольными картами Шухарта исключает дублирующие процедуры, что значительно снижает трудовые затраты и затраты на приобретение стандартных образцов. Внедрение разработанного проекта СТО в рамках действующей системы менеджмента в испытательной лаборатории нефтеперерабатывающего производства не представит трудностей и позволит лаборатории продемонстрировать оптимизированный подход к обеспечению качества результатов испытаний, которое учитывается при аккредитации лаборатории.

Рецензенты:

Ясьян Ю.П., д.т.н., профессор, зав. кафедрой технологии нефти и газа, ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет», г. Краснодар;

Боковикова Т.Н., д.т.н., профессор, профессор кафедры химии, метрологии и стандартизации, ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет», г. Краснодар.

Библиографическая ссылка

В нашей лаборатории, как и в любой аккредитованной лаборатории, существует система качества и в том числе система качества выполнения анализа, поэтому одним из основных документов нашей аккредитованной лаборатории является «Руководство по качеству», в котором одним из основных разделов является раздел - «Политика и задачи системы качества» согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-00 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий», которым мы непосредственно применяем в своей работе.

Внедрение стандартов ГОСТ Р ИСО 5725-2002 в практику испытательных лабораторий означает освоение принятых в международной практике правил планирования и проведения межлабораторных экспериментов по оценке показателей точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений, способов оценки приемлемости результатов измерений, способов разрешения спорных ситуаций, внедрения процедур внутрилабораторного контроля качества применяемых методов измерений, что должно способствовать повышению качества измерений в лаборатории.

В основу политики в области качества и эффективности использования результатов количественных химических анализов (КХА) в лаборатории положена система метрологического обеспечения КХА, т.е. система управления и применения организационных, методических и технических разработок, норм и правил, направленных на обеспечение единства и точности КХА. Одной из основных функций этой системы является - проведение внутреннего контроля качества результатов КХА.

Внутрилабораторный контроль предназначен для выявления несоответствия условий выполнения измерений требованиям МВИ, предотвращения выдачи дефектных результатов и немедленного реагирования в ситуациях, когда погрешность контрольных измерений не соответствует приписным характеристикам МВИ.

Внутренний контроль качества результатов КХА предусматривает реализацию оперативного контроля повторяемости, промежуточной прецизионности, точности и статистического контроля и осуществляется по плану лаборатории, утвержденному руководителем. Необходимость применения той или иной формы контроля устанавливается конкретной методикой испытания.

Оперативный контроль осуществляется по алгоритмам, изложенным в методиках КХА или в МИ 2335-2003 «ГСИ. Контроль качества результатов количественного химического анализа» с учетом ГОСТ Р 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» путем оценки соответствия результата контрольной процедуры по нормативу, установленному для данного анализа.

При использовании вышеперечисленных принципов, согласно пунктам «Руководство по качеству» существенно облегчается внутрилабораторный и межлабораторный контроль, поскольку устанавливаются единые правила анализа и регистрации данных и обеспечивается надежность результатов.

При проведении внутреннего контроля качества измерений в 2011-2012 году, мною использовался способ внутренней градуировки - метод стандартной добавки. В 2011-2012 году проводился 1 раз в квартал, в 2013 году - 1 раз в два месяца, с применением ГСО и МСО состава пестицидов (см. таблицу)

В 2011 году внедрена программа внутреннего контроля качества количественного химического анализа, которая разработана с учетом требований выше перечисленных нормативных документов.

Программа определяет порядок контроля, объекты, средства и форму контроля качества результатов КХА. С помощью этой программы была проведена проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа двух объектов: воды и молока. Данные приведены в таблице

При использовании способа внутренней градуировки (метода стандартной добавки), к пробе добавляют определенное количество стандартной добавки.

Главная предпосылка способа внутренней добавки состоит в том, что стандарт-добавка проходит вместе с пробой все стадии анализа.

Результаты анализа называются достоверными, если они правильно и хорошо воспроизводимы. Хорошая воспроизводимость достигается путем минимилизации случайных погрешностей, а правильность - устранения систематических погрешностей. Случайные погрешности можно оценить и минимилизировать в ходе внутрилабораторных исследований. Для выявления и устранения систематических погрешностей необходимы внешние средства - например, межлабораторные исследования.

Транскрипт

1 Читайте и узнаете: с какими проблемами сталкиваются лаборатории при осуществлении процедур системы внутреннего контроля; как правильно выбрать вид контрольной карты для методики измерений; исходя из каких факторов осуществляется планирование внутреннего контроля качества КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: внутрилабораторный контроль качества, достоверность результатов измерений, стандарт организации, качество выполнения аналитических работ ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА В ЛАБОРАТОРИИ Практические рекомендации Т.Я. СЕЛИВАНОВА начальник отдела контроля качества ЗАО «Центр исследования и контроля воды» Рассмотрены различные подходы к организации внутреннего контроля качества в лаборатории, основные требования и процедуры Несмотря на то, что нормативной и методической документации по внутреннему контролю качества (ВКК) вполне достаточно, тем не менее, в практической деятельности лабораторий попрежнему возникают вопросы, на которые ответы находятся не сразу. Среди них такие: 1. Какие факторы необходимо учитывать лаборатории при планировании внутреннего контроля? 2. Как подтвердить качество каждой рабочей пробы? 3. Что такое «серия измерений», и как установить ее размер? 4. Как выбрать оптимальные способы контроля? Чтобы ответить на все возникающие вопросы, в первую очередь необходимо задокументировать процедуру внутреннего контроля в системе менеджмента лаборатории. Можно это сделать в Руководстве по качеству или разработать отдельный стандарт организации. Например, в ЗАО «ЦИКВ» разработаны два стандарта: «Внутрилабораторный контроль качества количественного химического анализа»; «Внутрилабораторный контроль качества санитарно-микро биологического анализа». Разработка двух стандартов связана с различным подходом к процедурам внутреннего контроля. Так, для количественного химического анализа они могут выражаться в виде предупредительного контроля и контроля стабильности результатов измерений. А качество санитарномикробиологических анализов достигается путем соблюдения и контроля процедур и условий проведения испытаний, то есть в его основе лежит только предупредительный контроль. Несмотря на принципиальные различия в подходах к ВКК, оба стандарта устанавливают единые требования к организации и проведению работ. В лаборатории должно быть четкое распределение ответственности и полномочий на каждом рабочем месте, понимание персоналом важности процедур контроля и последствий при некорректном их проведении. Для этого необходимо правильно организовать работы, то есть принять определенную организационную структуру, где для каждого звена во внутренних документах определить права, обязанности и ответственность. На рис. 1 представлен пример такой структуры. Такая организация работ и система руководства позволяет кон- контроль качества продукции

2 Таблица 1 Оценка минимального количества в месяц средств контроля n количество результатов АР в месяц > 500 n k количество контрольных процедур в месяц тролировать проведение аналитических работ на каждом рабочем месте и оперативно реагировать на любые отклонения, возникающие в результате анализа. ПЛАНИРОВАНИЕ ВНУТРЕННЕГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА План ВКК должен охватывать все определяемые характеристики, то есть планирование нужно проводить для каждой методики, исходя из: количества анализов, выполняемых по методике, и их периодичности; числа операторов, выполняющих измерения; наличия сменности работы операторов; наличия образцов для контроля. Рассмотрим практические вопросы планирования процедур Рис. 1 Организационная структура ВКК 2 5 (n/100) ВКК количественного химического анализа. 1. Определение количества средств контроля в месяц Для расчета минимального количества средств контроля можно использовать таблицу, приведенную в МР «Система контроля качества результатов анализа проб объектов окружающей среды» (табл. 1), в соответствии с которой в зависимости от общего количества за месяц результатов аналитических работ (АР) оценивают минимальное количество средств контроля в тот же период времени (п к). При необходимости можно увеличить количество контрольных процедур, например при внедрении новой методики, смене исполнителя, обучении нового сотрудника, проведении лабораторией корректирующих действий по результатам ВКК. 2. Установление контрольного периода Контрольные периоды можно варьировать для различных определяемых характеристик от 3 6 месяцев до одного года. 3. Подтверждение качества рабочих проб Если количество контрольных процедур на порядок меньше количества анализируемых проб, то как подтвердить качество каждой рабочей пробы? Все пробы, которые анализирует лаборатория, должны быть разделены на серии. В соответствии с ГОСТ Р ИСО, под серией подразумевают совокупность образцов, анализируемых в условиях повторяемости: при одной и той же калибровке, одним и тем же методом, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени. 4. Установление размера серии измерений Количество проб в серии может быть любым, но непременным условием является то, что в каждой серии должна анализироваться одна или более контрольных проб (в зависимости от размера серии) (см. рис. 2). Размер серии может быть связан с количеством рабочих проб или временным интервалом. Так, например: серию составляет 20 рабочих проб, то есть качество проб под- 1 ГОСТ Р ИСО Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения. 20 контроль качества продукции

3 Внутренний контроль качества в лаборатории тверждается контрольной процедурой через каждые 20 проб; серию могут представлять рабочие пробы за неделю, если не изменяются условия проведения измерений: один оператор, одно средство измерения и т.д. Таким образом, результаты контрольных процедур, полученных в течение недели, будут распространяться на всю серию проб. Тем самым обеспечивается необходимое условие: качество каждой рабочей пробы подтверждено. Рис. 2 Серия измерений ОСНОВНЫЕ ВИДЫ КОНТРОЛЯ (на примерах ЗАО «ЦИКВ») Предупредительный контроль Предупредительный контроль проводится ежедневно непосредственно перед началом выполнения аналитических работ, результаты фиксируются в рабочем журнале или в контрольном листе, форма которого регламентирована для каждого рабочего места исполнителя (см. рис. 3). Выбор контролируемых параметров основывается на требованиях методик измерений. В отдельных случаях, исходя из опыта лаборатории, могут быть установлены специфические процедуры контроля, периодичность проведения которых определяется с учетом требований нормативной и технической документации. В случае выявления несоответствий исполнитель проводит коррекцию или корректирующие действия, результаты которых фиксирует в контрольном листе, и приступает к выполнению аналитических работ только при соответствии всех контролируемых параметров установленным требованиям! Рис. 3 Форма для фиксирования результатов предупредительного контроля Отдельно можно остановиться на таком параметре предупредительного контроля, как контроль стабильности градуировочной характеристики (ГХ). Периодичность контроля стабильности ГХ регламентируется в плане по внутреннему контролю. Как правильно установить периодичность стабильности ГХ? Если в методике измерений отсутствует периодичность контроля стабильности ГХ, то лаборатория должна установить ее самостоятельно, исходя из наработанных статистических данных. Что под этим подразумевается? Если ГХ нестабильна в течение дня, то контроль стабильности необходимо проводить по нескольку раз в день; если ГХ изменяется незначительно то раз в день; если ГХ стабильна, то можно проводить контроль стабильности раз в месяц или в квартал. В том случае, если лаборатория определяет содержание конкретного показателя периодически (например, раз в месяц), то необходимо контролировать стабильность ГХ перед каждой серией измерений. контроль качества продукции

4 Рис. 4 Ведение контрольных карт промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами: персонал и оборудование Контроль стабильности результатов измерений (статистический контроль) Для контроля стабильности результатов измерений применяют контрольные карты Шухарта, являющиеся графической формой представления и сравнения результатов измерений средств контроля, которые позволяют выявлять нежелательные тенденции. Рассмотрим основные вопросы, возникающие при построении контрольных карт. Как правильно выбрать вид контрольной карты для конкретной методики измерений? Главное при выборе вида контрольных карт их целесообразность. Рассмотрим наиболее распространенные методы контроля стабильности результатов измерений: 1. Контроль стабильности правильности (карта средних или карта смещений). Проводят для тех анализируемых показателей, для которых имеются стабильные во времени средства контроля. 2. Контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности (карта размахов). Рекомендуется проводить, если в лаборатории: исполнители работают по сменам; несколько исполнителей выполняют измерения по одной методике; измерения выполняются на разном аналитическом оборудовании, предусмотренном методикой измерений; имеются стабильные во времени средства контроля. Пример 1. 4 лаборанта одновременно выполняют измерения по определению нефтепродуктов в сточной воде с использованием разных средств измерений: 2 лаборанта на ИК-спектрометрах, и 2 на концентратомерах. Это позволяет вести контрольные карты промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами: персонал и оборудование (рис. 4). На первой контрольной карте мы видим работу двух операторов, на второй процесс измерений с использованием разных средств измерений. 3. Контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости (карта размахов или текущих расхождений). Рекомендуется проводить, когда методикой регламентировано получение единичного результата измерений. Если результаты измерений для каждой пробы проходят проверку приемлемости по показателю повторяемости (сходимости) согласно методике измерений, то контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости с использованием контрольных карт не будет избыточен. Как выбрать средства контроля? В плане ВКК необходимо указать, какие будут применяться средства контроля (СК). Это могут быть приготовленные на основе стандартных образцов (СО) модельные смеси или реальные пробы, анализируемые в лаборатории. При этом могут быть использованы как аттестованные СО, так и чистые химические вещества, главное, чтобы они были стабильны и адекватны объектам анализа. Как выбрать концентрацию в средстве контроля? Есть несколько рекомендаций при выборе концентраций в СК: 1. Лучше всего установить концентрацию в диапазоне наиболее часто встречающихся значений содержания определяемого показателя. Пример 2. Определение бихроматной окисляемости (химическое потребление кислорода 22 контроль качества продукции

5 Внутренний контроль качества в лаборатории ХПК) 2 в природной воде. Поскольку значение ХПК в реке Нева колеблется в среднем от 17 до 30 мг/дм 3, то контроль стабильности результатов измерений проводится именно в этом диапазоне. 2. Если значения определяемого показателя попадают в диапазон концентраций, для которых в применяемой методике измерений установлены разные значения метрологических характеристик, то контроль стабильности результатов измерений лучше проводить для каждого установленного диапазона. Пример 3. Определение ХПК в сточной воде. Разброс результатов измерений достаточно большой. Методика измерений имеет два диапазона. Поэтому контроль стабильности результатов измерений проводится по двум заданным концентрациям в двух диапазонах (С = 80,0 мг/дм 3 и С = 800 мг/дм 3). 3. Можно установить концентрацию вблизи значений предельно допустимой концентрации (ПДК). Такой выбор оптимален, например при контроле сточных вод абонентов. Пример 4. Согласно Приказу 201 от г. Комитета по управлению городским хозяйством администрации С.- Петер бурга, ПДК нефтепродуктов в сточных водах составляет 0,7 мг/дм 3, а согласно Постановлению Правительства РФ от г. 644 «Об утверждении правил холодного водоснабжения и водоотведения» 10 мг/дм 3. Поэтому для контроля стабильности результатов измерений нефтепродуктов выбраны две концентрации вблизи значений ПДК (С = 0,8 мг/дм 3 и С = 8,0 мг/дм 3). Как установить нормативы для построения контрольных карт? Рассмотрим основные варианты: 1. Характеристики погрешности (неопределенности) и их составляющие нормированы в методике измерений. Это наиболее распространенный способ установления нормативов. Если вы впервые начинаете работать с контрольными картами, то необходимо опираться на нормативы из методики измерений. 2. Характеристики погрешности (неопределенности) и их составляющие не нормированы в методике измерений (устаревший ГОСТ). Пример 5. С 2005 по 2010 гг. в ЗАО «ЦИКВ» определение остаточного активного хлора проводили по ГОСТ «Методы определения содержания остаточного активного хлора йодометрическим методом», в котором отсутствуют характеристики погрешности и нормативы контроля. Что при этом предприняли? установили характеристики погрешности по ГОСТ «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств» (δ = 30%); по ГОСТ Р «Общие требования к организации и методам контроля качества» (Приложение А) рассчитали значение стандартного отклонения σ I = 15% и стандартного отклонения σ r = 11%, на основе которых рассчитали контрольные пределы для построения контрольных карт. 3. Лаборатория накопила статистический материал. В этом случае она может пойти двумя путями: оставить нормативы прежними, как в предыдущем контрольном 2 Прим. ред. ХПК характеризует общее количество содержащихся в воде восстановителей (органических и неорганических), реагиру ющих с сильными окислителями. контроль качества продукции

6 Рис. 5 Контрольные карты промежуточной прецизионности при определении щелочности методом потенциометрического титрования Рис. 6 Контрольные карты правильности по показателю «цветность» периоде (если контрольные карты наглядны); принять для следующего контрольного периода нормативы, опираясь на расчетные оценки стандартного отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности. Рассчитанные на основании оценок стандартных отклонений пределы и будут являться для конкретной лаборатории мерой подконтрольности аналитических процедур. Пример 6. На рис. 5 представлены контрольные карты промежуточной прецизионности при определении щелочности методом потенциометрического титрования. Начиная строить контрольные карты, для расчета пределов действия и предупреждения использовали значение стандартного отклонения из методики измерений σ I = 7 %. В течение нескольких лет получали значение оценки стандартного отклонения промежуточной прецизионности (s i) менее 1%, после чего пришли к выводу, что необходимо уменьшить значение норматива стандартного отклонения промежуточной прецизионности до σ I = 3%. Как видно из рис. 5, карта стала более наглядной и информативной. Как выбрать единицы величин для построения контрольных карт? Контрольные карты Шухарта можно строить: в единицах измеряемых содержаний (мг/дм 3, мг/кг и т.д.); в приведенных единицах величин; в относительных единицах величин (%). В каких единицах строить контрольные карты, определяет сама 24 контроль качества продукции

7 Внутренний контроль качества в лаборатории Рис. 7 Фрагмент контрольной карты повторяемости результатов измерений БПК в сточной воде лаборатория исходя из задач, которые ставит. Карты можно строить как в абсолютных, так и в относительных единицах. Главное, чтобы они были информативны и наглядны. Пример 7. На рис. 6 представлены контрольные карты правильности по показателю «цветность». Построение первых карт началось 10 лет назад в абсолютных единицах и с одной и той же заданной концентрацией 7,0 мг/дм 3 в течение контрольного периода. Из контрольной карты 1 видно, что она не несет никакой информации, и необходимость в ее построении отсутствует. Результаты контроля не соответствуют фактическим данным, из чего можно сделать вывод о формальном подходе исполнителя, который рассуждал, видимо, следующим образом: «Зачем мне проводить одно и то же кон- трольное измерение, если я знаю заданное значение концентрации и уверен, что я все делаю правильно?» После анализа ситуации было принято решение строить карты правильности в относительных единицах с разными заданными значениями. Были достигнуты следующие результаты: контрольные карты стали наглядны (2); весь диапазон методики измерений находится под контролем; повысилась ответственность оператора; доказана важность процедур контроля в глазах персонала. ПРАВИЛА ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ СПЕЦИАЛЬНЫХ ПРИЧИН ВАРИАЦИИ С целью контроля динамики изменения стабильности процесса измерений ответственный исполнитель проводит регулярный анализ контрольных карт и их оценку. С целью возможности оперативного реагирования на любые отклонения от стабильности процесса измерений исполнитель должен наносить результаты контрольных процедур непосредственно в день выполнения измерений. Пример 8. На рис. 7 представлен фрагмент контрольной карты повторяемости при определении БПК 3 титриметрическим методом, описывающей 2 ситуации: 1. Результат контрольной процедуры вышел за предел действия (контрольная точка 3). 2. На контрольной карте 6 точек образуют ряд монотонно возрастающих значений, что может 3 Прим. ред. БПК (биохимическое потребление кислорода) количество кислорода, израсходованное на аэробное биохимическое окисление под действием микроорганизмов и разложение нестойких органических соединений, содержащихся в исследуемой воде. Наименование показателя состава и свойств объектов БПК Таблица 2 Пример плана корректирующих и предупреждающих действий по результатам ВКК Шифр методики ПНДФ Описание несоответствия Превышение предела действия 6 возрастающих точек подряд Выявленная причина Техническая ошибка исполнит еля Срок годности реактива на исходе Описание предпринятых корректирующих и/или предупреждающих действий Корректирующее действие: Повторный контроль от г. Результаты контроля удовлетворительные. Предупреждающее действие: Усилен контроль за работой исполнителя, в том числе путем увеличения контрольных процедур Предупреждающее действие: Замена реактива контроль качества продукции

8 АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ ВНУТРЕННЕГО КОНТРОЛЯ На рис. 8 представлена общая блок-схема анализа результатов контроля, как со стороны отдела контроля качества, так и со стороны лаборатории. Анализ результатов ВКК направлен на улучшение процесса внутреннего контроля. Все предложения и рекомендации по улучшению работ, возникающие в ходе анализа, обязательно учитывают в плане ВКК на следующий контрольный период. [ККП] Рис. 8 Блок-схема анализа результатов ВКК свидетельствовать о возможном нарушении стабильности процесса измерений. Если бы точки 3 и 13 на контрольную карту были нанесены несвоевременно, ситуация могла выйти из-под контроля. Результаты измерений лаборатории в таком случае могли быть недостоверными. Ответственные исполнители анализируют все несоответствия, выявленные лабораторией при выполнении процедуры ВКК в течение контрольного периода, выясняют их причины, разрабатывают план корректирующих и предупреждающих действий по форме, утвержденной в стандарте организации (см. табл. 2). РЕЗЮМЕ Эффективная организация системы внутрилабораторного контроля качества позволяет лаборатории обеспечить достоверность выполняемых аналитических работ и экспериментально подтвердить свою техническую компетентность. 26 контроль качества продукции

Лабораторный и геологический контроль: периодичность, объем, порядок проведения Ильина Елена Александровна Эксперт по аккредитации, к.т.н. [email protected] Национальные НД: РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний

УТВЕРЖДАЮ Директор НИИ Химии Е. В. Сулейманов 2014г. ПОЛОЖЕНИЕ о внутреннем контроле качества результатов количественного химического анализа (измерений) РАЗРАБОТАНО Руководитель ИАЦ А. Д. Зорин 2014 г.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Уральский научноисследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ") ГОССТАНДАРТА РОССИИ РЕКОМЕНДАЦИЯ Государственная система обеспечения единства измерений

1 Контроль качества результатов измерений Кострова Светлана Николаевна, ведущий инженер-химик, менеджер по качеству в лаборатории «Экоаналит» ИБ Коми НЦ УрО РАН 11.03.2012 Метрология относится к такой

Перечень внешних нормативных документов применяемых в лаборатории 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 26.06.2008 102-ФЗ 27.12.2002 184-ФЗ 28.12.2013 N 412-ФЗ Постановление Правительства РФ от 31.10. 2009 N 879 Постановление

Полное и сокращенное наименования организации (, или лаборатории, если она является самостоятельным юридическим лицом) «УТВЕРЖДАЮ» Должность руководителя организации () И.О. Фамилия (подпись) 20 г. М.П.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ Р 50.2.060 2008 Государственная система обеспечения единства измерений ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО

Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа: учеб. пособ. Томск: STT, 2017. 266 с. В книге рассмотрены основные этапы работ по организации внутреннего

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) NTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZTION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ РМГ

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ НЕФТЕПРОДУКТОВ Федорович Н.Н., Федорович А.Н., Морозова А.В. Кубанский государственный технологический университет Кафедра стандартизации, сертификации и аналитического

К ВОПРОСУ О КОНТРОЛЕ СТАБИЛЬНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ В ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЯХ Касимова Н.В. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Оренбургский государственный

Актуальные вопросы внутрилабораторного контроля качества* А.Н. Шибанов член правления Ассоциации производителей средств клинической лабораторной диагностики, генеральный секретарь РАМЛД, генеральный директор

Межлабораторные сравнительные испытаниякритерии оценки стабильности качества результатов Моисеева Евгения Сергеевна, к.х.н., начальник отдела метрологического контроля и стандартизации [email protected],

Валидация аналитических методов: практическое применение. Писарев В.В., к.х.н., МВА, заместитель генерального директора ФГУП «Государственный научный центр по антибиотикам», Москва (www.pisarev.ru) Введение

ГОСТ Р 8.589-2001 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРЕЦИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ КОНТРОЛЬ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ. ОСНОВНЫЕ

ГСИ Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) NTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZTION METROLOGY

Читайте и узнаете: к чему может привести отсутствие в лаборатории оценки приемлемости результатов; какие факты указывают на то, что не все лаборатории хорошо ориентируются в показателях точности; что должна

«Заводская лаборатория. Диагностика материалов» 12. 2007. Том 73 57 Сертификация материалов и аккредитация лабораторий УДК 543 СИСТЕМА ПОДДЕРЖКИ ПРИНЯТИЯ РЕШЕНИЙ В ОБЛАСТИ УПРАВЛЕНИЯ КАЧЕСТВОМ РЕЗУЛЬТАТОВ

2016 Руководство пользователя Labkontrol Руководство пользователя версия 2.5 Labkontrol.ru Все права на программное обеспечение Labkontrol принадлежат разработчику labkontrol.ru [email protected] и

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ГАЗПРОМ» СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ ОРГАНИЗАЦИЯ И ПРОВЕДЕНИЕ ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ПРИРОДНОГО ГАЗА В ХИМИКОАНАЛИТИЧЕСКИХ

Первые результаты независимой экспертизы, организованной независимой инициативной группой экологов и общественников, без привлечения государственных субъектов. Пробы взяты с реки Вилюй под городом Нюрба

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОРПОРАЦИЯ ПО АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ «РОСАТОМ» Проект создания отраслевой системы межлабораторных сличительных испытаний Москва, 2012 СОДЕРЖАНИЕ Введение 1. Обзор нормативной документации по МСИ

ЦЕНТР ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ ВОДЫ УДК 519.248:54.062 М ЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКО М ЕНДАЦИИ проб объектов окружающей среды Санкт - Петербург 2005 салфетки для сервировки стола МР 18 1 04-2005 проб объектов окружающей

УДК 542 + 004.9 ББК 24.4в6 Т35 Т35 Электронный аналог печатного издания: Внутрилабораторный контроль качества результатов анализа с использованием лабораторной информационной системы / А. Г. Терещенко,

СТАНДАРТ ГОСКОРПОРАЦИИ «РОСАТОМ» Порядок проведения и содержание испытаний (аттестации) стандартных образцов состава и свойств веществ, материалов и изделий Дата введения Настоящий стандарт распространяется

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ РМГ

Опыт внедрения ЛИС «Химик-аналитик» в химических лабораториях филиалов ОАО «Красноярская генерация» Шукайлов М.И. 1, Руденко Т. М. 1, Никифорова В. Г 1, Терещенко А. Г. 2, Смышляева Е. А. 2 1 ОАО «Красноярская

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ФГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р Радиационный контроль ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Настоящий проект

Introducing the Concept of Uncertainty of Measurement in Testing in Association with the Application of the Standard ISO/IEC 17025 ILAC G17:2002 Представление концепции неопределенности измерения в испытаниях

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И КОНТРОЛЮ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ Группа Т 58 РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ Методические указания СИСТЕМА КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ

Одной из главных задач клинической лабораторной диагностики является обеспечение достоверности результатов исследований, то есть высокого уровня их качества. Контроль качества клинических лабораторных

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Порядок разработки, метрологической аттестации, регистрации

ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ КАК ФАКТОР ПОВЫШЕНИЯ КАЧЕСТВА ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ЛАБОРАТОРИИ Иванова Л.С. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

Томский политехнический университет Физико-технический институт Эффективность и результативность СМК в аккредитованной лаборатории 31 «Радиационный контроль» м.н.с., Ю.В. Нестерова [email protected]

Исо ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ИНСТИТУТ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ» РЕКОМЕНДАЦИЯ ПРОВЕРКА ПРИГОДНОСТИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ НА БАЗЕ ПРИМЕНЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ Екатеринбург 2016 декор из кружева Предисловие

Утверждаю Заместитель Председателя Государственного комитета Российской Федерации по охране окружающей еды А.А.СОЛОВЬЯНОВ 15 марта 2000 года КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

УПРАВЛЕНИЕ ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ ЛИПЕЦКОЙ ОБЛАСТИ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБЛАСТНОЕ АВТОНОМНОЕ ПРОФЕССИОНАЛЬНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ЛИПЕЦКИЙ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ» УТВЕРЖДАЮ Директор ГОАПОУ «Липецкий

Контроль качества аналитического этапа лабораторных исследований Применительно к медицинским лабораториям понятие «качество» «- это правильно и своевременно назначенный тест для нуждающегося в нем пациента,

ОСТ 95 1089-005 СТАНДАРТ ОТРАСЛИ Отраслевая система обеспечения единства измерений Внутренний качества результатов измерений Дата введения 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает порядок

КОНЦЕНТРАТОМЕР КН-3 анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах НАЗНАЧЕНИЕ Концентратомер КН-3 предназначен для измерения массовых концентраций: нефтепродуктов в пробах питьевых, природных,

Проведение верификационных экспериментов на практике согласно протоколу CLSI EP15-A3 Клименкова О.А. Турковский Г. Ранее в наших статьях, посвященных планированию аналитического качества, было подробно

Анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах КОНЦЕНТРАТОМЕР КН-2м НАЗНАЧЕНИЕ Концентратомер КН-2м предназначен для измерения массовых концентраций: нефтепродуктов в пробах питьевых, природных, сточных

Лист 2 Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 184-ФЗ «О техническом регулировании» Сведения о документированной процедуре 1

Для метрологического обеспечения концентратомеров серии КН Производственноэкологическим предприятием "СИБЭКОПРИБОР" разработаны методики количественного химического анализа вод. Разработки проводились

Внутрилабораторный контроль качества www.labware.com www.labware.ru Results Count Внутрилабораторный контроль качества Внутрилабораторный контроль качества (ВЛК) Каждая испытательная лаборатория, в той

РЕЗУЛЬТАТЫ ПЕРВЫХ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СЛИЧИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ УРАНОВЫХ КОНТРОЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ Л.А. Карпюк, И.М. Максимова, Е.И. Жомова, В.Б. Горшков, В.В. Лесин ОАО «ВНИИНМ», г. Москва АННОТАЦИЯ Межлабораторные

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ Отраслевая система обеспечения единства измерений Порядок проведения аттестации методик выполнения измерений 1 Область применения Дата введения 1.1 Настоящий стандарт устанавливает порядок

ОСТ 95 089-005 С Т А Н Д А Р Т О Т Р А С Л И Отраслевая система обеспечения единства измерений Внутренний качества измерений ОСТ 95 089-005 Предисловие РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным

WorldSkills Russia Конкурсное задание Лабораторный химический анализ Компетенция: Модули: «Лабораторный химический анализ» «Контроль качества неорганических веществ» «Контроль качества органических веществ»

Лекция 5 СТАНДАРТИЗАЦИЯ И АТТЕСТАЦИЯ МЕТОДИК ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Методика выполнения совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной погрешностью. Из

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р 8.613-2013 Государственная система обеспечения единства измерений МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) ИЗМЕРЕНИЙ

УТВЕРЖДАЮ Директор Института ядерных проблем В.Г. Барышевский 0 Дополнение К МВИ «ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ КОМ- ПОНЕНТОВ В ВОДКЕ И СПИРТЕ ЭТИЛО- ВОМ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТО- ГРАФИИ» ОЦЕНКА ТОЧНОСТИ И НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ

ХХХХ Ф Е Д Е Р А Л Ь Н О Е А Г Е Н Т С Т В О П О Т Е Х Н И Ч Е С К О М У Р Е Г У Л И Р О В А Н И Ю И М Е Т Р О Л О Г И И Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И ГОСТ

ПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО ПО ПРОВЕДЕНИЮ ВЕРИФИКАЦИИ МЕТОДОВ И ОЦЕНКИ ВЕЛИЧИН НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В СООТВЕТСТВИИ С ТРЕБОВАНИЯМИ ISO 15189:2012 ВВЕДЕНИЕ В Руководстве с практической точки

Аутсорсинг в области метрологии - метрологическое сопровождение В современном мире предприятиям приходится работать в условиях жесткой рыночной конкуренции. Выживают и добиваются успеха лишь те организации,

О НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ НОРМИРУЕМЫХ ПАРАМЕТРОВ ФИЗФАКТОРОВ СанПин 2.2.4.3359-16 1.5. Оценка фактических уровней производственных физических факторов должна проводиться с учетом неопределенности

Опросный лист Испытательной лаборатории Критерии проверки: ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 (ISO/IEC 17025:2005) Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. ГОСТ ISO 7218-2011 (ISO

ГОСТ Р ИСО 572562002 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ЧАСТЬ6 ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЗНАЧЕНИЙ ТОЧНОСТИ НА ПРАКТИКЕ Москва Предисловие

Современные требования к компетентности и качеству клинико диагностических лабораторий В.Н.Проценко ХМАПО Главный вопрос, который требует безотлагательного решения как с медицинских, так и с экономических

ГОСТ 27384-2002 УДК 663.6.01:006.354 Т32 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ВОДА Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств Water. Rates of measurement error of characteristics of composition and

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ (ВНИИМС) ГОССТАНДАРТА РОССИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ РЕКОМЕНДАЦИЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ КРИТЕРИИ ОЦЕНКИ СООТВЕТСТВИЯ

А. Г. Терещенко, Н. П. Пикула, Т. В. Толстихина ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЛАБОРАТОРНОЙ ИНФОРМАЦИОННОЙ СИСТЕМЫ А. Г. Терещенко, Н. П. Пикула, Т. В. Толстихина

КОРРЕКТИРУЮЩИЕ ДЕЙСТВИЯ СТО СМК-ОДП05/РК 8.5.2.2014 1 Оглавление 1. Назначение и область действия... 3 2. Нормативные ссылки... 3 3. Определения, обозначения и сокращения... 3 4. Основные положения...

Неопределенность измерений и MUKit Сату Муккянен (Satu Mykkänen), Бишкек, Кыргызстан 26.9.2013 г. Содержание 1. Неопределенность измерений теория 2. Программное обеспечение MUKit базовая информация 3.

ПОЛИТИКА ПО ВЫРАЖЕНИЮ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ РЕЗУЛЬТАТОВ, ВЫДАВАЕМЫХ АККРЕДИТОВАННЫМИ ЛАБОРАТОРИЯМИ Политика распространяется на деятельность Государственного предприятия БГЦА (далее - БГЦА) и аккредитованных

РЕСПУБЛИКАНСКОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЦЕНТР АККРЕДИТАЦИИ» РАБОЧАЯ ИНСТРУКЦИЯ СПЕЦИАЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ ПО АККРЕДИТАЦИИ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИХ КОЛИЧЕСТВЕННОЕ

Стр. 1 из 27 Ассоциация аналитических центров «Аналитика» «УТВЕРЖДАЮ» Управляющий Органом по аккредитации ААЦ «Аналитика» И.В. Болдырев 2008 г. по разработке Руководства по качеству Москва 1 стр. 2 из

Утверждена Уральским научно-исследовательским институтом метрологии 11 декабря 1997 года Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы 17 декабря 1997 года Дата введения - 1

Р Е К О М Е Н Д А Ц И И П О А К К Р Е Д И Т А Ц И И МЕЖЛАБОРАТОРНЫЕ СРАВНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ ПРИ АККРЕДИТАЦИИ И ИНСПЕКЦИОННОМ КОНТРОЛЕ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ Методика и порядок проведения Издание официальное

Внутрилабораторный контроль качества в клинико-диагностической лаборатории - комплекс мероприятий направленных на обеспечение качества клинических лабораторных исследований.

Организация внутрилабораторного контроля качества

Основными задачами КДЛ является проведение необходимых клинических лабораторных исследований и повышение их качества. Качество лабораторных исследований должно соответствовать требованиям по аналитической точности, установленным нормативными документами Минздрава России, что является обязательным условием надежной аналитической работы КДЛ. Важным элементом обеспечения качества является внутрилабораторный контроль качества, который состоит в постоянном (повседневном в каждой аналитической серии) проведении контрольных мероприятий: исследовании проб контрольных материалов или применении мер контроля с использованием проб пациентов. Целью внутрилабораторного контроля является оценка соответствия результатов исследований установленным критериям их приемлемости при максимальной вероятности погрешности и минимальной вероятности ложного отбрасывания результатов выполненных лабораторией аналитических серий.

Внутрилабораторный контроль качества обязателен в отношении всех видов исследований, выполняемых в лаборатории. Правила внутрилабораторного контроля качества количественных исследований содержатся в Приказе МЗ РФ №45 от 07.02.2000 «О системе мер по повышению качества клинических лабораторных исследований в учреждениях здравоохранения Российской Федерации». При проведении контроля качества лабораторных исследований используются следующие термины:
Точность измерений - качество измерений, отражающее близость их результатов к истинному значению измеряемой величины. Высокая точность измерений соответствует малым погрешностям всех видов, как систематических, так и случайных.
Погрешность измерения - отклонение результата измерения от истинного значения измеряемой величины.
Систематическая погрешность измерения - составляющая погрешности измерения, остающаяся постоянной или закономерно изменяющаяся при повторных измерениях одной и той же величины.
Правильность измерений - качество измерений, отражающее близость к нулю систематических погрешностей в их результатах.
Случайная погрешность измерения - составляющая погрешности измерения, изменяющаяся случайным образом при повторных измерениях одной и той же величины.
Аналитическая серия - совокупность измерений лабораторного показателя, выполненных единовременно в одних и тех же условиях без перенастройки и калибровки аналитической системы.
Внутрисерийная воспроизводимость - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в одной и той же аналитической серии.
Межсерийная воспроизводимость - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в разных аналитических сериях.
Общая воспроизводимость - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов всех измерений.
Установленное значение - метод-зависимое значение определяемого показателя, указываемое изготовителем контрольного материала в паспорте или инструкции.
Источниками погрешностей, выявляемых системой внутрилабораторного контроля качества, могут быть внутренние (лабораторные) и внешние факторы. К внешним факторам относятся принцип аналитического метода, качество приборов и реактивов, калибровочных средств. К внутренним - несоблюдение условий, установленных методикой проведения аналитического исследования: времени, температуры, объемов, правил приготовления и хранения реактивов.

В зависимости от характера влияния на результаты аналитического исследования различают систематические и случайные погрешности, которые выявляются с помощью многократного исследования контрольного материала в аналитических сериях. Систематическая погрешность характеризует правильность измерений, которая определяется степенью совпадения среднего результата повторных измерений контрольного материала (Х) и установленного значения измеряемой величины. Разность между ними называется смещением и может быть выражена в абсолютных или относительных величинах и рассчитывается в процентах по формуле:
В= ((Х – УЗ)/УЗ) х 100 %, где Х - среднее значение измерений контрольного материала, У3 - установленное значение.

Случайная погрешность отражает разброс измерений и проявляется в различии между собой результатов повторных измерений определяемого показателя в одной и той же пробе. Математически величина случайной погрешности выражается среднеквадратическим отклонением (S) и коэффициентом вариации (CV).

Внутрилабораторный контроль качества включает контроль воспроизводимости и точности (правильности) и может осуществляться с помощью методов, использующих специальные контрольные материалы или средства ряда методов, не требующих контрольных материалов. Методы, использующие контрольные материалы: метод контрольных карт; метод «Сизит»; метод контрольных правил Westgard. Методы, использующие данные пациентов:
Метод параллельных проб.
Метод средней нормальных величин («средней нормы»).
Исследование случайной пробы.
Исследование повторных проб.
Исследование смешанной пробы.

Метод контрольных карт. Ежедневно работник лаборатории при проведении всех видов анализа наряду с опытными пробами исследует контрольный материал. Определение содержания компонентов в контрольном материале проводят одновременно с исследованием опытных проб, при этом вместо сыворотки или плазмы крови берут контрольный материал в таком же количестве. Контрольные материалы могут быть приготовлены в лаборатории самостоятельно (сливные сыворотки) или закуплены у фирм - коммерческие контрольные материалы. В свою очередь, коммерческие сыворотки могут быть аттестованными (с известным содержанием компонентов) и неаттестованными (с неизвестным содержанием компонентов). Неаттестованные контрольные сыворотки в первую очередь используются для контроля воспроизводимости, а аттестованные - правильности.

Определение каждого компонента в контрольном материале проводят методом, применяемым в данной лаборатории. Результаты ежедневно регистрируются. Для аттестованных контрольных материалов по 20-ти результатам, полученным в 20 выполненных сериях, рассчитывают:
среднюю арифметическую Х;
среднее квадратическое отклонение S;
коэффициент вариации CV;
величину относительного смещения В.

Если используют неаттестованный материал или сливные сыворотки, по полученным результатам рассчитывают X, S и CV. Проверяют, что полученные значения В и CV не превышают их предельно допустимых значений. Если это условие выполняется, делают вывод о возможности использования рассматриваемой методики для целей лабораторной диагностики и переходят к построению контрольных карт. В случае превышения одним из полученных значений В или CV соответствующих предельно допустимых значений проводят дополнительную работу по устранению источников повышенного смещения или вариации или избирают другую методику определения данного показателя.

Контрольная карта представляет собой график, на оси абсцисс которого откладывают номер аналитической серии (или дату ее выполнения), а на оси ординат - значения определяемого показателя в контрольном материале. Через середину оси ординат проводят линию, соответствующую средней арифметической величине X, и параллельно этой линии отмечают линии, соответствующие контрольным пределам:
X ± 1S
X ± 2S
X ± 3S

С использованием построенных контрольных карт осуществляют оперативный («текущий») контроль качества результатов определения исследуемого показателя. С этой целью в каждой аналитической серии проводится по одному измерению в каждом из двух контрольных материалов (N и P); или два измерения в одном и том же контрольном материале, если используется единственный материал (в последнем случае на контрольную карту наносят по две точки на серию).

Оценку результатов исследования контрольных материалов проводят с использованием контрольных правил Westgard:
1 2S - если один из результатов анализа контрольных материалов выходит за пределы (х±2S), то проверяется последовательно наличие всех нижеследующих признаков, и аналитическая серия признается неудовлетворительной, если присутствует хотя бы один из них;
1 3S - одно из контрольных измерений выходит за пределы (х±3S);
2 2S - два последних контрольных измерения превышают предел (х+2S) или лежат ниже предела (Х-2S);
R 4S - два контрольных измерения в рассматриваемой аналитической серии расположены по разные стороны от коридора х±2S (не применяется к одному измерению в серии единственного контрольного материала);
4 1S - четыре последних контрольных измерений превышают (х+1S) или лежат ниже (х-1S);
10 X - десять последних контрольных измерений располагаются по одну сторону от линии, соответствующей X.

Появление контрольных признаков 1 3S и R 4S свидетельствует об увеличении случайных ошибок, в то время как признаки 2 2S , 4 1S , I0 X - об увеличении систематической ошибки методики. После устранения причин появления повышенных погрешностей все пробы, проанализированные в этой серии (и пациентов, и контрольные), исследуют повторно. Методы, использующие контрольные материалы, наиболее широко применяются для контроля ачества в КДЛ. Однако эти методы не выявляют ошибку в целом.

Контроль по ежедневным средним. Для многих исследований в качестве дополнительного можно рекомендовать контроль по ежедневным средним, в котором используются образцы или результаты исследования образцов пациентов . Условия, необходимые для внедрения метода: число проб пациентов, исследуемых ежедневно, должно быть достаточным для статистической достоверности данных (30 и более, значение этого числа зависит от анализируемого компонента); контингент обследуемых лабораторией пациентов должен быть достаточно однородным (по патологии , полу , возрасту); число усредняемых результатов должно быть примерно одинаковым, и оно зависит от анализируемого компонента.

Последовательность процедур:
Ежедневно из полученных в течение дня результатов проводится рассчет ежедневной средней арифметической величины (х), и эта процедура повторяется в течение 20 дней.
Даже из 20 ежедневных средних проводится расчет общего среднего х общ. и среднего квадратичного отклонения (S).
Рассчитываются контрольные пределы (X ОБЩ. ± 1S, Х ОБЩ. ± 2S, Х ОБЩ. ± 3S) и строится контрольная карта.
После построения контрольной карты в лаборатории ежедневно рассчитывается х из всех результатов каждого анализируемого показателя, и полученное значение наносится на карту в виде точки.

Анализ контрольной карты проводится по правилам Westgard.

Метод контроля воспроизводимости по дубликатам. Принцип данного метода внутрилабораторного контроля качества состоит в проведении двух параллельных исследований определяемого показателя в выбранной наугад пробе пациента, нахождении величины относительного размаха (R i , %) между первым значением показателя (Х 1) и вторым (Х 2) и сравнении ее с установленными контрольными пределами. Последовательность процедур:
определить уровень определяемого показателя в выбранной наугад пробе пациента дважды в течение одной аналитической серии;
рассчитать величину относительного размаха между двумя определениями по формуле:
R i = ((2 х (X 1 - X 2))/(X 1 + X 2)) х 100 %, где (Х 1 –Х 2) - разница между результатами определения по абсолютному значению;
повторить описанную процедуру в 20 аналитических сериях;
из полученных 20 значений (R 1, 2, 3..., 20) рассчитать среднее арифметическое значение R:

Далее рассчитывают контрольные пределы, умножая полученное значение R на коэффициенты, соответствующие 95% и 99% квантилям распределения размахов: для 95%-ной контрольной границы - 2,46; для 99%-ной контрольной границы - 3,23. Исходя из полученных контрольных пределов строится контрольная карта, где на оси абсцисс откладывается нулевая линия (она будет соответствовать нулевому размаху), на которой отмечается номер аналитической серии, а параллельно ей в удобном масштабе проводят линии, соответствующие R и контрольным границам 95% и 99%. На оси ординат отмечают уровень определяемого показателя. Далее, в каждой аналитической серии проводится параллельное исследование определяемого показателя в выбранной наугад пробе пациента. Пробы, предназначенные для параллельного исследования, должны располагаться случайным образом по длине аналитической серии. Полученное значение относительного размаха сравнивается с контрольными границами. Если хоть одно полученное значение выходит за контрольную границу, соответствующую 99% (контрольный признак «1 R99 », или если два последовательных значения выходят за контрольную границу «95% (контрольный признак «2 R9S »), то такая аналитическая серия считается непригодной, исследование проводится повторно.

Исследование смешанной пробы. При оценке воспроизводимости методом параллельных проб получают более близкие значения, чем обычно получают при наличии случайных ошибок. В методе смешанной пробы это исключено. Метод заключается в следующем: из группы образцов случайно выбирают два (А и В); из каждого образца А и В берут равные объемы и смешивают (образец С); исследуют все три образца, вычисляют теоретическое содержание компонента в образце С((А+В)/2) и различие между теоретическим и исследованным содержанием ((А+В)/2–С). Для построения контрольной карты по этому методу следует проводить исследование в течение 40 дней. Затем рассчитывают среднюю отклонения (d ср.) для единичных анализов путем сложения всех различий (опуская знаки) и деления на 40. Затем готовят контрольную карту, на которой чертят три прямых: 50% прямая составляет 0,845 dCP; 95% прямая составляет 2,5 dCP; 99,5% прямая составляет 3,5 dCP.

В дальнейшем ежедневно готовят смешанную пробу и результат отмечают на карте. Каждая точка представляет собой различие между теоретической величиной, рассчитанной как среднее двух проб, и действительной величиной, полученной исследованием смешанной пробы. Если много точек располагается выше прямых 95% и 99,5%, необходимо провести соответствующие мероприятия для выявления возможных источников ошибок.

Особенности контроля качества гематологических исследований

В связи со спецификой гематологических исследований контроль качества их предполагает наличие определенных контрольных средств и материалов, которые не используются в других видах лабораторных исследований. Для контроля качества определения содержания гемоглобина используются стандартные растворы гемиглобинцианида с известным содержанием Нb и специальные контрольные растворы (донорская кровь, лизированная кровь и консервированная кровь). Стандартный раствор гемиглобинцианида применяют для контроля правильности работы фотометров и построения калибровочной кривой в гемиглобинцианидном методе определения Нb в крови. Для контроля воспроизводимости определения Нb применяется раствор лизированной крови (гемолизат). Для приготовления гемолизатов используют: консервированную человеческую цитратную кровь, можно с истекшим сроком годности; консервированную лошадиную кровь; донорскую человеческую кровь, свежую, собранную в сосуд с 0,6 моль/л раствором лимоннокислого натрия из расчета 1:5.

200 мл полученной цитратной крови центрифугируют при 3000 об/мин в течение 30 мин. Плазму сливают, к эритроцитам добавляют 100 мл стерильной дистилированной воды и тщательно перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин. Раствор помещают в холодильник при -20 градусах на 24 часа. На следующий день раствор размораживают и вновь тщательно перемешивают в течение 30 мин.

Затем раствор фильтруют в асептических условиях через стеклянный фильтр Millipore (соответствует №4 - с величиной пор 4–10 мкм) и разливают в стерильные пузырьки по 1 мл. Хранят раствор в холодильнике, оптимальная t = –20°С. Стабилен 1 год. Для оценки воспроизводимости определения концентрации Нb гемолизат исследуют в течение 20 дней, из полученных данных рассчитывают XСР, S, CV, контрольные пределы (X± 2S) и строят контрольную карту. Коэффициент вариации не должен превышать 5%.

Для контроля правильности используют контрольную кровь с известным содержанием гемоглобина. Контрольная кровь исследуется так же, как обычные пробы пациентов, т. е. в тех же случаях и в тех же условиях. Результаты исследования Нb в контрольной крови сравнивают с паспортными значениями, указанными в инструкции производителя, и рассчитывают смещение В. Оно не должно быть более 4%.

Для контроля качества подсчета клеток крови применяют следующие контрольные материалы: консервированная или стабилизированная кровь; фиксированные клетки крови (суспензии); контрольные мазки крови. Контроль качества определения эритроцитов осуществляется по принципу опосредованного контроля методом контрольных карт. В течение 2-х дней проводят 20 определений количества эритроцитов в консервированной крови, рассчитывают контрольные пределы и строят контрольную карту. Коэффициент вариации при подсчете эритроцитов в контрольном материале не должен превышать 5%.

Для контроля качества подсчета лейкоцитарной формулы в мазках крови используются контрольные мазки. Они готовятся из капиллярной крови доноров и больных обычным способом. Затем контрольные мазки многократно просчитываются (не менее 20 раз) по 200 клеток квалифицированными специалистами (не менее 5 человек). Из полученных данных статистически рассчитываются критерии определения правильности подсчета мазка путем рассчета X и S. Для увеличения срока хранения мазка используют клей БФ-6, образующий тонкую прозрачную пленку, герметически приклеивающуюся к поверхности мазка и стекла и предохраняющую мазок от воздействия окружающей среды. Подсчет лейкоформулы считается правильным, если результаты подсчета клеток входят в рассчитанные контрольные границы (X ± 2S) для каждого вида клеток крови.

Контроль качества исследований крови

Степень точности получаемых результатов исследований мочи в основном зависит от квалификации лаборанта, используемого оборудования, реактивов и метода исследования. Для получения правильных и воспроизводимых результатов исследования химического состава мечи используют контрольные материалы, близкие, по возможности, к образцам мочи пациентов, и контрольные мазки для контроля качества микроскопических исследований осадка мочи. В качестве контрольных материалов для контроля химического состава мочи используют: водные растворы веществ; слитую мочу с консервантами; искусственные растворы мочи с добавками веществ, исследуемых в моче.

На контрольных материалах проверяют методы, обычно применяемые в лаборатории для качественного и количественного исследования химического состава мочи. Водные растворы веществ с известным содержанием используются для контроля качества исследований химического состава мочи (например, раствор глюкозы , ацетона, альбумина). Для приготовления водных растворов используют дистиллированную воду, соответствующую ГОСТ 6709-72, и реактивы квалификации хч и чда.

Водные растворы хранят в холодильнике в течение 1 месяца. Для контроля качества исследований химического состава мочи можно использовать слитую мочу, приготовленную в лаборатории. К 1 л свежей человеческой мочи добавляют 2 г ЭДТА и при энергичном встряхивании и перемешивании флакона приливают 5 мл раствора тимола. Через 2 недели мочу центрифугируют для удаления слизи и незначительного количества мочевой кислоты. После такой обработки моча становится прозрачной и почти не имеет запаха.

Контрольный материал хранят при комнатной температуре. Срок годности - несколько лет. Слитая моча используется для контроля воспроизводимости.

Для контроля качества диагностических полосок используются контрольные растворы, имитирующие мочу. Способ приготовления: в мерную колбу на 500 мл с 200 мл дистиллированной воды добавляют 5 мл глюкозы (для инъекций внутривенно), 2 мл ацетона (ч, чда), 25 мл слитой человеческой сыворотки и 0,1 мл лизированной крови (к 0,1мл цельной крови добавляют 01 мл дистиллированной воды для лизиса эритроцитов). Тщательно перемешивают и доводят объем до метки физиологическим раствором. Используя 0,1 М НС1, величину рН доводят до 6,0. Контрольный раствор хранится в холодильнике не более одного месяца.

Контроль качества коагулологических исследований

Контроль качества коагулологических исследований имеет свои особенности, связанные, прежде всего, с характером методических принципов, которые применяются для исследования параметров свертывающей системы и фибринолиза и основаны, главным образом, на определении конечной точки образования фибрина, а также с видом используемых реактивов. Для контроля коагулологических исследований применяют:
Смешанную свежую плазму от большого количества доноров (не менее 20 человек).
Стандартную человеческую лиофилизированную плазму (пул) для калибровки.
Контрольную человеческую плазму с точным содержанием факторов свертывания (нормальным и патологическим).
Контрольную плазму с дефицитом индивидуальных факторов свертывания.
Контрольную плазму для контроля верхней и нижней границы терапевтической области при приеме антикоагулянтов.

В качестве основного контрольного материала используют слитую, только цитратную плазму с нормальным и пролонгированным временем свертывания. Способ приготовления слитой плазмы: свежую плазму, взятую с 3,8%-м раствором цитрата натрия, собирают от нескольких доноров, смешивают и разливают во флаконы. Быстро замораживают. Основное требование к плазме - отсутствие в ней следов гемолиза и эритроцитов.

Контрольную плазму каждый день размораживают и используют в начале работы и через каждые 20 проб. Рекомендуют использовать не менее одной порции плазмы с пролонгированным временем свертывания. Каждая проба и контрольная плазма исследуются параллельно. Если разница между параллелями больше 3 сек., то тест должен быть повторен со свежей пробой от пациента.

Контроль качества исследований мочи

Степень точности получаемых результатов исследований мочи в основном зависит от квалификации лаборанта, используемого оборудования, реактивов и метода исследования. Для получения правильных и воспроизводимых результатов исследования химического состава мочи используют контрольные материалы, близкие, по возможности, к образцам мочи пациентов, и контрольные мазки для контроля качества микроскопических исследований осадка мочи. В качестве контрольных материалов для контроля химического состава мочи используют: водные растворы веществ; слитую мочу с консервантами; искусственные растворы мочи с добавками веществ, исследуемых в моче.

На контрольных материалах проверяют методы, обычно применяемые в лаборатории для качественного и количественного исследования химического состава мочи. Водные растворы веществ с известным содержанием используются для контроля качества исследований химического состава мочи (например, раствор глюкозы, ацетона, альбумина). Для приготовления водных растворов используют дистиллированную воду, соответствующую ГОСТ 6709–72, и реактивы квалификации хч и чда. Водные растворы хранят в холодильнике в течение 1 месяца. Для контроля качества исследований химического состава мочи можно использовать слитую мочу, приготовленную в лаборатории.

К 1 л свежей человеческой мочи добавляют 2 г ЭДТА и при энергичном встряхивании и перемешивании флакона приливают 5 мл раствора тимола. Через 2 недели мочу центрифугируют для удаления слизи и незначительного количества мочевой кислоты. После такой обработки моча становится прозрачной и почти не имеет запаха.

Контрольный материал хранят при комнатной температуре. Срок годности - несколько лет. Слитая моча используется для контроля воспроизводимости. Для контроля качества диагностических полосок используются контрольные растворы, имитирующие мочу.

Способ приготовления: в мерную колбу на 500 мл с 200 мл дистиллированной воды добавляют 5 мл глюкозы (для инъекций в/в), 2 мл ацетона (ч, чдa), 25 мл слитой человеческой сыворотки и 0,1 мл лизированной крови (к 0,1 мл цельной крови добавляют 0,1 мл дистиллированной воды для лизиса эритроцитов). Тщательно перемешивают и доводят объем до метки физиологическим раствором. Используя 0,1 М НСl, величину рН доводят до 6,0. Контрольный раствор хранится в холодильнике не более одного месяца.

Оценка качества работы лаборанта

Оценка качества работы лаборанта должна быть частью программы внутрилабораторного контроля качества. Оценить технику работы лаборантов можно при помощи следующих методов:
Метод, использующий результаты внешней оценки качества.
Метод случайных проб.
Метод разведения проб.
Метод дублирования анализов.
Метод, использующий результаты внутрилабораторного контроля качества.

Если лаборант выполнил 20 или более анализов, то его работу оценить легко, если истинная величина проб известна. Среднеквадратическое отклонение лаборатории можно рассматривать как оценку способности производить правильные анализы каждым лаборантом при расчете средней всех стандартных отклонений для всех тестов. Эта средняя может быть названа комбинированным среднеквадратическим отклонением (KS).

Величину KS рассчитывают за определенный отрезок времени (полгода, год) для каждого лаборанта и дают грубую оценку аналитической способности каждого. Вначале откладываются результаты анализов контрольных материалов за определенный промежуток времени, идентифицируется каждый тест с именем лаборанта, который его выполнял. После истечения установленного срока готовятся оценочные листы для каждого лаборанта. На оценочном листе регистрируют название теста, полученный лаборантом результат, истинное значение и среднеквадратическое отклонение. Из этих величин рассчитывают разницу между истинной величиной и полученной лаборантом, и делят ее на среднеквадратическое отклонение, например: при исследовании гемоглобина крови лаборантом получено значение 163 г/л, X ср.=162 г/л; S=2, т.о. KS = (163-162)/2 = 0,5.

Чем ниже KS, тем лучше работа лаборанта. Данную величину можно использовать для ранжирования лаборантов по качеству работы: так, при KS:
0–0,5 - отлично;
0,5–1,0 - хорошо;
1,0–1,5 - удовлетворительно;
1,5–2,0 - плохо;
выше 2,0 - очень плохо.

Этот метод трудно применить в полностью автоматизированных лабораториях. Для сравнения качества работы лаборантов можно использовать результаты метода дублирования проб, метод разведения. Их недостатком является то, что их можно использовать только для оценки качества работы лаборантов, но не для ранжирования.

Автоматизация ведения внутилабораторного контроля качества

Ведение внутрилабораторного контроля качества в полном объеме для всех выполняемых в КДЛ исследований требует значительных затрат труда, времени и средств. Снижение этих затрат возможно только при автоматизации контроля качества с использованием персонального компьютера и программного обеспечения. Важно и то, что получаемые с помощью программы результаты обладают высокой достоверностью, т. к. уменьшается число ошибок, допускаемых при ручном ведении контроля. Единственное, что требуется от персонала КДЛ в качестве рутинной работы, - вводить в программу результаты измерений контрольного материала или проб пациентов.

Контроль работы приборов, оборудования и качества посуды

Применяемая в настоящее время широкая номенклатура лабораторных исследований требует использования самых разнообразных технических средств, и их перечень составляет десятки наименований. Комплекс организационно-технических мероприятий, позволяющих контролировать технические и метрологические характеристики выпускаемых изделий, осуществляется на основе Положения Государственной системы обеспечения единства измерений (ГСИ).

Измерительные приборы подлежат поверке в соответствии с ГОСТ 8002–71. В соответствии с руководством по метрологическому обеспечению средств измерений определен порядок и сроки поверки измерительных приборов в КДЛ. Измерительные приборы поверяются ведомственными метрологическими органами в соответствии с инструкцией, в которой указываются производимые операции и средства поверки. Поверке подлежат все технические и метрологические показатели, записанные в паспорте, прилагаемом к прибору. Работать на непроверенном приборе запрещается. Погрешность прибора входит в общую погрешность анализа. Погрешность анализа включает погрешности лаборанта, отбора пробы, дозирования, измерения.

В связи с тем, что поверочными средствами КДЛ не располагают, некоторые характеристики фотометрических абсорбциометров могут быть проверены с помощью контрольных светофильтров, входящих в комплект к прибору. Проверка может быть также осуществлена с помощью специально приготовленных растворов - жидких индикаторов, которые в определенной области спектра имеют постоянные спектральные характеристики. Жидкие индикаторы могут быть приготовлены непосредственно в КДЛ и позволяют проводить проверку точности измерений в различных областях спектра (от 300 до 550 нм). Пик абсорбции светофильтра должен находиться вблизи от пика абсорбции жидких индикаторов. Кроме того, приготовив соответствующие разведения данных растворов, можно проверить липидность данного прибора. Измерения проводятся в кювете с длиной оптического пути 10 мм.

Приготовление растворов по проверке спектральных характеристик фотометров

Сульфат меди в количестве 20 г растворить в 10 мл концентрированной серной кислоты, количественно перенести в мерную колбу на 100 мл, после достижения комнатной температуры довести объем до метки дистиллированной водой. Хранить в темной посуде. Сульфат кобальта аммония в количестве 14,481 г растворить в 10 мл концентрированной серной кислоты, перенести в мерную колбу на 100 мл, довести объем при комнатной температуре до метки дистиллированной водой. Хранить плотно закрытым в темной посуде. Хромат калия в количестве 40 мг растворить в 600 мл 0,05 Н раствора КОН в мерной колбе на 100 мл, довести объем до метки 0,05 Н раствором КОН.

В общую составляющую лабораторной погрешности входит погрешность дозирования. Поэтому совершенно особой проблемой является проверка применяемых дозирующих и мерных средств на точность показаний. Из практики известно, что около 30-40% всей мерной посуды отбраковывается ввиду ее погрешность мерного объема по следующей формуле:((исходный объем – полученный объем) / исходный объем) х 100%.

Результат, выраженный в %, не должен превышать: для 20 мкл - 3%, для 100–200 мкл - 1%, для 1 000–2 000 мкл - 0,3%. В каждой лаборатории необхоплохого качества. Оценка точности проводится на аналитических весах гравиметрическим способом: массу воды, составляющую объем дозирующего объекта, многократно (не менее 10 раз) взвешивают на аналитических весах. Переведя массовые единицы в объемные, рассчитывают димо разработать и внедрить программу контроля качества используемого оборудования, которая включает проверку и регистрацию состояния холодильников, водяных бань, термостатов, пипеток, таймеров, а также контроль качества дистиллированной воды (чистота, величина рН).